20xx年醫(yī)學專題—第三節(jié)-藥品質(zhì)量標準分析方法驗證(編輯修改稿)
2024-11-13 12:09 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 /N）為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定，也可按1984年國際純粹和應用化學聯(lián)合會(IVPAC)規(guī)定：用儀器所測空白背景響應標準差（SD）的10倍為估計值，再經(jīng)試驗確定方法的實際(sh237。j236。)測定下限。,第二十五頁，共五十二頁。,儀器分析：通過測定一組空的樣品(y224。ngpǐn)的背景信號后計算標準差S。以1OS來估算定量限度。（以定量限度制備的樣品(y224。ngpǐn)來驗證） 非儀器分析：通過分析己知被測物濃度的樣品(y224。ngpǐn)并確定一個樣品(y224。ngpǐn)中被測物可被準確和精密測定出的最低濃度（量）。,第二十六頁，共五十二頁。,（五）專屬性（specificity ） （選擇性）： 指有其他成分（雜質(zhì)、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準確測定出被測物的特性，能反映該方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力，是指該法用于復雜(f249。z225。)樣品分析時是否受到相互干擾程度的度量。,第二十七頁，共五十二頁。,通常通過分析含有加了雜質(zhì)、降解(ji224。nɡ jiě)產(chǎn)物、有關(guān)化學物質(zhì)或安慰劑成分的樣品，將所獲分析結(jié)果與未加前述成分之樣品的測試結(jié)果進行比較，兩組測試結(jié)果之差即專屬性。,第二十八頁，共五十二頁。,1．鑒別反應 應能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)別(qūbi233。)，不含被分析的樣品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均應呈負反應。 2．含量測定和雜質(zhì)測定 色譜法和其他方法，應附代表性圖譜，亦說明專屬性。圖中應標明各組份的位置，色譜法中的分離度應符合要求。,第二十九頁，共五十二頁。,（六） 線性（Linearity） 在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 線形通常用最小二乘法處理數(shù)據(jù)求得回歸(hu237。guī)曲線的斜率（Slope）來表示。數(shù)據(jù)要求：至少需要五個濃度考察線形，需提供相關(guān)系數(shù)、y截距（是檢定的可能偏差）、回歸(hu237。guī)斜率及方差等參數(shù)，應列出回歸(hu237。guī)方程數(shù)和線性圖。,第三十頁，共五十二頁。,（七）范圍（Range）： 指達到一定精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間。 范圍的確定可因測定項目不同(b249。 t243。nɡ)而有不同(b249。 t243。nɡ)要求： 含量測定范圍為80%120%；含量均勻度范圍為70%130%；雜質(zhì)測定應為被測雜質(zhì)限度的50%120%；溶出度應為測定范圍的177。20%。,第三十一頁，共五十二頁。,（八） 耐用性 指測定條件稍有變動時，結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。是衡量實驗室和工作人員之間在正常情況下實驗結(jié)果重現(xiàn)性的尺度。 分析方法重現(xiàn)性的測定是通過在不同(b249。 t243。nɡ)的實驗室內(nèi)不同(b249。 t243。nɡ)的實
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