【正文】 質(zhì) 量 ：指產(chǎn)品所具有的、能鑒別是否符合規(guī)定的特性。第一節(jié) 藥物分析的性質(zhì)和任務(wù) 一、藥物和藥物分析 1） 藥物 （ Drug) 是用于治療、預(yù)防或診斷疾病，有目的地調(diào)節(jié) 人 的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥、用法和用量的物質(zhì)。是藥學(xué)科學(xué)的重要組成部分。 有效性和安全性 三、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。 現(xiàn)行藥典一般分為一 、 二兩部 。 制（修）訂獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的 原則 ? 質(zhì)量第一的原則，確保藥物的有效性和安全性是前提條件 ? 臨床內(nèi)服藥嚴(yán)于外用藥；注射藥嚴(yán)于口服藥 ? 考慮生產(chǎn)實(shí)際，既要保證質(zhì)量，又有利于促進(jìn)生產(chǎn) ? 應(yīng)遵循 《 國家獸藥標(biāo)準(zhǔn)工作管理辦法 》 制（修）訂獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的 基礎(chǔ) 新藥質(zhì)量研究工作及其資料 （臨床用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明書； 生產(chǎn)用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明書） 是制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ) 制訂獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的 內(nèi)容 ? 新 藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂除標(biāo)準(zhǔn)正文外， ? 還必須有標(biāo)準(zhǔn)起草說明書，包括： 藥品的 國內(nèi)外概況、制法、各項(xiàng)規(guī)定的依據(jù) 藥理和毒理試驗(yàn)結(jié)果、臨床觀察結(jié)果 需要進(jìn)一步研究的問題、主要參考文獻(xiàn)等 修訂獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的 內(nèi)容 ? 修訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容中的有關(guān)項(xiàng)目 ? 修 訂說明書，包括： 修訂的依據(jù)、數(shù)據(jù)和理由 有三批以上樣品及其檢驗(yàn)數(shù)據(jù) 第四節(jié) 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理 藥品質(zhì)量的全面控制涉及到藥 物的研究、生產(chǎn)、供應(yīng)、臨床和檢驗(yàn)各環(huán)節(jié)。 ? 要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性 (Random)。 第二節(jié) 計(jì)量認(rèn)證知識(shí) 1） 計(jì)量認(rèn)證 是指計(jì)量行政部門對(duì)有關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu) 計(jì)量檢定 、 測試的能力和可靠性進(jìn)行的考核和證明 。 第四節(jié) 藥物分析方法的驗(yàn)證 1） 需驗(yàn)證的項(xiàng)目 鑒別試驗(yàn)方法 、 雜質(zhì)定量或限度檢查方法 、 原料藥或制劑中有效成分含量測定的方法 以及制劑中其他成分（ 如降解產(chǎn)物 、 防腐劑等 ） 的測定方法 、 溶出量測試方法 2） 驗(yàn)證的內(nèi)容 準(zhǔn)確度 、 精密度 檢測限 、 定量限 線性 、 線性范圍 耐用性 、 專屬性 1) 準(zhǔn)確度 (accuracy) 指測量結(jié)果與被測量的真值或參考值之間的接近程度。 （ 重復(fù)性、重現(xiàn)性） 一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差 S或 RSD表示。 ? 信噪比法 LOD: 3∶1 或 2∶1 LOQ: 10∶ 1 4) 專屬性 (specificity) 指在其他成分（ 雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等） 可能存在下，所采用分析方法能準(zhǔn)確測定出被測物的能力，是方法抗干擾程度的量度。 性狀 （ Description） 性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀 、臭 、 味和一般的穩(wěn)定性情況 ， 以及物理常數(shù)等 。 鑒別 （ Identifcation） 判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)危徊捎靡唤M （ 二個(gè)或幾個(gè) ） 試驗(yàn)項(xiàng)目全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物 。 第一節(jié) 標(biāo) 準(zhǔn) （ Standard) 為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)性使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性文件。 第一節(jié) 計(jì)量認(rèn)證知識(shí) （部門、企事業(yè)單位） 1） 計(jì)量認(rèn)證 是指計(jì)量行政部門對(duì)有關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu) 計(jì)量檢定 、 測試的能力和可靠性進(jìn)行的考核和證明 。 藥物的 雜質(zhì) 是 指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對(duì)動(dòng)物有害的物質(zhì)。 隨藥物的品種而異， 如： Aspirin中的游離水楊酸、甾體激素中的其他甾體 來源 分為 檢查方法 收載在 藥典 正文 各藥品的 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中 均規(guī)定所含雜質(zhì)的種類 和限量 . 四 、 藥物的純度與化學(xué)試劑的純度 Drugs amp。g/mL 靈 敏 度 法 取一定量供試品 ,在規(guī)定條件下測定待檢雜質(zhì)吸光度 , 與規(guī)定限量比較 , 判斷供試品中雜質(zhì)限量 . 比 較 法 A 第二節(jié) 藥物的雜質(zhì)限量及其計(jì)算 一 、 雜質(zhì)限量 在不影響藥物療效 、 穩(wěn)定性及不發(fā)生毒性的前提下 ,藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量 . 通常用百分之幾或百萬分之幾 （ ppm） 來表示 雜質(zhì)量 ≤ 雜質(zhì)限量 ＜ 雜質(zhì)量 藥品合格 藥品不合格 二、 雜質(zhì)限量的計(jì)算 供試品量允許雜質(zhì)存在的最大量雜質(zhì)限量 ? %1 00???ScVL供試品量標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液體積雜質(zhì)限量 ?? %1 00???ScVL%1 00???ScVL m 6p p m 10???ScVL m * 已知： cAs＝ 1 ?g/ml＝ 1 10?6 g/ml VAs＝ ml L＝ =1 ppm= % 砷斑法檢查 Glucose中的 As %1 0 0%0 0 0 1012%1 0 06?????????LcVSm , Cl25 m l10 0m 依法檢查樣品 過濾溶解水 ??? ???? ???%%1 0 01 0 0251 0 0 02??????L** 對(duì)乙酰氨基酚中 氯化鈉 的檢查 對(duì)照品溶液 : 標(biāo)準(zhǔn) NaCl溶液 (10?g Cl/ml) 方法：取 ? 同法操作比較 ,濁度不得更大 . 計(jì)算：氯化物限量是多少 (% )？ 四 、 氯化物檢查法 （ 一 ） 原理 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法 白色渾濁藥物： Ag C lAg NOCl 3HNO3 ?? ????白色渾濁）（對(duì)照： Ag C lAg NO,Na C l 3HNO3 ?? ???Vc????????????? ?? 、水、水至樣品 10 m lH NO di l25 3ml樣品管 比較渾濁程度暗處放置 ?????? ?????? ?? m i n540 3 TSA g N Oml????????? ?? 　　　　同上　　　　標(biāo)準(zhǔn)液 （一定量）對(duì)照管 用水稀釋至 50mL % (濃度： 10?gCl－ /ml) （二）檢查方法 藥典附錄 除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品 葡萄糖中氯化物檢查 在暗處放置 5min (避免 AgCl分解 ) 同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較即得 （ 三 ） 測定條件 1. 標(biāo)準(zhǔn) NaCl溶液 10?g Cl?/ml， 50ml供試 溶液中含 50～ 80?g的 Cl?所顯渾濁梯度明顯，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) NaCl溶液 5～ 8ml。 4. 供試液和對(duì)照液稀釋后，再加AgNO3溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀 （ 三 ） 測定條件 6. 比濁方法：同置于黑色背景上，自上向下觀察。 如 枸櫞酸鐵銨 中氯化物的檢查 . ?????????????????????? ??????? ???? ?????? ?????????? ??作樣品管　　　　　　　　　　　　　第二份作對(duì)照管液標(biāo)準(zhǔn)濾液過濾第一份，分成二等份一定量的供試液 TSA g N O N a C lTSA g N O HNO333（ 四 ） 干擾及排除 向供試品溶液中加入某種試劑 ,使溶液顏色褪去后再依法檢查 . 例： 高錳酸鉀 中氯化物的檢查 因溶液呈紫色 ,加入適量乙醇 ,使顏色消失后再檢查 . b. 外消色法 （ 四 ） 干擾及排除 五、硫酸鹽檢查法 （一）原理 對(duì)照法 白色渾濁藥物： 4HC l224 B a S OB a C lSO ?? ????白色渾濁）、（對(duì)照： 4H C l242 B a S OB a C lSOK ?? ???Vc（ 二 ） 測定條件 1. 標(biāo)準(zhǔn) K2SO4溶液 ， 50ml溶液中含～ ，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)K2SO4溶液 1～ 5ml。 五毒 /Ag/Cu/Sn/Ni/Co/Zn 第一法 硫代乙酰胺法 黃色～棕黑色藥物： P b SSHPb p H3 . 522 ?? ???? 適用于溶于 水 、 稀酸 和 乙醇 的藥物 SHC O N HCHOHC S N HCH 223p H 3 . 5223 ??? ???? ? 黃色～棕黑色、對(duì)照： P b SSHP b N O p H 3 . 523 ?? ???Vc1. 原理 懸濁液 操作方法 比色放置硫代乙酰胺水 ? ?? ????????? ???? ?? 22 m l TS2 5 m l??????????? ?? 2 m l )b uf f ( p H 3 . 5水、醋酸鹽樣品樣品管 ???????? ?? 　　　　　　同上　標(biāo)準(zhǔn)液 （一定量） 對(duì)照管 2. 測定條件 （ 1）用 Pb(NO3)2 配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液（ 加硝酸防止 Pb2+水解 ），標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液臨用前稀釋而成，標(biāo)準(zhǔn) Pb(NO3)2溶液10?g Pb2+/ml，適宜比色范圍為 27ml溶液中含 10～ 20?g的 Pb2+。 依一法檢查氯化物殘?jiān)蜜釄逯袠悠罚壕彌_液左右調(diào)節(jié)至、℃熾灼殘?jiān)?????? ?????????? ???? ????? ????? ???????? ?????mlSp H 7 . 0OHNHOHH C lHNO6005002323依一法檢查對(duì)照：空坩堝緩沖液溶液）（標(biāo)準(zhǔn)、?????? ???????? ???? ?????? ????? ????? ????? ???????NOPbOHOHNHH C lHNOSOH232233422. 操作方法 熾灼殘?jiān)? H2SO4 進(jìn)一步消化 溶解 ? 含鈉及氟的有機(jī)藥物應(yīng)用鉑坩堝 、石英坩堝或硬質(zhì)玻璃蒸發(fā)皿 （ 因可腐蝕瓷坩堝 ， 帶入大量重金屬 ） 熾灼殘?jiān)? ? HNO3處理后 ,必須蒸干除盡 NxOy ? 熾灼溫度嚴(yán)格控制： 500600℃ 3. 注意事項(xiàng) （三）第三法 硫化鈉法 適用于 溶于堿 而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀 的藥物。 ***重金屬檢查中 ， 加入 CH3CSNH2時(shí)溶液控制最佳的 pH值是 A. B. C． D. E. ***微孔濾膜法是用來檢查 A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 重金屬 D. 硫化物 E. 氰化物 ***(2022年版 )重金屬檢查法中 ，所使用的顯色劑是 A. 硫化氫試液 B. 硫代乙酰胺試液 C. 硫化鈉試液 D. 氰化鉀試液 E. 硫氰酸銨試液 *** 葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時(shí) ， 適宜的條件是 A. 用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 B. 用 10ml稀硝酸 /50ml酸化 C. 在 D. 用硫化鈉為試液 E. 結(jié)果需在黑色背景下觀察 依法檢查樣品 ）（醋酸鹽水 ???????? ?? 2 5 m l. 0 g4 p H 3 . 5b u f f,*** 現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥 ， 欲進(jìn)行重金屬檢查 ， 應(yīng)采用 《 中國藥典 》 上收載的重金屬檢查的哪種方法 A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不對(duì) *** 下面哪些方法為 《 中國藥典 》 收載的重金屬檢查方法 A. 500～ 600℃ 熾灼殘?jiān)?,按一法操作 B. pH3～ ， 加入硫化氫試液 C. 堿性下 ， 加入硫化鈉試液 D. 按一法操作 ， 結(jié)果用微孔濾膜過濾后觀察色斑 E. 以上都對(duì) 八、砷鹽檢查法 （ 一 ） 古蔡法 （ 2