【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 HPLC法 —— 常與含量測(cè)定同時(shí)進(jìn) 行 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 61 陰、陽(yáng)對(duì)照法 陽(yáng)性對(duì)照 將要鑒別的藥材按制劑 工藝處理，再按鑒別方 法提取的溶液 陰性對(duì)照 把制劑中要鑒別的藥材 除去，用剩下的各味藥 按制劑工藝處理，再按 鑒別方法提取的溶液 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 62 O O O O O O O O O O 例 陽(yáng)性對(duì)照 陰性對(duì)照 樣品 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 63 大補(bǔ)陰丸 黃柏的 TLC法鑒別 樣 品 對(duì)照 藥材 小 檗 堿 O O O O O 例 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 64 薄層板的選擇 硅膠 G板（可加 % ~ % CMCNa） —— 多用 氧化鋁板 —— 常用于生物堿類藥物 聚酰胺板 —— 常用于黃酮類及酚類 藥物 纖維素板 —— 常用于氨基酸類藥物 1. 定義： 中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)定該中藥材或中藥制劑特性的共有峰的圖譜 （四）中藥鑒別新技術(shù)－中藥指 紋圖譜 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 66 2. 色譜指紋圖譜的基本屬性 模糊性 強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同。 是一種 綜合的、量化的 色譜鑒別手段。 整體性 將指紋圖譜作為一個(gè)整體來(lái)分析和比較它的綜合特征以達(dá)到鑒別的目的。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 67 色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)中能夠 盡可能多地 反應(yīng)中藥的全貌。 不需要清楚每一個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)；不需要對(duì)每一個(gè)組分都進(jìn)行定量；只要求不同批號(hào)的同一種藥品的指紋圖譜 保持一致 。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 68 3. 指紋圖譜的應(yīng)用 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 69 雅蓮 云蓮 味蓮 雅蓮 云蓮 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 70 I III II 訶 子 小訶子 大訶子 絨毛訶子 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 71 人參須根 人參主根 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 72 不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 73 指紋圖譜研究過(guò)程中的注意事項(xiàng)： 在 藥效學(xué)指導(dǎo)下 進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。 樣品的預(yù)處理過(guò)程及測(cè)定方法應(yīng) 簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、易行 ，且 專屬性、準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性好 。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 74 雜質(zhì)檢查 三、 水分 總灰分和酸不溶性灰分 重金屬 砷鹽 殘留農(nóng)藥 主要項(xiàng)目 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 75 雜質(zhì)來(lái)源及檢查意義 水分 —— 結(jié)塊、霉變或有效成分水解 灰分 —— 控制藥物本身及泥土、沙石 等無(wú)機(jī)雜質(zhì) 砷鹽 —— 劇毒，常由除草劑、殺蟲(chóng)劑 或化肥引入 重金屬 —— 環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入 殘留農(nóng)藥 —— 有毒 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 76 烘干法 （不含或少含揮發(fā)性成分） 甲苯法 （含揮發(fā)性成分） 減壓干燥法 （含揮發(fā)性成分貴重藥） GC法 （一） 水分測(cè)定法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 77 酸不溶性灰分的測(cè)定 ?????? ?????? ??灰化恒重炭化供試品℃已恒重坩堝 600500 ~△ ?????? ????? ???炭化灰化過(guò)濾總灰分已恒重坩堝H Cld△ 總灰分的測(cè)定 （二） 總灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 78 WHO規(guī)定植物藥 鉛 ≤10ppm 鎘 ≤ 干法破壞 濕法破壞 硫代乙酰胺法 （三） 重金屬的測(cè)定 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 79 干法破壞（ ChP） 濕法破壞（ USP） 灰化炭化供試品 ℃低溫 ???? ???? ?? 600500 ~3HN O△ 蒸干蒸干第一法 ?? ???? ?? H ClOH 2△ (調(diào)到中性 ) ? ? 第一法消化供試品 凱氏燒瓶 ?????? ?? O△ Thursday, June 23, 2022 藥物分析 80 法古蔡氏法供試品有機(jī)破壞D D CAg ????? ??堿融法破壞 濕法破壞 堿融法 ? ? 灰化炭化供試品 ℃???? ?????? ?? 6005002 ~OHCaH+ ?34A s O（四） 砷鹽的測(cè)定 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 81 （五） 殘留農(nóng)藥的測(cè)定 總氯量的測(cè)定 總磷量的測(cè)定 GC法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 82 中國(guó)藥典中藥制劑含量測(cè)定所占比例 版本 % 1977 1985 1990 1995 2022 （ HPLC 36% TLCS 24% GC 3%) 含量測(cè)定項(xiàng)目的選定 四、 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 83 測(cè)定項(xiàng)目的選定原則 1 首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立 含量測(cè)定方法 2 其次考慮臣藥及其他味藥 3 有效成分明確的，可選有效成分 4 成分類別清楚的，可測(cè)某一類總 成分的含量 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 84 5 檢測(cè)成分應(yīng)歸屬某單一藥味 6 檢測(cè)成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近 7 確無(wú)法含量測(cè)定的，可測(cè)定浸出 物含量 化學(xué)分析法 色譜法 常用定量方法 分光光度法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 85 （一） 化學(xué)分析法 重量分析法 容量分析法 特點(diǎn) A、準(zhǔn)確度、精密度高 B、抗干擾能力差 昆明山海棠片?? ??? ??? ???? ?? ? H Cl殘?jiān)鼮V液樣品 乙醇 ????? ???? ??? ????? ?? ? OHNH 23乙醚恒重稱重 ?例 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 86 （二） 分光光度法 UV法 比色法 特點(diǎn) A、靈