【正文】 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 139 硫酸溶液 — 在酸性條件下， N原子呈共軛體系的季銨狀態(tài)，在 345nm處有最大吸收。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 132 對(duì)照藥材溶液的制備：黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇 10ml，回流加熱 15min ,濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 122 2. 人工牛黃的鑒別 取本品，剪碎，加硅藻土 ，研勻，加氯仿 10ml、冰醋酸 ，加熱回流 30min,放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。 郁金 — 活血去瘀藥，主含揮發(fā)油。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 117 [方藥分析 ] 本方來源于明 .171。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 110 含量測定 HPLC法測定芍藥甙的含量 ?儀器與色譜條件 ? BECKMAN 332型高效液相色譜儀 ? 163型可變波長紫外檢測儀， 220nm ? 427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀 ?色譜柱為 YWGC18 ?流動(dòng)相乙腈 水（ 15： 85） Thursday, June 23, 2022 藥物分析 111 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取芍藥甙 ，溶于水至 50ml量瓶中，定容，分別吸取 、 、 10ml量瓶中定容。近代也用于慢性支氣管炎，支氣管哮喘、肺氣腫，均見咳、喘、痰白清稀者。法半夏、甘姜照流浸膏劑項(xiàng)下滲漉法，用 70%乙醇作溶劑，浸漬 24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至1000ml，加入苯甲酸鈉 3g與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。中藥的成方制劑又稱為中成藥 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 5 同物異名 同名異物 （ 30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科） 貫眾 二、 中藥制劑分析的 特點(diǎn) 中藥市場混亂 1. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 6 同物異名現(xiàn)象嚴(yán)重： 重樓為百合科 Paris polyphylla Smith. 的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車 拳參為蓼科 Polygonum bistra 莖又名草河車 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 7 生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異 麻黃 東北 →西北（ ）麻黃堿含量 ↑ （ +）麻黃堿含量 ↓ GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性 2. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 8 益母草 水蘇堿 營養(yǎng)期含量最高 益母草堿 營養(yǎng)期含量最低 薄荷腦 秋季葉變黃時(shí)含量最高 丹參酮 1 12月份含量最高 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 9 不同部位人參皂苷的含量 重量比 (%) 總皂苷含量 (%) 周皮 韌皮 木質(zhì)部 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 10 五倍子 鞣質(zhì)（＞ 70%） 槐米 蘆?。ǎ?20%） 長春花 長春新堿（百萬分之一） 美登木 美登木堿（千萬分之一） 各種有效成分含量相差懸殊 3. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 11 中藥藥效的發(fā)揮是多種成分 協(xié)同作用 的結(jié)果，因此應(yīng)從 整體 上來控制中藥的質(zhì)量 成分復(fù)雜且大多數(shù)有效成分尚不十分清楚 4. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 12 鞣質(zhì) 地榆（止血） 其他（無藥效） 有效 ← →無效 同一成分在不同藥材中的藥理作用不同 5. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 13 例 三黃瀉心湯干浸膏 有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系 (%) 常壓 減壓 逆浸透 成分 濃縮 濃縮 噴霧 大黃酸葡萄糖苷 小檗堿 黃連堿 黃岑苷 制劑工藝不同，有效成分的量也不同 6. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 14 丸、散、片、錠、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等 劑型繁多，輔料干擾大 7. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 15 針對(duì)不同的劑型，采用相應(yīng)的方法進(jìn)行分離純化后測定 蠟丸 蜂蠟 蜜丸 蜂蜜 糊劑 糯米粉、黃米粉 曲劑 發(fā)酵 膠劑 豆油、黃酒、冰糖 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 16 中藥制劑的分類 二、 中國藥典（ 2022年版）一部（二十六種） 丸劑 膠劑 膏藥 顆粒劑 滴眼劑 散劑 合劑 露劑 糖漿劑 軟膏劑 片劑 酒劑 茶劑 滴丸劑 注射劑 錠劑 酊劑 搽劑 膠囊劑 滴鼻劑 栓劑 巴布膏劑 橡膠膏劑 氣霧劑噴霧劑 煎膏劑（膏滋） 流浸膏劑與浸膏劑 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 17 （一） 液體制劑 用藥材提取物制備的液體制劑 合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑 滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等 （無植物組織與細(xì)胞，故 無顯微鑒別 ） Thursday, June 23, 2022 藥物分析 18 合劑與口服液 （單劑量合劑也可稱為“口服液”） 合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑 一般檢查項(xiàng)目 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 19 酒劑與酊劑 酒劑 酊劑 藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑 藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑 一般檢查項(xiàng)目 甲醇量檢查 （ GC） 總固體 微生物 限度 含乙醇量 （ GC） 裝量 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 20 （二） 半固體制劑 軟膏 裝量 微生物限度 檢查項(xiàng)目 常用基質(zhì) 油脂性、水溶性 乳劑型（乳膏劑） 藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取 物與適量基質(zhì)混合制成的半 固體外用制劑 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 21 藥材提取液的濃縮液 （三） 半流體制劑 煎膏劑 (膏滋 ) 流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體） （無植物組織與細(xì)胞， 故 無顯微鑒別 ） Thursday, June 23, 2022 藥物分析 22 藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉 蜜或糖制成的半流體制劑 煎膏劑 (膏滋 ) 相對(duì)密度 不溶物 裝量 微生物限度 檢查項(xiàng)目 應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 23 流浸膏劑與浸膏劑（半 /固） 藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑 裝量 微生物限度 檢查項(xiàng)目 1ml流 浸膏 —— 1g 原藥材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原藥材 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 24 生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇 檢測時(shí)一般需經(jīng) 有機(jī)提取 后分析 對(duì)于流浸膏，有的測總固體量以控制其質(zhì)量 有效成分 不明 或 無定量方法 的，可 測一定溶劑的浸出物含量 有效成分 明確 且 有適當(dāng)方法 ，測定有效成分的含量 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 25 （四） 固體制劑 藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成 丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、 膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑 （有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別） Thursday, June 23, 2022 藥物分析 26 丸劑 指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等 檢查項(xiàng)目 水分、重量差異 (按丸或重量 ) 裝量差異 (按一次劑量分裝的 ) 溶散時(shí)限、微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 27 裝量差異 (按一次劑量分裝的 ) 水分、重量差異 (按丸或重量 ) 溶散時(shí)限 微生物限度 檢查項(xiàng)目 Thursday, June 23, 2022