食品分析中的質(zhì)量保證-文庫(kù)吧
2024-12-22 10:07 本頁(yè)面
【正文】 ） 增加平行測(cè)定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤差 （四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 （五）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 四、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度， 減少不確定度 13 。 對(duì)照試驗(yàn)有以下四種類型： ①選擇組成與試樣組成相近的 標(biāo)準(zhǔn)試樣 進(jìn)行分析，將 測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較，用 t檢驗(yàn)法 來確定是否存在 系統(tǒng)誤差。 由于標(biāo)準(zhǔn)試樣的數(shù)量和品種有限及價(jià)格因素，所以 一些單位又自制了一些 “ 管理樣 ” ， 以此代替標(biāo)準(zhǔn)試樣 進(jìn)行對(duì)照分析。此外，有時(shí)也可以自行配制 “ 人工合 成試樣 ” 來進(jìn)行對(duì)照分析，它是根據(jù)試樣的大致成分 由純化合物配制而成。 ?（四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 14 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括 化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。 ? 按其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和應(yīng)用領(lǐng)域可分成十三大類。 ? 鋼鐵成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， ? 有色金屬及金屬中氣體成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 建材成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 核材料成分分析與放射性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 高分子材料特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 化工產(chǎn)品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 15 ? 地質(zhì)礦產(chǎn)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 環(huán)境化學(xué)分析與藥品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， ? 臨床化學(xué)分析與藥品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 食品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 煤炭石油成分分析和物理特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 工程技術(shù)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 物理特性與物理化學(xué)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 16 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí) ? 我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)與二級(jí)，它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義。 ? (1)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法可采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。 ? 它的不確定度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。 ? 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中 Guo”“Biao”“ Wu”三個(gè)字的字頭 “ GBW”表示。 17 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí) ? (2)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)推物質(zhì)的定值方法定值，其不確定度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性在半年以上，能滿足一般測(cè)量的需要，包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。 ? 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中“ Guo”“Biao”， “ Wu’，三個(gè)字的字頭 ” GBW”加上二級(jí)的漢語(yǔ)拼音中 “ Er”字的宇頭 “ E”并以小括號(hào)括起來 ——GBW(E)。 18 見：食品分析質(zhì)量保證與實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 P189190 19 ? ②采用 標(biāo)準(zhǔn)方法和所選方法 同時(shí)測(cè)定某一 試樣，用 F－檢驗(yàn)法和 t－檢驗(yàn)法來判斷是否存在系統(tǒng)誤差。 ? 這里的標(biāo)準(zhǔn)方法一般是國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)分析方法或公認(rèn)的經(jīng)典分析方法。 ?（四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 20 ③ 如果對(duì)試樣的組成不完全清楚，則可以采用 “ 加入 回收法 ” 進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。 具體做法： 即取兩份等量的試樣，向其中一份加入已知量 的被測(cè)組分進(jìn)行平行試驗(yàn)，看看加入的被測(cè)組分是否定量地回收，根據(jù)回收率的高低可檢驗(yàn)分析方法的準(zhǔn)確度，來判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差。 （四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 P310 21 例：用二氯靛酚滴定法測(cè)定天然果汁中維生素 C的含量，準(zhǔn)確取等量的果汁樣品，分別進(jìn)行多次測(cè)定，得到以下測(cè)定結(jié)果。 ①果汁中維生素 C含量為 ／ 100g； ②在果汁樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)維生素 C ，測(cè)得 維生素 C含量為 mg／ 100g。 回收率＝？ 測(cè)定結(jié)果經(jīng)校正應(yīng)為＝？ （四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 22 計(jì)算該測(cè)定的回收率為： P= 100%=97% 對(duì)測(cè)定值加以校正，以消除系統(tǒng)誤差，此例的測(cè)定結(jié)果經(jīng)校正應(yīng)為： P322 ? X=247。 97%=(mg／ 100g) ? 即果汁中維生素 C含量應(yīng)為 ／ 100g； （四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 23 ④采用訓(xùn)練有素的分析人員的分析結(jié)果來做對(duì) 照，找出其他分析人員的習(xí)慣性性操作失誤所 產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。 （四）消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 24 ① 做空白試驗(yàn)消除試劑、去離子水帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。即在不加試樣的情況下，按照試樣分析操作步驟和條件進(jìn)行試驗(yàn)，所得結(jié)果稱為空白值。從試樣測(cè)試結(jié)果中扣除此空白值，就得到比較可靠的分析結(jié)果。 ② 校準(zhǔn)儀器以消除儀器不準(zhǔn)確所引起的系統(tǒng)誤差。 如對(duì)砝碼、移液管、容量瓶等進(jìn)行校準(zhǔn)。 ③ 標(biāo)定溶液。 分析中所用的各種標(biāo)準(zhǔn)溶液 (尤其是容易變化的試劑 )應(yīng)按規(guī)定定期標(biāo)定，以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和質(zhì)量。 ④ 對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。 例如在鋼鐵分析中用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋼鐵中鉻時(shí)．釩也一起被滴定，產(chǎn)生正系統(tǒng)誤差，可選用其他適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定釩，然后以每 1％釩相當(dāng) ％鉻進(jìn)行校正，從而得到鉻的正確結(jié)果。此外，還可以用上面所介紹的加入回收法測(cè)定回收率，利用所得的回收率對(duì)樣品的分析結(jié)果加以校正。 ? 25 （五）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 P296 用吸光光度法
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