食品分析中的質(zhì)量保證(已修改)
2025-01-18 10:07 本頁面
【正文】 1 第二章 食品分析中的質(zhì)量保證 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 一、誤差 二、不確定度 三、誤差和不確定度 四、 如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不確定度 分析測試中的質(zhì)量保證 一 、 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證 二 、 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證 三 、 質(zhì)量控制圖 四 、 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 2 為什么要進(jìn)行食品分析質(zhì)量保證？ ? 食品分析的目的是確定其被測組分的測量結(jié)果 ， 而食品分析的測量結(jié)果又是許多重要決策的基礎(chǔ) 。 ? 食品分析結(jié)果的質(zhì)量直接影響著生產(chǎn) 、 科研 、 司法等重要活動：實(shí)踐證明 ， 如果 沒有可靠的分析質(zhì)量保證措施 ，就不能提供可靠的分析數(shù)據(jù) ， 由此造成的后果可能會比沒有數(shù)據(jù)更為嚴(yán)重 。 ? 另一方面 ， 分析人員本身也常常面臨證明其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性或可靠性 的壓力需要用分 析質(zhì)量保證體系來證明其有能力提供符合質(zhì)量要求的分析結(jié)果 。 ? 所以 ， 分析質(zhì)量保證對食品企業(yè) 、 食品科學(xué)研究機(jī)構(gòu) 、食品質(zhì)量與安全管理機(jī)構(gòu)以及分析人員都具有十分重要的意義 。 3 什么是分析質(zhì)量保證（ AQA）？ ? 分析質(zhì)量保證 (Analytical Quality Assurance， AQA)指分析測試過程中，為了將各種誤差減少到預(yù)期要求而采取一系列培訓(xùn)、能力測試、控制、監(jiān)督、審核、認(rèn)證等措施的過程。 ? 因此，分析質(zhì)量保證涉及許多影響分析結(jié)果的因素。 ? 不論分析人員怎樣努力，都不可能徹底消除分析過程中的誤差。所以，分析質(zhì)量保證是一個需要不斷改進(jìn)與完善的過程。 4 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 ?如何保證分析數(shù)據(jù)（分析結(jié)果）的質(zhì)量？ 關(guān)鍵措施： ； 。 5 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 一、誤差 Er=測量值－真實(shí)值 ?（一） 系統(tǒng)誤差 ——是由固定的原因造成的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測，又稱“可測誤差”。 ?（二） 偶然誤差 ——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測，這類誤差往往一時難于覺察。 ?（三）過失誤差 ——由于分析人員粗心大意或未按操作規(guī)程辦事造成的誤差。必須避免！！ 6 二、 測量不確定度 （不確定度，可疑程度，不可靠程度） （一）定義 ——分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的 可疑程度。 表達(dá)分析質(zhì)量優(yōu)劣的一個指標(biāo)。 是合理地表征 測量值或其誤差離散程度 的一個參數(shù)。 ? 定量地說明了實(shí)驗(yàn)室 (包括所用設(shè)備和條件 )分析能力水平。 因此，常作為 計量認(rèn)證、質(zhì)量認(rèn)證以及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證 等活動的重要 依據(jù)之一。 ? 另外，由于通常真實(shí)值是未知的，分析結(jié)果是分析組分真實(shí)值的一個估計值。只有在得到不確定度值后，才能衡量分析所得數(shù)據(jù)的質(zhì)量，才能指導(dǎo)數(shù)據(jù)在 技術(shù)、商業(yè)、安全和法律 方面的應(yīng)用。 7 1. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ——用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的結(jié)果的 不確定度。 2. 擴(kuò)展不確定度（總不確定度） ? 它提供了一個區(qū)間，分析值以一定的置信水平落在這個區(qū)間內(nèi)。擴(kuò)展不確定度一般是這個區(qū)間的半寬。 （二） 分類 8 （三）典型的不確定度的來源 ? 1. 取樣 ? 2. 存放條件 ? 3. 儀器效應(yīng) ? 4. 試劑純度 ? 5. 假定的化學(xué)計算 ? 6. 分析條件 ? 7. 樣品效應(yīng) ? 8. 計算上的影響 ? 9. 空白校正 ? 10. 分析人員的影響 ? 11. 隨機(jī)效應(yīng) 1hr 9 (四)不確定度的評估過程 10 三、誤差和不確定度 * 誤差是本 ，沒有誤差，就沒有誤差的分布，就無法估計分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng)然也就不會有不確定度了。 * 不確定度 分析的實(shí)質(zhì) 是 誤差分析中 對誤差分布的分析。 * 然而．誤差分析更具廣義性，包含的內(nèi)容更多，如系統(tǒng)誤差的消除與減弱。 * 可見，誤差和不確定度緊密相關(guān)，但也有區(qū)別。 * 其具體區(qū)別見表 15—l誤差與不確定度的主要區(qū)別。 11 序號 誤差 不確定度 1 單一值 區(qū)間形式，可用于其所描述的所有分析值 2 表示分析結(jié)果相對真實(shí)值的偏離 表示分析結(jié)果的離散性 3 有正號或負(fù)號，其值為分析 結(jié)果減去真實(shí)值 無符號的參數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)差或標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù) 或置信區(qū)間的半寬表示 4 客觀存在，不以人的認(rèn)識程度而改變 與人們對分析對象、影響因素及分析過程 的認(rèn)識有關(guān) 5 由于真實(shí)值未知，往往不能準(zhǔn)確得到，當(dāng)用約定真實(shí)值代替真實(shí)值時，可以得到其估計值 可以由人們根據(jù)實(shí)驗(yàn)、資料、經(jīng)驗(yàn)等信息 進(jìn)行評定，從而可以定量估計。評定方法 有 A 和 B 兩類 6 按性質(zhì)可分為隨機(jī)誤差、系統(tǒng)誤差和過失誤差三類。定義隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差都是無窮多次分析情況下的理想概念 不確定度分量評定時 —般不必區(qū)分其性 質(zhì)，若需要區(qū)分時應(yīng)表述為：“由隨機(jī)效應(yīng) 引入的不確定度分量”和“由系統(tǒng)效應(yīng)引 入的不確定度分量” 7 已知系統(tǒng)誤差的估計值時可以對 分析結(jié)果進(jìn)行修正．得到已修正 的分析結(jié)果 不能用不確定度對分析結(jié)果進(jìn)行修正，在 已修正分析結(jié)果的不確定度中應(yīng)考慮修正 不完善而引入的不確定度 誤差與不確定度的主要區(qū)別 12 （一） 選擇合適的分析方法 （二） 減少測定誤差： 稱量、滴定、儀器讀數(shù)誤差 （三
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