食品分析中的質(zhì)量保證(編輯修改稿)
2025-02-02 10:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對某些成分進行測定時，常常需要制備一套具有一定梯度的系列標準溶液，測定其系數(shù) (吸光度、熒光強度、峰高 )，繪制標準曲線。 在正常情況下，此標準曲線應(yīng)該是一條通過原點的直線，但在實際測定時，常出現(xiàn)某一、二點偏離直線的情況，這時用最小二乘方回歸法繪制標準曲線，就能得到最合理的圖形。 26 最小 ——使所有誤差的平方和達最小值 二乘 ——平方。 27 A = R2 = 人參皂苷 Re 濃度吸光度相關(guān)系數(shù) r= 其中相關(guān)系數(shù) r要進行顯著性檢驗，以檢驗分析結(jié)果的線性相關(guān)性 。 28 29 見：食品分析質(zhì)量保證與實驗室認可 P113114 30 31 分析測試中的質(zhì)量保證 P297 質(zhì)量保證的概念、作用和目的 ? 概念： 國家標準 GB6583—1994中對質(zhì)量保證 (Quality Assurance, QA)的定義是 “ 為使人們確信某一產(chǎn)品或服務(wù)質(zhì)量能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所必需的有計劃、有系統(tǒng)的全部活動 ” 。 ? 分析測試中的質(zhì)量保證是為了使 分析測試結(jié)果更好地反映真實值。 ? 具體目的是把分析中的誤差 控制在容許的限度 內(nèi)，保證測量結(jié)果的 精密度和準確度 ，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有 把握達到所要求的質(zhì)量 。 32 （一）實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 ? 質(zhì)量控制 是質(zhì)量保證中的 核心部分 ，實驗室內(nèi)質(zhì)量控制是保證實驗室提供可靠分析結(jié)果的關(guān)鍵，也是保證實驗空間 (實驗室外部 )質(zhì)量控制順利進行的基礎(chǔ)。 ? 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 技術(shù) 包括從試樣的采集、預(yù)處理、分析測定到數(shù)據(jù)處理的全過程的控制操作和步驟。 ? 質(zhì)量控制的基本環(huán)節(jié)有：人員素質(zhì)、儀器設(shè)備、實驗室環(huán)境、采樣及樣品處理、 試劑及原材料、測量方法和操作規(guī)程、原始記錄和數(shù)據(jù)處理、技術(shù)資料及必要的檢查程序等。 33 一 、 實驗室內(nèi)部質(zhì)量保證 （ 一 ） 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 核心 1. 人員素質(zhì) 2. 儀器設(shè)備 3. 實驗室管理 4. 技術(shù)資料 （二）實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定－關(guān)鍵 34 1．人員素質(zhì) 分析人員的能力和經(jīng)驗是保證分析測試質(zhì)量的首要條件。 ? 實驗室人員職稱配備合理。 ? 對實驗室主任要求：既有一定的理論基礎(chǔ)又有豐富工作經(jīng)驗的負責抓質(zhì)量保證。 ? 實驗室人員必須培訓，并建立技術(shù)業(yè)務(wù)檔案。 35 ? 是實驗室必不可缺少的重要的物質(zhì)基礎(chǔ)，是開展分析工作的必要條件。 ? 配備合理。 ? 正確使用和保養(yǎng)。 36 （ 1）組織管理與質(zhì)量管理的 9項制度： 。 ； ； ； 、儀器的使用、管理、維修制度； 、藥品以及低值易耗品的使用管理制度； 、晉升制度 。 。 、保密、衛(wèi)生、保健等制度。 37 （ 2）實驗室環(huán)境管理： 的要求，如要防止煙霧、塵埃、震動、噪聲、電源、輻射等可能的干擾； b．保持環(huán)境的整齊清潔。除有特殊要求外， —般應(yīng)保持正常氣候條件； ，并便于儀器設(shè)備的維修。 38 （ 3）文件和記錄管理： ? 在實驗室分析過程個測試的方法、步驟、程序、注意事項、注釋、 修改的內(nèi)容以及測試結(jié)果和報告等都要 有文字記 載， 裝訂成冊，以供使用與引用。 ? 對所采用 的測試方法要進行評定 。 39 記錄的要求： 原始記錄是對檢測全過程的現(xiàn)象 、條件、數(shù)據(jù)和事實的記載。 ? 原始記錄要做到記錄齊全 、反映真實、表達準確、整齊清潔，記錄要用編有頁碼的記錄本或 按規(guī)定印制的原始記錄單，不得用白紙或其他記錄紙?zhí)娲? ? 原始記錄 不準用鉛筆或圓珠筆書 寫 ，也不準先用鉛筆書寫后再用墨水筆描寫； ? 原始記錄不可重新抄寫，以保證記錄的原始性。 ? 原始記錄不能隨意涂改或銷毀，必須涂改的數(shù)據(jù)， 涂改后應(yīng)簽字蓋章，正確的數(shù)據(jù)寫在劃改數(shù)據(jù)的上方。 檢驗人員要簽名并注明日期，負責人要定期檢查原始記錄并簽上姓名和檢驗日期。 40 ： ?要寫明實驗依據(jù)的標準； ?實驗結(jié)論意見要清楚； ?實驗結(jié)果要與依據(jù)的標準及試驗要求進行比較； ?樣品有簡單的說明； ?實驗分析報告要寫明測試分析實驗室的全稱、編號、委托單位或委托人、變樣日期、樣品名稱、樣品數(shù)量、分析項目、分析批號、實驗人員、審核人員、負責人等簽字和日期、報告頁數(shù)。 41 c．收取試樣的登記： ?試樣要編號并妥善保管一定時間。 ?試樣應(yīng)貼有標簽，標簽上記錄編號、委托單位、交樣日期、試驗人員、試驗日期、報告簽發(fā)日期以及其他簡要說明。 42 P299試驗室的技術(shù)資料需妥善保存以備用。 ? ； ? ； ? ； ? ； ? ； ? ； ? 、盲樣； ? 、鑒定證書； ? 、質(zhì)量控制審計文件； ? ，以便查詢或復(fù)檢； ? 。 43 (二 )實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定 P299 ? 質(zhì)量評定是對分析過程進行監(jiān)督的方法。 ? 實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定是在實驗室內(nèi)由本室工作人員所采取的質(zhì)量保證措施，它決定即時的測定結(jié)果是否有效及報告能否發(fā)出，主要日的是為了監(jiān)測實驗室分析數(shù)據(jù)的重復(fù)性 (即精密度 )和發(fā)現(xiàn)分析方法在某一天出現(xiàn)的重大誤差，并找出原因。 44 (二 )實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定 P299 實驗室內(nèi)部的質(zhì)量評定可采用下列方法：
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