20xx年醫(yī)學(xué)專題—第三節(jié)-藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證(編輯修改稿)
2024-11-13 12:09 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 /N）為10∶1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定，也可按1984年國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IVPAC)規(guī)定：用儀器所測(cè)空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差（SD）的10倍為估計(jì)值，再經(jīng)試驗(yàn)確定方法的實(shí)際(sh237。j236。)測(cè)定下限。,第二十五頁(yè)，共五十二頁(yè)。,儀器分析：通過測(cè)定一組空的樣品(y224。ngpǐn)的背景信號(hào)后計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差S。以1OS來估算定量限度。（以定量限度制備的樣品(y224。ngpǐn)來驗(yàn)證） 非儀器分析：通過分析己知被測(cè)物濃度的樣品(y224。ngpǐn)并確定一個(gè)樣品(y224。ngpǐn)中被測(cè)物可被準(zhǔn)確和精密測(cè)定出的最低濃度（量）。,第二十六頁(yè)，共五十二頁(yè)。,（五）專屬性（specificity ） （選擇性）： 指有其他成分（雜質(zhì)、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，能反映該方法在有共存物時(shí)對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力，是指該法用于復(fù)雜(f249。z225。)樣品分析時(shí)是否受到相互干擾程度的度量。,第二十七頁(yè)，共五十二頁(yè)。,通常通過分析含有加了雜質(zhì)、降解(ji224。nɡ jiě)產(chǎn)物、有關(guān)化學(xué)物質(zhì)或安慰劑成分的樣品，將所獲分析結(jié)果與未加前述成分之樣品的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，兩組測(cè)試結(jié)果之差即專屬性。,第二十八頁(yè)，共五十二頁(yè)。,1．鑒別反應(yīng) 應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)別(qūbi233。)，不含被分析的樣品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均應(yīng)呈負(fù)反應(yīng)。 2．含量測(cè)定和雜質(zhì)測(cè)定 色譜法和其他方法，應(yīng)附代表性圖譜，亦說明專屬性。圖中應(yīng)標(biāo)明各組份的位置，色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。,第二十九頁(yè)，共五十二頁(yè)。,（六） 線性（Linearity） 在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 線形通常用最小二乘法處理數(shù)據(jù)求得回歸(hu237。guī)曲線的斜率（Slope）來表示。數(shù)據(jù)要求：至少需要五個(gè)濃度考察線形，需提供相關(guān)系數(shù)、y截距（是檢定的可能偏差）、回歸(hu237。guī)斜率及方差等參數(shù)，應(yīng)列出回歸(hu237。guī)方程數(shù)和線性圖。,第三十頁(yè)，共五十二頁(yè)。,（七）范圍（Range）： 指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間。 范圍的確定可因測(cè)定項(xiàng)目不同(b249。 t243。nɡ)而有不同(b249。 t243。nɡ)要求： 含量測(cè)定范圍為80%120%；含量均勻度范圍為70%130%；雜質(zhì)測(cè)定應(yīng)為被測(cè)雜質(zhì)限度的50%120%；溶出度應(yīng)為測(cè)定范圍的177。20%。,第三十一頁(yè)，共五十二頁(yè)。,（八） 耐用性 指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員之間在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度。 分析方法重現(xiàn)性的測(cè)定是通過在不同(b249。 t243。nɡ)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同(b249。 t243。nɡ)的實(shí)
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