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食品分析中的質(zhì)量保證(已修改)

2025-01-18 10:07 本頁(yè)面
 

【正文】 1 第二章 食品分析中的質(zhì)量保證 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 一、誤差 二、不確定度 三、誤差和不確定度 四、 如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,減少不確定度 分析測(cè)試中的質(zhì)量保證 一 、 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證 二 、 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證 三 、 質(zhì)量控制圖 四 、 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 2 為什么要進(jìn)行食品分析質(zhì)量保證? ? 食品分析的目的是確定其被測(cè)組分的測(cè)量結(jié)果 , 而食品分析的測(cè)量結(jié)果又是許多重要決策的基礎(chǔ) 。 ? 食品分析結(jié)果的質(zhì)量直接影響著生產(chǎn) 、 科研 、 司法等重要活動(dòng):實(shí)踐證明 , 如果 沒(méi)有可靠的分析質(zhì)量保證措施 ,就不能提供可靠的分析數(shù)據(jù) , 由此造成的后果可能會(huì)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更為嚴(yán)重 。 ? 另一方面 , 分析人員本身也常常面臨證明其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性或可靠性 的壓力需要用分 析質(zhì)量保證體系來(lái)證明其有能力提供符合質(zhì)量要求的分析結(jié)果 。 ? 所以 , 分析質(zhì)量保證對(duì)食品企業(yè) 、 食品科學(xué)研究機(jī)構(gòu) 、食品質(zhì)量與安全管理機(jī)構(gòu)以及分析人員都具有十分重要的意義 。 3 什么是分析質(zhì)量保證( AQA)? ? 分析質(zhì)量保證 (Analytical Quality Assurance, AQA)指分析測(cè)試過(guò)程中,為了將各種誤差減少到預(yù)期要求而采取一系列培訓(xùn)、能力測(cè)試、控制、監(jiān)督、審核、認(rèn)證等措施的過(guò)程。 ? 因此,分析質(zhì)量保證涉及許多影響分析結(jié)果的因素。 ? 不論分析人員怎樣努力,都不可能徹底消除分析過(guò)程中的誤差。所以,分析質(zhì)量保證是一個(gè)需要不斷改進(jìn)與完善的過(guò)程。 4 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 ?如何保證分析數(shù)據(jù)(分析結(jié)果)的質(zhì)量? 關(guān)鍵措施: ; 。 5 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量 一、誤差 Er=測(cè)量值-真實(shí)值 ?(一) 系統(tǒng)誤差 ——是由固定的原因造成的,在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn),有一定的方向性。這種誤差大小可測(cè),又稱“可測(cè)誤差”。 ?(二) 偶然誤差 ——由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可測(cè),這類誤差往往一時(shí)難于覺(jué)察。 ?(三)過(guò)失誤差 ——由于分析人員粗心大意或未按操作規(guī)程辦事造成的誤差。必須避免?。? 6 二、 測(cè)量不確定度 (不確定度,可疑程度,不可靠程度) (一)定義 ——分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的 可疑程度。 表達(dá)分析質(zhì)量?jī)?yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。 是合理地表征 測(cè)量值或其誤差離散程度 的一個(gè)參數(shù)。 ? 定量地說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)室 (包括所用設(shè)備和條件 )分析能力水平。 因此,常作為 計(jì)量認(rèn)證、質(zhì)量認(rèn)證以及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證 等活動(dòng)的重要 依據(jù)之一。 ? 另外,由于通常真實(shí)值是未知的,分析結(jié)果是分析組分真實(shí)值的一個(gè)估計(jì)值。只有在得到不確定度值后,才能衡量分析所得數(shù)據(jù)的質(zhì)量,才能指導(dǎo)數(shù)據(jù)在 技術(shù)、商業(yè)、安全和法律 方面的應(yīng)用。 7 1. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ——用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的結(jié)果的 不確定度。 2. 擴(kuò)展不確定度(總不確定度) ? 它提供了一個(gè)區(qū)間,分析值以一定的置信水平落在這個(gè)區(qū)間內(nèi)。擴(kuò)展不確定度一般是這個(gè)區(qū)間的半寬。 (二) 分類 8 (三)典型的不確定度的來(lái)源 ? 1. 取樣 ? 2. 存放條件 ? 3. 儀器效應(yīng) ? 4. 試劑純度 ? 5. 假定的化學(xué)計(jì)算 ? 6. 分析條件 ? 7. 樣品效應(yīng) ? 8. 計(jì)算上的影響 ? 9. 空白校正 ? 10. 分析人員的影響 ? 11. 隨機(jī)效應(yīng) 1hr 9 (四)不確定度的評(píng)估過(guò)程 10 三、誤差和不確定度 * 誤差是本 ,沒(méi)有誤差,就沒(méi)有誤差的分布,就無(wú)法估計(jì)分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差,當(dāng)然也就不會(huì)有不確定度了。 * 不確定度 分析的實(shí)質(zhì) 是 誤差分析中 對(duì)誤差分布的分析。 * 然而.誤差分析更具廣義性,包含的內(nèi)容更多,如系統(tǒng)誤差的消除與減弱。 * 可見(jiàn),誤差和不確定度緊密相關(guān),但也有區(qū)別。 * 其具體區(qū)別見(jiàn)表 15—l誤差與不確定度的主要區(qū)別。 11 序號(hào) 誤差 不確定度 1 單一值 區(qū)間形式,可用于其所描述的所有分析值 2 表示分析結(jié)果相對(duì)真實(shí)值的偏離 表示分析結(jié)果的離散性 3 有正號(hào)或負(fù)號(hào),其值為分析 結(jié)果減去真實(shí)值 無(wú)符號(hào)的參數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)差或標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù) 或置信區(qū)間的半寬表示 4 客觀存在,不以人的認(rèn)識(shí)程度而改變 與人們對(duì)分析對(duì)象、影響因素及分析過(guò)程 的認(rèn)識(shí)有關(guān) 5 由于真實(shí)值未知,往往不能準(zhǔn)確得到,當(dāng)用約定真實(shí)值代替真實(shí)值時(shí),可以得到其估計(jì)值 可以由人們根據(jù)實(shí)驗(yàn)、資料、經(jīng)驗(yàn)等信息 進(jìn)行評(píng)定,從而可以定量估計(jì)。評(píng)定方法 有 A 和 B 兩類 6 按性質(zhì)可分為隨機(jī)誤差、系統(tǒng)誤差和過(guò)失誤差三類。定義隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差都是無(wú)窮多次分析情況下的理想概念 不確定度分量評(píng)定時(shí) —般不必區(qū)分其性 質(zhì),若需要區(qū)分時(shí)應(yīng)表述為:“由隨機(jī)效應(yīng) 引入的不確定度分量”和“由系統(tǒng)效應(yīng)引 入的不確定度分量” 7 已知系統(tǒng)誤差的估計(jì)值時(shí)可以對(duì) 分析結(jié)果進(jìn)行修正.得到已修正 的分析結(jié)果 不能用不確定度對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行修正,在 已修正分析結(jié)果的不確定度中應(yīng)考慮修正 不完善而引入的不確定度 誤差與不確定度的主要區(qū)別 12 (一) 選擇合適的分析方法 (二) 減少測(cè)定誤差: 稱量、滴定、儀器讀數(shù)誤差 (三
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