化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(編輯修改稿)
2025-02-09 03:38 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。 216。干擾試驗(yàn) （ 1）針對(duì)實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 （ 2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 （ 3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。 1 分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制 采樣的質(zhì)量保證 包括 :采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。 要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。 采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 n 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。n 要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 n 應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。n 采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。n 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。采樣過程質(zhì)量保證的控制措施 n 質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制。 n 現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。 n 現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個(gè)。n 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。 n 采取防污染措施。 采樣實(shí)例采樣情況比較采取防污染措施2 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 分析中的質(zhì)量控制包括 ：樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 （ 1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；（ 2）技術(shù)資料；（ 3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；（ 4）水；（ 5）器皿；（ 6）化學(xué)試劑 ；（ 7）溶液配制和標(biāo)液名稱 化學(xué)計(jì)量純度 用途 發(fā)售單位苯甲酸 酸量基準(zhǔn) 美國 NBS鄰苯二甲酸氫鉀 酸量基準(zhǔn) 美國 NBS中國 NIM硼酸 酸度基準(zhǔn)同位素基準(zhǔn) 美國 NBS碳酸鈉 堿量基準(zhǔn) 中國 NIM三氧化二砷 還原量基準(zhǔn) 美國 NBS草酸鈉 還原量基準(zhǔn) 美國 NBS重鉻酸鉀 氧化量基準(zhǔn) 美國 NBS中國 NIM氯化鈉 沉淀量基準(zhǔn) 中國 NIMEDTA二鈉鹽 絡(luò)合量基準(zhǔn) 中國 NIM標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑次蒸餾餾性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸餾、交換、蒸餾、亞沸蒸餾A B C D E FAg Ca Cr Cu 6 Fe 1 Mg Ni 1 Pb 2 Sn Ti Zn 1 Mn 1 Co K Cd Na Al 5 4 各種純水中的雜質(zhì)含量 , ng/g實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類質(zhì)控技術(shù)比較分析方法選定 n 權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)， ISO；n 靈敏性：檢測(cè)限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值 1/3，力求 1/10；n 穩(wěn)定性n 選擇性n 實(shí)用性質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 全程序空白值測(cè)定分析方法的檢出限測(cè)定校準(zhǔn)曲線的繪制方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 ，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 n 核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析 n 實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素 n 樣品分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作n 精密度控制：平行雙樣（ 10％）n 準(zhǔn)確度控制： 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在 90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在 95％~105％范圍，對(duì)痕量物質(zhì)
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