食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定方法(編輯修改稿)
2025-05-05 07:11 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 還有一種比例： K2SO4：H2SO4=10：20ml B 催化劑 用作催化劑的有Hg、HgO、Se，硒化合物，CuSOTiO2，對(duì)Hg，HgO有毒但結(jié)果好，Se與CuSO4得到結(jié)果是一種，TiO2，的結(jié)果偏低，采用不同的催化劑則消化時(shí)間不同， HgO消化麥子為38，Se與CuSO4消化麥子55，TiO2消化麥子70，所以在給出測(cè)定結(jié)果時(shí)要注明催化劑的類型。 （3）熱源的強(qiáng)度 消化時(shí)熱源的強(qiáng)度同迅速消化和完全氨化關(guān)系很大，即便鹽類K2SO4加得多，如果熱源弱，也是沒(méi)有意義的，熱源過(guò)強(qiáng)導(dǎo)致H2SO4損失，使氨回收率低，另外K氏瓶的容量大小，頸部的粗細(xì)和長(zhǎng)短等，也與熱源的強(qiáng)度有關(guān)。 （4）氨的蒸餾和吸收及滴定 蒸餾有兩種: 1 直接蒸餾（裝置簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確性好） 2 水蒸汽蒸餾 蒸餾加NaOH是50%，加的量為H2SO4量的4倍，硫酸量為12ml，則NaOH為124=48ml，而且一般高于這個(gè)理論值，即加到50~55ml，如果NaOH量加的不夠就變成H2S， H2S是強(qiáng)酸，使顏色變紅。 吸收液有： 1標(biāo)準(zhǔn)H2SO4 用標(biāo)準(zhǔn)堿返滴定，甲醛紅指示劑 2 硼酸 用HCl進(jìn)行滴定，混合指示劑 目前都用硼酸吸收液，用硼酸代替H2SO4，這樣可省略了反滴定，H2SO4是強(qiáng)酸，要求較嚴(yán)，而硼酸是弱酸，在滴定時(shí)，不影響指示劑變色范圍，另外硼酸為吸收液濃度在3%以上可將氨完全吸收，為保險(xiǎn)期間一般用4%。 〈6〉注意事項(xiàng) ，若是固體樣品應(yīng)事先研細(xì)，液體樣要混合均勻。 ，不要黏附瓶頸上，萬(wàn)一黏附可用少量水緩慢沖下，以免被檢樣消化不完全，使結(jié)果偏低。 ，如不容易呈透明溶液，可將K氏燒瓶放冷后，加入30%過(guò)氧化氫催化劑2~3ml，促使氧化。 ，不要用強(qiáng)火，保持和緩的沸騰，使火力集中在K氏燒瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無(wú)硫酸存在的情況下，使氮有損失。 ，過(guò)多的硫酸鉀會(huì)引起氨的損失，這時(shí)會(huì)形成硫酸氫鉀，而不與氨作用，因此當(dāng)硫酸過(guò)多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過(guò)高時(shí)，要添加硫酸量。 ，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色，如果沒(méi)有溴甲酚綠，%甲基紅乙醇溶液。 ，PH試紙檢查餾出液是否為堿性。 ，往往出現(xiàn)褐色沉淀無(wú)。這時(shí)由于分解促進(jìn)劑與加入的硫酸銅反應(yīng)，生成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀，有時(shí)Cu離子與氨作用生成深蘭色的絡(luò)合物。 。 2 K氏微量定氮儀法 3 K氏半微量定氮儀法 (2 、 3原理一樣) 操作方法大同小異，半微量法消化后，定容100ml，然后吸25ml蒸餾吸收液吸收。計(jì)算總氮%=(N(V2V1))/(W10/100)100 對(duì)于微量定氮儀法，儀器有了改進(jìn)，樣液稱樣少，蒸餾消化液也少，其它基本一樣。 4 K氏自動(dòng)定氮法 原理與上面一樣，儀器，采用K氏自動(dòng)定氮儀：其裝置內(nèi)具有自動(dòng)加堿蒸餾裝置，自動(dòng)吸收和滴定裝置以及自動(dòng)數(shù)字顯示裝置，消化裝置：由優(yōu)質(zhì)玻璃制成的K氏消化瓶以及紅外線裝置的消化爐。 二 水揚(yáng)酸比色法1 原理： 樣品中的pro經(jīng)H2SO4消化轉(zhuǎn)化為銨鹽溶液后，在一定的酸度和溫度下與水揚(yáng)酸鈉和次氯酸鈉作用生成有顏色的化合物，可以在波長(zhǎng)660nm處
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