【文章內(nèi)容簡介】 L甘油乙醇溶液，搖勻后裝入回流冷凝管，在有石棉網(wǎng)的小電爐上加熱微沸10min至溶液出現(xiàn)紅色時，取下三角杯。再將冷凝管裝上，繼續(xù)加熱至紅色出現(xiàn)時，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。：f－CaO的百分含量按下式計算：式中：XfCaO——游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；TCaO－—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V－—滴定時消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；m－—試樣質(zhì)量g。 a）本法測定的結(jié)果為f－CaO和Ca（OH）2的總和。因此，要求所用儀器必須干燥，若有水份，則水能與水泥熟料礦物發(fā)生水化反應(yīng)，生成Ca（OH）2致使測定結(jié)果偏高。b）加入甘油乙醇溶液后應(yīng)立即搖動三角杯使試樣分散，以防結(jié)塊。c）加熱時要保持微沸，以防崩濺。滴定前應(yīng)先停止加熱，等冷凝管落下后，取下三角杯進行滴定。d）要控制煮沸時間和滴定次數(shù)。因為甘油與CaO反應(yīng)生成水，如煮沸時間太長，始終會有紅色出現(xiàn)，使測定結(jié)果偏高，一般加熱煮沸2~3次即可滴定完畢。e）配制的甘油乙醇溶液，如出現(xiàn)深紅色，久放顏色也不變淡，－C2H5OH溶液中和至微紅色即可。（乙二醇法）：分取試樣1g，（）裝入三角瓶。：加溶媒40mL（1乙二醇:1無水乙醇）。：a）三角瓶連接逆流冷卻管；b）熱砂上加熱15～30分鐘。：注意不要使醋酸氨標(biāo)準(zhǔn)液超過中和點。中間的點滴截止略呈淺粉色為止。：反復(fù)進行4的操作。：最后30分鐘煮沸不再呈粉紅色或僅有很少的淺紅色，加1滴酯酸氨標(biāo)準(zhǔn)液全部消失紅色時為止。：式中：XfCaO——游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；TCaO——每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的克數(shù)g/mL；V－—滴定時消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)mL；m0——試樣質(zhì)量g。用規(guī)定的整流裝置在250℃~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作洗手液，蒸餾10min~15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上，以二本偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定。a)向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴硝酸（）,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。a)，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。a)向蒸餾管中加入5滴過氧化氫（30%）溶液，搖動后加入5mL磷酸，套上磨口塞，搖動待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250℃~260℃的測氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。a)開動氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100ML/min~200ML/min，蒸餾10min~15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。a)用乙醇（體積分?jǐn)?shù)95%）吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)（乙醇用量約為15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入1~2滴溴酚藍指示劑（1g/L），用氫氧化鈉溶液（）調(diào)至溶液呈藍色，然后用硝酸（）調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二本偶氮碳酰肼指示劑（10 g/L），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。%~1%時，蒸餾時間應(yīng)為15min~20min。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定液（C=）進行滴定。進行試樣分析時，應(yīng)同時進行空白試驗，并對測定結(jié)果加以校正。氯離子的含量按（3）計算，測試結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，氯離子的測試結(jié)果表示至小數(shù)點后三位?！?3)式中：Xcl：氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Tcl：每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，mg/mL；V5：空白試驗消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V6：滴定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m：試樣質(zhì)量，g。準(zhǔn)確稱取試樣100g，倒入樣盒中，放入事先加熱到105~110℃的烘干箱中，烘干1h，從烘干箱中取出樣盒，冷卻至室溫稱其重量計算。附著水份含量按下式計算：W附（%）=（G一G1）/G100式中：G——試樣重量（g）；G1——烘干后的試樣重量（g）；W附－附著水的百分含量。a）烘干箱內(nèi)的溫度一定保持105~110℃，烘干時間保持1h177。5min。b）石膏烘干溫度應(yīng)保持60~65℃，因為石膏結(jié)晶水在70℃脫水，產(chǎn)生正誤差。c）在稱量時，要用同一架天平，以防誤差。膠砂的質(zhì)量配合比按一份水泥，三份砂和半份水的比例配料。水泥、砂、水和試驗用具的溫度與試驗室相同，稱量用的天平精度應(yīng)為177。1g。當(dāng)用自動滴管；加225mL水時，滴管精度應(yīng)達到177。1mL。每鍋膠砂用攪拌機攪拌。先使攪拌機處于待工作狀態(tài)，然后按以下和序進行操作：把水加入鍋里，再加入水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定位置。然后立即開動機器，低速攪拌30s后，在第二個30s開始的同時均勻地將砂子加入。當(dāng)各級砂是分裝時，從最粗粒級開始，依次將所需的每級砂量加完。把機器轉(zhuǎn)至高速再拌30s。停拌90s，在第1個15s內(nèi)用一刮具將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間，在高速下繼續(xù)攪拌60s。各個攪拌階段，時間誤差應(yīng)在177。1s以內(nèi)。操作步驟：a)試驗時將抗壓夾具擺在試驗機壓板中心，清除試體受壓面與上、下壓板間的砂粒或雜物，以試體側(cè)面為受壓面。試體放入夾具時，長度兩端超出加壓板的距離大致相等，成型時的底面靠緊下壓板的兩定位銷釘，以保證受壓面的寬度為40mm。b)加荷時規(guī)定2400177。200N的速度，但在試體剛開始受力時，應(yīng)小于規(guī)定的速度，以使球座有調(diào)整的余地，使加壓板均勻在試體面上。在接近破壞時，加荷速度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，不能突然沖擊或停頓加荷。c)試體受壓破壞后取出，清除壓板上粘著的雜物，繼續(xù)下一次試驗。破壞荷重單位為KN。試體按編號和齡期從水中取出后，必須與原始記錄上編號、日期一致，在強度試驗前應(yīng)用濕布覆蓋，并在規(guī)定時間內(nèi)進行強度試驗。抗折強度試驗操作步驟：a）每齡期取出三條試體做抗折試驗，試驗前抹去試體表面附著的水份和砂粒，檢查試體兩側(cè)面氣孔情況，試體放入夾具時，將氣孔多的一面向上作為加荷面，盡量避免大氣孔在加荷圓柱下，氣孔少的一面向下作受拉面。b）采用杠桿式抗折試驗機時，試件放入前應(yīng)使用權(quán)杠桿在不受荷的情況下成平衡狀態(tài)，然后將試體放在夾具中間，兩端與定位板齊，并根據(jù)試體齡期和水泥標(biāo)號，將杠桿調(diào)整到一定角度，使其在試體折斷時橫桿盡可能接近平衡位置，如果當(dāng)一塊試體折斷時，杠桿的位置高于或低于平衡位置，那么第二、三塊試驗時，可將杠桿角度再調(diào)小或調(diào)大一些。c）加荷速度嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（50177。5N/S）。d）折斷后，取出兩斷塊，照整條試體形狀放置，清除夾具圓柱表面粘著的雜物，保持兩個半截棱柱體處于潮濕狀態(tài)，直到進行抗壓試驗 。：調(diào)整凝結(jié)時間測定儀的試針接觸玻璃板時，指針對準(zhǔn)零點。：將按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗方法制好的水泥凈漿一次裝滿圓模,振動數(shù)次刮平，立即放入濕氣養(yǎng)護箱中。記錄水泥全部加入水中的時間作為凝結(jié)時間的起始時間。：試件在濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至加水后30min時進行第一次測定。測定時，從濕氣養(yǎng)護箱中取出試模放到試針下，降低試針與水泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1s~2s后，突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30s時指針的讀數(shù)。當(dāng)試針沉至距離底板4mm177。1mm時，為水泥達到初凝狀態(tài)；由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時間為水泥的初凝時間，用“min”表示。：為了準(zhǔn)確觀測試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個環(huán)形附件。在完成初凝時間測定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉(zhuǎn)180176。,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入濕氣養(yǎng)護箱中繼續(xù)養(yǎng)護,臨近終凝時間時每隔15min測定一次,即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時,為水泥達到終凝狀態(tài),由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時間為水泥的終凝時間，用“min”表示。：在最初測定的操作時應(yīng)輕輕扶持金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎，但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn)；在整個測試過程中試針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁10mm。臨近初凝時，每隔15min測定一次，臨近終凝時每隔15min測定一次，到達初凝或終凝時應(yīng)立即重復(fù)測一次，當(dāng)兩次結(jié)論相同時才能定為到達初凝或終凝狀態(tài)。每次測定不能讓試針落入原針孔，每次測試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護箱內(nèi)，整個測試過程要防止試模受振。 a),一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中,搖動燒杯使試樣分散。b)向燒杯中加入40mL熱水，置于磁力攪拌器上加熱攪拌10min，用快速濾紙過濾，并用熱水沖洗燒杯及濾紙上的樹脂4~5次，濾液及洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時溶液的體積在100mL左右）。c)再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂5~6次，濾液及洗液集于300mL燒杯中。d)向溶液中加入5~6滴酚酞指示劑【1%（W/V）】乙醇溶液。保存用過的樹脂以備再生。三氧化硫的百分含量按下式計算：式中：XSO3——三氧化硫的百分含量％；TSO3——每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)； V——滴定消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）； m——試樣質(zhì)量g。a)使用的樹脂要保證不含有鹽型樹脂，否則會產(chǎn)生下列反應(yīng)：CaSO4＋2R－SO3Na=（R－SO3）2Ca＋Na2SO4生成的Na2SO4為中性，不與NaOH作用，會使測定結(jié)果偏低。因此，處理樹脂要有動態(tài)法以保證得到氫型樹脂。b)已處理好的樹脂久放后會析出游離酸，因此，在使用前應(yīng)用水洗滌2~3次，否則會使終點結(jié)果造成可觀的正誤差。c)本法只適用于摻天然石膏并不含有F，P，cl的水泥中的SO3的測定。(干篩法)a)篩子b)使用篩要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫處必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞。c)對常用篩子（包括更新篩子時）要定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗，標(biāo)準(zhǔn)粉由建材研究院水泥所負(fù)責(zé)供應(yīng)。d)篩座中噴嘴應(yīng)旋轉(zhuǎn)自如，不得受卡阻。噴嘴轉(zhuǎn)速為30177。2轉(zhuǎn)/分。氣流能順暢地從噴嘴狹縫中噴出，將篩上水泥吹起。e)試驗樣品應(yīng)充分拌勻。并在110177。5℃下烘干1h，取出放入干燥器內(nèi)。f)準(zhǔn)備好試驗用天平一臺，最大稱量100g。a)將篩子放置于篩座上，蓋上篩蓋，啟動，檢查噴嘴 運轉(zhuǎn)狀況，調(diào)節(jié)負(fù)壓為4000～6000Pa，運轉(zhuǎn)2min后自動停機。b)稱取水泥25g，置于篩中，蓋上篩蓋，啟動，篩 析2min。篩析開始時可能有試樣附在篩蓋上，可用小錘輕輕敲擊，使其下落。篩 畢，稱量篩余物。c)試驗完畢，須將篩子清刷干凈，保持干燥。d)經(jīng)多次試驗后，負(fù)壓可能小于4000Pa，此時應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)至4000～6000Pa。a)打開電源，檢查顯示器是否正常。 b)檢查振實臺活動是否靈活。 c)裝好試模，卡緊。d)將攪拌好的砂漿用一適當(dāng)勺子直接將膠砂分二層裝入試模，裝第一層時，每個槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個槽來回一次將料層播平，接著振實60次。再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實60次。e)移走模套，從振實臺上取下試模，用一金屬直尺以近似90。的角度架在試模頂?shù)捻敹?，然后沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向前移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平。 f)在試模上貼紙條標(biāo)明水泥類別、編號及試驗日期。：a)取50mL水水于150mL燒杯中，將燒杯置于水泥組分測定儀上，控制溫度在10177。2℃，，攪拌5min，使其完全分散，然后在攪拌下加入40mL10177。2℃鹽酸（1+2），繼續(xù)攪拌25min。b)用預(yù)先在105～110