藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究技術(shù)、方法與程序(編輯修改稿)
2025-06-24 01:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 24 ? 原料均應(yīng)附標(biāo)準(zhǔn) ，藥材標(biāo)準(zhǔn)：包括其基源名稱及科、屬、種拉丁學(xué)名；確實(shí)的主要產(chǎn)地；藥用部位等均應(yīng)反映原料的實(shí)際情況，并說(shuō)明屬何級(jí)法定標(biāo)準(zhǔn) (藥典、部頒、地方標(biāo)準(zhǔn) )收載者。如原料為地方標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)全文復(fù)印件。如原料在各級(jí)法定標(biāo)準(zhǔn)中均未收載，除應(yīng)按 《 新藥審批辦法 》有關(guān)規(guī)定提供申報(bào)資料外，應(yīng)參照藥材申報(bào)資料要求制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ? ，而制劑由粗提物 (浸膏 )等制成，則浸膏制法及要求做為半成品規(guī)定，記述于制備工藝中，不作為原料要求另附標(biāo)準(zhǔn)。 處方要求： JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 25 (三 )制法 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ? 在 “ 中藥新藥審批辦法 《 有關(guān)中藥部分的修訂和補(bǔ)充規(guī)定 》 (以下簡(jiǎn)稱 《 補(bǔ)充規(guī)定 》 )中已明確增加了 4號(hào)申報(bào)資料即制備工藝及其研究資料的要求。 ? 首先須寫明工藝的全過(guò)程，工藝的技術(shù)控制條件 (方法、時(shí)間、溫度、壓力 )及理由；工藝分工序中間體的質(zhì)量檢測(cè)要求如相對(duì)密度、指標(biāo)成分含量等；優(yōu)選工藝的詳細(xì)對(duì)比數(shù)據(jù)，定最佳工藝的依據(jù)。并附工藝流程圖。 ? 工藝中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題： ? 新藥申報(bào)時(shí)應(yīng)提供至少為中試以上規(guī)模的工藝條件 ? 有的工藝不盡合理， 未能針對(duì)中藥的主要成分性質(zhì)設(shè)計(jì)工藝條件，如含大量揮發(fā)性成分未經(jīng)蒸餾加入，而在高溫長(zhǎng)時(shí)間濃縮中損失；又如水煎醇沉工藝，乙醇濃度過(guò)高，致使有效成分沉淀?yè)p失；以及過(guò)多的采用毒性大、成本高的有機(jī)溶劑提取等。 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 26 (四 )性狀 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ? 從制劑外觀反映產(chǎn)品的質(zhì)量， ? 包括形、色、氣、味。 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 27 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ? ： 復(fù)方用藥為中醫(yī)藥特點(diǎn)之一，處方藥味從兩三味、十余味至幾十味，一般未要求逐個(gè)進(jìn)行鑒別。 ? 依處方原則首選君藥與臣藥進(jìn)行； ? 貴重藥雖量少，但有時(shí)起重要作用，加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督也是很必要的； ? 含毒劇藥物也須鑒別，更須規(guī)定含量或限度。 ***選擇鑒別藥味也應(yīng)結(jié)合藥物本身的基礎(chǔ)研究工作情況，如其成分不清楚，或通過(guò)試驗(yàn)摸索干擾成分難以排除，則也可鑒別其它藥味，但應(yīng)在起草說(shuō)明中寫明理由。如為單方制劑，成分無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道的，應(yīng)進(jìn)行植化研究，搞清大類成分及至少一個(gè)單體成分，借以建立鑒別乃至含量測(cè)定項(xiàng)目是完全必要的。 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 28 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ? ： 鑒別一般包括顯微鑒別，一般理化鑒別及色譜鑒別和其它。 ? 顯微鑒別 :動(dòng)植物組織細(xì)胞或內(nèi)含物的形態(tài)鑒別，針對(duì)含有原生藥粉的成藥或制劑。 ? 一般理化鑒別 :有熒光法、顯色法、沉淀法、升華法、結(jié)晶法等。 ? 色譜鑒別 :薄層色譜、氣相色譜和液相色譜對(duì)中藥進(jìn)行真?zhèn)舞b別。 ? 其它： 如光譜鑒別，紫外或紅外光譜等。同一品種藥材，如紅外光譜用于鑒別樹脂類藥材血竭、乳香，動(dòng)物藥牛黃，礦物藥石膏、膽礬等。紫外光譜可以鑒別西紅花。 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 29 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 薄層色譜 ?可通過(guò)特征成分鑒別藥材 。(黨參苷 I，黨參特有 ) ?可區(qū)別異構(gòu)體。如冰片所含龍腦與異龍腦，以龍腦與異龍腦為對(duì)照品 。 ?可鑒別真?zhèn)?。(人參 :Rf/Rg1/Rb2/Rb3。 西洋參不含 ) ?可以區(qū)別不同藥用部位 。 ?可用于鑒別未知成分的藥品 。 ?可同時(shí)鑒別多個(gè)藥材的多種成分 。 色譜鑒別 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 30 ? 氣相色譜：適用于含揮發(fā)性成分的鑒別，如 90版藥典收載傷濕止痛膏中鑒別冰片、樟腦；2022及 2022版藥典中又增加為鑒別冰片、樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯四種成分，也可結(jié)合含量測(cè)定進(jìn)行，如牛黃清心九中檢麝香酮等。 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 色譜鑒別 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 31 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ? 液相色譜：如葛根湯中鑒別麻黃生物堿類，多結(jié)合含量測(cè)定進(jìn)行，很少單獨(dú)用于鑒別試驗(yàn)。 色譜鑒別 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 32 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 提取純化問(wèn)題 ① 選擇適宜的溶劑直接提取 (固體劑型 )或萃取 (液體劑型 )； ② 對(duì)蜜丸的前處理 :加入分散劑如硅藻土、硅膠、石英砂等進(jìn)行套研 ,再用溶劑提??； ③ 大復(fù)方中揮發(fā)性成分的分離 :用微量升華、親脂性溶劑提取、揮發(fā)油測(cè)定器蒸餾等； ④ 檢定苷元類成分：水解后溶劑提??； ⑤ 含生物堿類 (季銨堿除外 )、酚類及有機(jī)酸類成分：用酸堿提取法； ⑥ 對(duì)某些成藥中雜質(zhì)如油脂、蛋白、氨基酸或色素等：用色譜法處理； ⑦ 對(duì)于含乙醇的酊劑、酒劑甚至口服液均應(yīng)將乙醇揮去，或徹底蒸干，以適宜的溶劑萃取或提取。 色譜鑒別 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 33 層析條件的選擇 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ① 規(guī)范化：欲檢成分藥典已有收載的，應(yīng)先采用與其相同層析條件； ② 顯色劑的選擇應(yīng)靈敏并具專屬性：如稀碘化鉍鉀試液、印三酮溶液或三氯化鋁等專屬性顯色劑，可鑒別生物堿、氨基酸、肽類或黃酮類成分； ③ 必要時(shí)尚須取同類品種或同類其它種藥材作平行試驗(yàn)：避免假陽(yáng)性； ④ 色譜鑒別必須采用陰性對(duì)照； 色譜鑒別 JXUTCM 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 34 色譜試驗(yàn)對(duì)照品選擇 (五 )鑒別 中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 ① 單體成分對(duì)照（ 2022版藥典收載 282個(gè) ） ② 對(duì)照提取物（ 2022版藥典對(duì)照提取物 11個(gè) ） ③ 對(duì)照藥材（ 2022年版收載 218個(gè) ） ④ 用文字描述：層析斑點(diǎn)的 Rf值范圍和色澤等； ⑤ 用
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