食品分析中的質(zhì)量保證-文庫吧
2025-12-08 10:07 本頁面
【正文】 ） 增加平行測定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤差 （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 （五）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 四、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度， 減少不確定度 13 。 對照試驗有以下四種類型： ①選擇組成與試樣組成相近的 標(biāo)準(zhǔn)試樣 進(jìn)行分析，將 測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較，用 t檢驗法 來確定是否存在 系統(tǒng)誤差。 由于標(biāo)準(zhǔn)試樣的數(shù)量和品種有限及價格因素，所以 一些單位又自制了一些 “ 管理樣 ” ， 以此代替標(biāo)準(zhǔn)試樣 進(jìn)行對照分析。此外，有時也可以自行配制 “ 人工合 成試樣 ” 來進(jìn)行對照分析，它是根據(jù)試樣的大致成分 由純化合物配制而成。 ?（四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 14 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括 化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。 ? 按其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和應(yīng)用領(lǐng)域可分成十三大類。 ? 鋼鐵成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， ? 有色金屬及金屬中氣體成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 建材成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 核材料成分分析與放射性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 高分子材料特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 化工產(chǎn)品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 15 ? 地質(zhì)礦產(chǎn)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 環(huán)境化學(xué)分析與藥品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， ? 臨床化學(xué)分析與藥品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 食品成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 煤炭石油成分分析和物理特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 工程技術(shù)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； ? 物理特性與物理化學(xué)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 16 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 ? 我國將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級與二級，它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義。 ? (1)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法可采取多個實(shí)驗室合作定值。 ? 它的不確定度具有國內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。 ? 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號是以國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語拼音中 Guo”“Biao”“ Wu”三個字的字頭 “ GBW”表示。 17 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 ? (2)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法或一級標(biāo)推物質(zhì)的定值方法定值，其不確定度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性在半年以上，能滿足一般測量的需要，包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。 ? 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，它的代號是以國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語拼音中“ Guo”“Biao”， “ Wu’，三個字的字頭 ” GBW”加上二級的漢語拼音中 “ Er”字的宇頭 “ E”并以小括號括起來 ——GBW(E)。 18 見：食品分析質(zhì)量保證與實(shí)驗室認(rèn)可 P189190 19 ? ②采用 標(biāo)準(zhǔn)方法和所選方法 同時測定某一 試樣，用 F－檢驗法和 t－檢驗法來判斷是否存在系統(tǒng)誤差。 ? 這里的標(biāo)準(zhǔn)方法一般是國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)分析方法或公認(rèn)的經(jīng)典分析方法。 ?（四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 20 ③ 如果對試樣的組成不完全清楚，則可以采用 “ 加入 回收法 ” 進(jìn)行對照試驗。 具體做法： 即取兩份等量的試樣，向其中一份加入已知量 的被測組分進(jìn)行平行試驗，看看加入的被測組分是否定量地回收，根據(jù)回收率的高低可檢驗分析方法的準(zhǔn)確度，來判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差。 （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 P310 21 例：用二氯靛酚滴定法測定天然果汁中維生素 C的含量，準(zhǔn)確取等量的果汁樣品，分別進(jìn)行多次測定，得到以下測定結(jié)果。 ①果汁中維生素 C含量為 ／ 100g； ②在果汁樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)維生素 C ，測得 維生素 C含量為 mg／ 100g。 回收率＝？ 測定結(jié)果經(jīng)校正應(yīng)為＝？ （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 22 計算該測定的回收率為： P= 100%=97% 對測定值加以校正，以消除系統(tǒng)誤差，此例的測定結(jié)果經(jīng)校正應(yīng)為： P322 ? X=247。 97%=(mg／ 100g) ? 即果汁中維生素 C含量應(yīng)為 ／ 100g； （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 23 ④采用訓(xùn)練有素的分析人員的分析結(jié)果來做對 照，找出其他分析人員的習(xí)慣性性操作失誤所 產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。 （四）消除測量過程中系統(tǒng)誤差 24 ① 做空白試驗消除試劑、去離子水帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。即在不加試樣的情況下，按照試樣分析操作步驟和條件進(jìn)行試驗，所得結(jié)果稱為空白值。從試樣測試結(jié)果中扣除此空白值，就得到比較可靠的分析結(jié)果。 ② 校準(zhǔn)儀器以消除儀器不準(zhǔn)確所引起的系統(tǒng)誤差。 如對砝碼、移液管、容量瓶等進(jìn)行校準(zhǔn)。 ③ 標(biāo)定溶液。 分析中所用的各種標(biāo)準(zhǔn)溶液 (尤其是容易變化的試劑 )應(yīng)按規(guī)定定期標(biāo)定，以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和質(zhì)量。 ④ 對測定結(jié)果進(jìn)行校正。 例如在鋼鐵分析中用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋼鐵中鉻時．釩也一起被滴定，產(chǎn)生正系統(tǒng)誤差，可選用其他適當(dāng)?shù)姆椒y定釩，然后以每 1％釩相當(dāng) ％鉻進(jìn)行校正，從而得到鉻的正確結(jié)果。此外，還可以用上面所介紹的加入回收法測定回收率，利用所得的回收率對樣品的分析結(jié)果加以校正。 ? 25 （五）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 P296 用吸光光度法
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