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正文內(nèi)容

天津北方食品公司糖精鈉生產(chǎn)工藝驗證方案及報告(編輯修改稿)

2024-11-27 12:40 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 排 氨水 含量 18%以上 ~ 120~160 132~176 150~200 以 100%氨計 液堿 含量 29%以上 275 303 343 折純計算 甲醇 比重 ~ 1 950 1100 1250 按規(guī)格計算使用 次氯酸鈉 有效氯 %以上 490 539 613 折純計算,小樣控制用量 機制冰 50kg、 100kg 按實際需 要使用 甲酯 亞硝酸鈉 水 含量 %以上 含量 99% 1 1 351 10001100 硫酸 鹽酸 水 含量 % 含量 30%以上 含量 20%以上 ~ ~ 329~366 1536~1609 700~800 折 150~180L 1300~1500L 折 700~800L 硫酸銅 二氧化硫 含量 94%以 上 含量 %以上 ~ 160 550~600 甲苯 液氯 比重 ~ 含量 99% ~ ~ 1316~1426 175~198 折 1400~1649L 氨水 水 含量 18%以上 ~ 253 400~600 以 100%計 含氨水中水 甲苯 鹽酸 比重 ~ 含量 30%以上 ~ ~1 622~658 548~731 680~760L 622~841L 小蘇打 水 含量 99% ~ 2 345~366 1463 根據(jù) ~ 確定小蘇打量 活性炭 合于標準 10 12 附表 3 主要工藝控制要點及參數(shù) 項目 主要工藝參數(shù)及控制要點 1 酰胺化反應 加堿時物料 PH 在 ,控制堿量和速度 2 酰胺化反應中 氨水的濃度,不大于 25%,不小于 8% 3 酰胺化 反應溫度升至 50℃,及時加堿 4 酰胺化反應 在 6575℃ 之間排氨 4 小時, PH 值測終點 5 酯化工序加次氯酸鈉前控制 PH,大于 9 6 酯化工序 次氯酸鈉的加入量,以橙黃色小樣為標準 7 甲酯分離要注意分離效果,不要帶入雜質(zhì) 8 重氮反應中 混酸酸度、重氮鹽酸度要符合工藝要求 9 重氮工序 亞硝酸鈉溶液的比重與甲酯比重相同 10 重氮鹽溶液應為黃色透明溶液 11 置換反應中通二氧化硫溫度小于 40℃ 12 置換反應中二氧化硫濃度為 %為宜 13 氨化反應中氨水濃度不得低于 18% 14 氨化反應溫度不要超過 80℃ 15 氨化反應液 PH 值不能低于 9 16 酸析堿化工序必須洗凈氯離子 17 堿化液乳化層要過濾干凈,甲苯要分凈 13 工藝驗證報告 產(chǎn) 品 名 稱 糖精鈉 起 草 人 部 門 日 期 王占強 技術(shù)質(zhì)檢部 審 核 人 部 門 日 期 程鵬 生產(chǎn)部 周培樹 工程部 批 準 人 部 門 日 期 姜 毅 技術(shù)質(zhì)檢部 天津北方食品有限公司 14 1 概述 糖精鈉的 工藝驗證是在 本公司 改造后的 廠房、設備、公用設施的驗證合格后,按既定的驗 證方案,分別在 ******、 ******、 ******連續(xù)生產(chǎn)的三批產(chǎn)品中進行。現(xiàn)將驗證工作情況作以下報告。 2 驗證結(jié)果 接收原輔料 目的:確認該過程不影響原、輔料的質(zhì)量。 環(huán)境檢查: ( 1)生產(chǎn)場所的潔凈 狀況 , 潔凈區(qū) 溫、濕度符合有關(guān)要求。 ( 2)設備及場所具有清場合格證 明 。 結(jié)論:經(jīng)驗證該過程可保證物料的質(zhì)量不受影響,驗證記錄見附件 1。 合成反應過程 目的: 確認合成過程得到有效控制,相關(guān)工藝參數(shù)要求得到恰當?shù)臐M足,可以 生產(chǎn)出符合標準的中間產(chǎn)品。 合成反應過程驗證 鄰氨基苯甲酸甲酯 (簡稱甲酯油) 的制備 甲酯油 制備的 化學 反應 方程式 15 原料規(guī)格及配料比例 原料名稱 規(guī) 格 重量比 批投 料量 ( kg) 備 注 驗證 結(jié)果 理論 實際 苯酐 凝固點 ℃ 1 1 投料數(shù)量根據(jù)生產(chǎn)安排 氨水 含量 18%以上 以 100%氨計 液堿 含量 29%以上 折純計算 甲醇 比重 ~ 按規(guī)格計算使用 次氯酸鈉 有效氯 %以上 折純計算,小樣控制用量 機制冰 50kg、 100kg + 2 H 2 O O N H2O O N aCC+ N H 4 O H + N a O H OOOCC1 . 酰 氨 化 反 應 : + N a C l + N a H C O 3C H 3C O ON H 2 + N a C l O + C H 3 O HCCO O N aO N H 22 . 郝 夫 曼 降 解 酯 化 反 應 16 主要工藝參數(shù)及控制 要 點 項目 主要工藝參數(shù)及控制要點 驗證 結(jié)果 1 加堿時物料 PH 在 ,控制堿量和速度 2 氨水的濃度,不大于 25%,不小于 8% 3 反應溫度升至 50℃,及時加堿 4 在 6575℃ 之間排氨 4 小時, PH 值測終點 5 酯化工序加次氯酸鈉前控制 PH,大于 9 6 次氯酸鈉的加入量,以橙黃色小 樣為標準 7 甲酯分離要注意分離效果,不要帶入雜質(zhì) 主要設
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