【正文】 藥物分析 28 水分規(guī)定 大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 ≤% 水蜜丸、濃縮水蜜丸 ≤% 水丸、糊丸、濃縮水丸 ≤% 裝量差異 ? ? %限量標(biāo)示裝量裝量瓶每袋 ??高 低 溶散時(shí)限 6丸，照崩解時(shí)限檢查法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 29 重量差異 第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每 丸（＞ ）， 10份 %W 限量次最高丸數(shù)丸標(biāo)示重量次最高丸數(shù) ???高 低 %W 限量標(biāo)示重量每丸 ??高 低 第二法（按重量服）每份 10丸， 10份 %W 限量平均重量或標(biāo)示重量丸 ??10 高 低 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 30 散劑 一種或多種藥材混合制成的粉 末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑 檢查項(xiàng)目 均勻度 水分 裝量差異 微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 31 均勻度 取供試品適量置光滑紙上，平鋪 約 5cm2，將其表面壓平，在亮處 觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花 紋、色斑 水分 ≤% Thursday, June 23, 2022 藥物分析 32 顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì) 粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆 粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑 檢查項(xiàng)目 粒度 水分 溶化性 裝量差異 微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 33 粒度 ＞ 1號(hào)篩 ＜ 4號(hào)篩 ≤8%(左右輕輕往返 3分鐘 ) 溶化性 溶化攪拌倍熱水 ??? ?????? ?? ?52022 g裝量差異 單劑量包裝 同丸劑 多劑量包裝 最低裝量檢查法 (附錄 Ⅻ C) 平均裝量 ≥標(biāo)示裝量 每個(gè)裝量 ≥限量 % Thursday, June 23, 2022 藥物分析 34 片劑 藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì) 粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀 或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半 浸膏片和全粉片 檢查項(xiàng)目 重量差異 崩解時(shí)限 微生物限度 原粉片 ≤30′ 浸膏片 ≤1h 薄膜衣片 ≤1h Thursday, June 23, 2022 藥物分析 35 膠囊劑 硬膠囊劑 軟膠囊劑 腸溶膠囊劑 檢查項(xiàng)目 水分 裝量差異 崩解時(shí)限 微生物限度 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 36 第二節(jié) 中藥制劑分析的一般程序 含量測(cè)定 檢查 鑒別 取樣 提取 純化 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 37 供試品溶液的制備 一、 （一） 提取方法 萃取法 利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶 劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種 溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測(cè)定 組分提取出來(lái)的方法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 38 用于皂苷類(lèi) 正丁醇 氯仿 乙醚、 石油醚 醋酸乙酯 （ 1）萃取溶劑的選擇 . 用于生物堿類(lèi) 用于黃酮類(lèi) 用于揮發(fā)油 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 39 （ 2）水相 pH的選擇 酸性成分 比其 pKa低 1~2個(gè) pH單位 比其 pKa高 1~2個(gè) pH單位 堿性成分 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 40 （ 3）儀器和提取次數(shù) （ 4）酒劑和酊劑 —— 先揮去乙醇 （ 5）防止和消除乳化 分液漏斗 鑒別 —— 1次 含量測(cè)定 —— 3 ~ 4次 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 41 冷浸法 樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時(shí)間的提取方法 適宜 易溶出 的組分 適宜遇 熱不穩(wěn)定 的藥物 費(fèi)時(shí) （ 8 ~ 24小時(shí)） 特點(diǎn) 適用范圍 適宜植物性粉末 不宜動(dòng)物性粉末 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 42 親脂性 ← → 親水性 石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 43 回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取方法 加快溶出速度，省時(shí) 適宜受熱穩(wěn)定的藥物 適宜較難溶出的組分 特點(diǎn) 儀器 普通回流裝置 通過(guò)更換溶劑，使提取更完全 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 44 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 45 連續(xù)回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā) 的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方 法 節(jié)省溶劑，提高提取效率 適宜受熱穩(wěn)定的藥物 費(fèi)時(shí) 特點(diǎn) 儀器 索氏提取器 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 46 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 47 水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測(cè)定 麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 48 超聲提取法 超聲波振蕩器（超聲波清洗器） 簡(jiǎn)便 省時(shí) 提取率高 利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取 原理 超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)“空化”現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過(guò) 1000個(gè)大氣壓的沖擊力 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 49 超臨界流體萃取 （ SFE法） 當(dāng)壓力和溫度超過(guò)氣體的臨 界點(diǎn)時(shí)所形成的單一相態(tài) 超臨界流體 是一種處于超臨界點(diǎn)之上的流體， 是介于氣體與液體之間的一種物相，兼 有氣體與液體的一些特性 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 50 氣體 超臨界流體 氣體 T↓ 壓力 ↑ T↑ 壓力 ↓ Thursday, June 23, 2022 藥物分析 51 SFE 工藝流程 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 52 超臨界流體萃取 與 化學(xué)法萃取 相比有以下突出的 優(yōu)點(diǎn) ： （ 1） 它具有與液體相似的密度，因而具有與液體相似的較強(qiáng)的溶解能力； （ 2）溶質(zhì)在流體中的擴(kuò)散系數(shù)與氣體相似，具有傳質(zhì)快，提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)； （ 3）超臨界流體的表面張力為零，易滲透到樣品中，帶走測(cè)定組分； Thursday, June 23, 2022 藥物分析 53 （ 4）超臨界流體在通常狀態(tài)下為氣體，萃取后溶劑可立即變成氣體而逸出，易達(dá)到濃集的目的； （ 6） CO2價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用，從而降低成本； （ 5） CO2是一種不活潑的氣體 , 萃取過(guò)程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ,且屬于不燃性氣體 ,無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒，故安全性好； （ 7） 該技術(shù)易與其他儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 54 （二） 純化方法 萃取法 利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進(jìn)行分離 例 棄去水層含生物堿樣品????? ???H生物堿鹽 ??? ?? 游離生物堿氯仿?氨水 H2O Thursday, June 23, 2022 藥物分析 55 柱色譜法 （ 1）保留測(cè)定組分在柱上，洗去雜 質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分 （ 2）保留雜質(zhì)于柱上 常用固定相 硅膠 氧化鋁 大孔吸附樹(shù)脂 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 56 鑒別試驗(yàn) 二、 鑒定有臨床療效的已知成分 黃連 小檗堿（抗菌消炎） 麻黃 麻黃堿（支氣管哮喘） 烏頭 烏頭堿（毒性） 洋地黃 強(qiáng)心苷（強(qiáng)心） 延胡索 延胡索乙素（鎮(zhèn)痛） Thursday, June 23, 2