【正文】 無定量方法 的，可 測一定溶劑的浸出物含量 有效成分 明確 且 有適當(dāng)方法 ，測定有效成分的含量 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 25 （四） 固體制劑 藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成 丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、 膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑 （有植物組織與細胞，可做顯微鑒別） Thursday, June 23, 2022 藥物分析 26 丸劑 指藥材細粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等 檢查項目 水分、重量差異 (按丸或重量 ) 裝量差異 (按一次劑量分裝的 ) 溶散時限、微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 27 裝量差異 (按一次劑量分裝的 ) 水分、重量差異 (按丸或重量 ) 溶散時限 微生物限度 檢查項目 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 28 水分規(guī)定 大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 ≤% 水蜜丸、濃縮水蜜丸 ≤% 水丸、糊丸、濃縮水丸 ≤% 裝量差異 ? ? %限量標(biāo)示裝量裝量瓶每袋 ??高 低 溶散時限 6丸，照崩解時限檢查法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 29 重量差異 第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每 丸（＞ ）， 10份 %W 限量次最高丸數(shù)丸標(biāo)示重量次最高丸數(shù) ???高 低 %W 限量標(biāo)示重量每丸 ??高 低 第二法（按重量服）每份 10丸， 10份 %W 限量平均重量或標(biāo)示重量丸 ??10 高 低 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 30 散劑 一種或多種藥材混合制成的粉 末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑 檢查項目 均勻度 水分 裝量差異 微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 31 均勻度 取供試品適量置光滑紙上，平鋪 約 5cm2，將其表面壓平，在亮處 觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花 紋、色斑 水分 ≤% Thursday, June 23, 2022 藥物分析 32 顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細 粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆 粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑 檢查項目 粒度 水分 溶化性 裝量差異 微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 33 粒度 ＞ 1號篩 ＜ 4號篩 ≤8%(左右輕輕往返 3分鐘 ) 溶化性 溶化攪拌倍熱水 ??? ?????? ?? ?52022 g裝量差異 單劑量包裝 同丸劑 多劑量包裝 最低裝量檢查法 (附錄 Ⅻ C) 平均裝量 ≥標(biāo)示裝量 每個裝量 ≥限量 % Thursday, June 23, 2022 藥物分析 34 片劑 藥材提取物加藥材細粉或藥材細 粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀 或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半 浸膏片和全粉片 檢查項目 重量差異 崩解時限 微生物限度 原粉片 ≤30′ 浸膏片 ≤1h 薄膜衣片 ≤1h Thursday, June 23, 2022 藥物分析 35 膠囊劑 硬膠囊劑 軟膠囊劑 腸溶膠囊劑 檢查項目 水分 裝量差異 崩解時限 微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 36 第二節(jié) 中藥制劑分析的一般程序 含量測定 檢查 鑒別 取樣 提取 純化 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 37 供試品溶液的制備 一、 （一） 提取方法 萃取法 利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶 劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種 溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定 組分提取出來的方法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 38 用于皂苷類 正丁醇 氯仿 乙醚、 石油醚 醋酸乙酯 （ 1）萃取溶劑的選擇 . 用于生物堿類 用于黃酮類 用于揮發(fā)油 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 39 （ 2）水相 pH的選擇 酸性成分 比其 pKa低 1~2個 pH單位 比其 pKa高 1~2個 pH單位 堿性成分 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 40 （ 3）儀器和提取次數(shù) （ 4）酒劑和酊劑 —— 先揮去乙醇 （ 5）防止和消除乳化 分液漏斗 鑒別 —— 1次 含量測定 —— 3 ~ 4次 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 41 冷浸法 樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時間的提取方法 適宜 易溶出 的組分 適宜遇 熱不穩(wěn)定 的藥物 費時 （ 8 ~ 24小時） 特點 適用范圍 適宜植物性粉末 不宜動物性粉末 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 42 親脂性 ← → 親水性 石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 43 回流提取法 樣品置有機溶劑中加熱回流的提取方法 加快溶出速度，省時 適宜受熱穩(wěn)定的藥物 適宜較難溶出的組分 特點 儀器 普通回流裝置 通過更換溶劑，使提取更完全 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 44 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 45 連續(xù)回流提取法 樣品置有機溶劑中加熱，蒸發(fā) 的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方 法 節(jié)省溶劑，提高提取效率 適宜受熱穩(wěn)定的藥物 費時 特點 儀器 索氏提取器 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 46 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 47 水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測定 麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 48 超聲提取法 超聲波振蕩器（超聲波清洗器） 簡便 省時 提取率高 利用超聲波的助溶作用進行提取 原理 超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)“空化”現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過 1000個大氣壓的沖擊力 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 49 超臨界流體萃取 （ SFE法） 當(dāng)壓力和溫度超過氣體的臨 界點時所形成的單一相態(tài) 超臨界流體 是一種處于超臨界點之上的流體， 是介于氣體與液體之間的一種物相，兼 有氣體與液體的一些特性 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 50 氣體 超臨界流體 氣體 T↓ 壓力 ↑ T↑ 壓力 ↓ Thursday, June 23, 2022 藥物分析 51 SFE 工藝流程 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 52 超臨界流體萃取 與 化學(xué)法萃取 相比有以下突出的 優(yōu)點 ： （ 1） 它具有與液體相似的密度，因而具有與液體相似的較強的溶解能力； （ 2）溶質(zhì)在流體中的擴散系數(shù)與氣體相似，具有傳質(zhì)快，提取時間短的優(yōu)點； （ 3）超臨界流體的表面張力為零，易滲透到樣品中，帶走測定組分； Thursday, June 23, 2022 藥物分析 53 （ 4）超臨界流體在通常狀態(tài)下為氣體，萃取后溶劑可立即變成氣體而逸出，易達到濃集的目的； （ 6） CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本； （ 5） CO2是一種不活潑的氣體 , 萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ,且屬于不燃性氣體 ,無味、無臭、無毒，故安全性好； （ 7） 該技術(shù)易與其他儀