【文章內(nèi)容簡介】 化沉淀法 （ 1） 海帶浸泡初步除雜。加海帶自身質(zhì)量 1020 倍的水，將海帶在室溫下浸泡4 小時 。浸泡完畢后，將海帶撈出，浸出液保存。海帶再用清水洗滌干凈除去沙子泥土等雜志。此步驟主要為除去海帶中的水溶性膠及其他水溶物質(zhì)。 （ 2） 純堿或者燒堿堿溶消化。 將上步驟得到的干凈海帶切成小塊，加入稀鹽酸或者稀硫酸浸泡 1個小時，注意酸的濃度即溶液 PH值控制在大于 2，否則對消化不利。向混合液中加入 Na2CO3 或者 NaOH,調(diào)節(jié) PH值在 9左右，消化海帶 小時，是海帶消化變?yōu)檎吵硪后w。 （ 3） 過濾除雜。將海藻消化后的 混合液用抽濾法過濾，如果消化液粘度過大阻力太大，可以先用紗布自然粗濾，待過濾液中雜質(zhì)較少時加水稀釋再用抽濾機(jī)抽濾。抽濾后得到干凈透明溶液。 （ 4） 酸凝成塊。向過濾液中緩慢加入稀鹽酸或稀硫酸，待溶液中有絮狀物出現(xiàn)時 ，停止加酸。將酸化液靜置 8— 12小時，再向體系中加入 PH值小于 2的硫酸或鹽酸溶液，調(diào)節(jié)體系 PH值小于 2，即可以有酸凝快析出，過濾將酸凝快取出，即為海藻酸粗品。 2. 鈣鹽鈣析 酸化法 鈣鹽鈣析 酸化法，與稀酸酸化法有類似之處，該提取方法的提取過程主要包括浸泡、切碎、消化、稀釋、過濾、鈣析出、鹽酸脫鈣、堿溶解、 乙醇沉淀、過濾、烘干、粉碎、成品的步驟。鈣鹽鈣析 酸化法的其他步驟與酸凝法相同，只是在 17 17 后續(xù)步驟上有差別。 它不是向過濾除雜后得到的透明液中加入酸而是加入一定量的 10%的 CaCl2 溶液對海藻酸進(jìn)行鈣析，得到海藻酸鈣沉淀。得到的海藻酸鈣經(jīng)過水洗去除無機(jī)鹽后，再用 10%的鹽酸或者硫酸對海藻酸鈣進(jìn)行酸化 30 分鐘，使海藻酸鈣轉(zhuǎn)化為海藻酸析出。去除清液，保留酸塊，烘干即可以的粗海藻酸產(chǎn)品。 3. 鈣凝 — 離子交換法 該方法只是采用離子交換而非酸化法脫鈣，即將上述得到的海藻酸鈣用離子交換法轉(zhuǎn)化為海藻酸鈉。步驟如下：將鈣析出得到 的海藻酸鈣撈出后，將海藻酸鈣凝塊放入一定量濃度為 15%的 NaCl 溶液中 靜置片刻（約 1 個小時），重復(fù) 操作，即連續(xù)多次脫鈣后，海藻酸鈣會轉(zhuǎn)化為海藻酸鈉，海藻酸鈉由于鹽析作用不溶于氯化鈉溶液，收集沉淀 ， 與此同時， 收集洗脫液，濃縮，向濃縮液中加入 95%的乙醇沉淀海 部分溶解的 藻酸鈉，收集海藻酸鈉沉淀 ，合并沉淀 。烘干，粉碎，即可得到海藻酸鈉粗品 ，若要得到海藻酸，可將海藻酸鈉置于酸中即可 。 海藻酸的工業(yè)生產(chǎn)流程見圖如下。 18 18 海藻酸鹽類物質(zhì)的制備 過程 海藻酸鹽的 生產(chǎn)以海藻酸為前體。目前，廣泛采用的方法主要有兩種。 液 相中和法：海藻酸粉碎后，分散于凝膠量 40%的濃度為 80%以上的堿性乙醇溶液中，在攪拌下充分反應(yīng)，混合 反應(yīng) 后 制備得到海藻酸鈉。 固相中和法：收集海藻酸酸塊，洗滌，脫水，粉碎，拌入粉末狀碳酸鈉。碳酸鈉質(zhì)量為海藻酸的 8%左右，在攪拌下混合均勻，靜置 46小時，充分轉(zhuǎn)化后生成海藻酸鈉。 除了上述兩種方法外，人們有時候還會采用離子交換法生產(chǎn)海藻酸鹽。 海藻酸的 初步 提純 （純化 去雜 ） 上述三種方法得到的海藻酸還不純，純化操作 流程如下 ： 海藻酸粗品 充分?jǐn)嚢柰耆苡谙溲趸c溶液 過濾除去不溶性物質(zhì) 得到 上清液 上清液中緩慢加入稀硫酸或者稀鹽酸至有絮狀沉淀 靜置 8至12小時 調(diào)節(jié) PH 值為 1 到 2過濾撈出酸塊 酸塊加入 95%的乙醇中吸水及除去醇 溶解性物質(zhì) 收集乙醇脫水后的海藻酸 烘干除去水分與乙醇得到成品。 海藻酸 及其 鹽類物質(zhì)的制備 過程優(yōu)化 （ 1）不同海藻的提取率的比較 海藻類植物中都含有海藻酸，本人采用海帶與紫菜進(jìn)行實驗。我在市場上買了不同規(guī)格的海帶與紫菜。海帶的規(guī)格分為兩種：大葉子海帶 （含水） ，細(xì)葉子海帶 （含水） 。紫菜為干的袋裝紫菜。 實驗步驟：將大葉子海帶、細(xì)葉子海帶 、袋裝紫菜（去掉包裝）放入烘箱，設(shè) 19 19 置溫度為 50攝氏度，烘 5個小時至干無水狀態(tài)。 取大葉子海帶、細(xì)葉子海帶、紫菜各 分別令其代號為 A、 B、 C。 A、 B、 C分別置放在三個燒杯中代號同上。向三個燒杯中放入大量清水徹底浸泡海藻，浸泡時間為 4 個小時，去除其中的水溶性物質(zhì)。撈出 A、 B、 C 倒掉清液。將水泡后的 A、 B、 C分別放入三個燒杯向其中分別加入 100 毫升水，用稀硫酸調(diào)節(jié)PH 值為 34，稀硫酸酸泡海藻 1 個 小時。加入碳酸鈉粉末，調(diào)節(jié) PH 約為 9，在60 攝氏度水浴下攪拌 A、 B、 C反應(yīng) 小時，把多價金屬例子型的海藻酸 轉(zhuǎn)化為海藻酸鈉，此過程稱為消化。 將原料消化液先過濾，除去其中的粗大顆粒，過濾后得到清液 A、 B、 C。 向 A、B、 C中 緩慢加入稀硫酸直至開始有絮狀沉淀為止，然后靜置 812 小時，最后往靜置液體中緩緩加入稀硫酸調(diào)節(jié) PH 值為 12，海藻酸便可以凝結(jié)成為酸塊。收集酸塊，烘箱中 50 攝氏度烘干，稱干重。 結(jié)果比較： A： B: C: 初步結(jié)論：大葉子海帶中海藻酸含量較高，小葉子海帶含量其次，紫菜中海藻酸含量較少。 查閱文獻(xiàn)后，以上所得結(jié)果與文獻(xiàn) 定性一致。 不同海藻中海藻酸含量差異較大，生產(chǎn)時要 查閱文獻(xiàn)結(jié)合相關(guān)實驗選擇海藻酸含量比較高的海藻進(jìn)行提取實驗。 （ 2） 提取溫度對提取率的影響 實驗材料：質(zhì)地均勻的大葉子海帶（含 少量 水），其他必備化學(xué)試劑。 實驗步驟： 稱取相同質(zhì)量的海帶 7份，每份質(zhì)量均為 1g。標(biāo)組為 7。清水浸泡后（清水量相同），撈出海帶，再酸泡，酸泡時控制每組的固液比（海帶質(zhì)量 /水的質(zhì)量） =5/100，酸泡時間均為 1個小時，然后再用碳酸鈉調(diào)節(jié)每組 PH 值至 9 左右，堿溶 攪拌 消化 小時。控制 7組各組堿溶溫度分別為 4 50、 60、 6 70、 80、 100 攝氏度。按照稀硫酸酸化沉淀法收集海藻酸。 烘箱中 50 攝氏度烘干。 20 20 實驗結(jié)果： 實驗序號 溫度 /攝氏度 海藻酸濕重 /g （燒杯 +干燥產(chǎn)品）質(zhì)量/g 燒杯凈重/g 海藻酸產(chǎn)品質(zhì)量 /g 純化去雜后海藻酸質(zhì)量 /g（保留兩位小數(shù)） 簡述 1 45 得不到產(chǎn)品 2 50 雜質(zhì)較多 3 60 雜質(zhì)很少 4 65 雜質(zhì)較少 5 70 雜質(zhì)少 6 80 雜質(zhì)比較少 7 100 雜質(zhì)較多 溫度 （對應(yīng)序號） 與 海藻酸粗品質(zhì)量的關(guān)系如下： 21 21 溫度與海藻酸純化去雜后的質(zhì)量關(guān)系如下 ： 實驗結(jié)果分析：上述數(shù)據(jù)僅是選擇了 多次實驗后具有代表性的一組 進(jìn)行討論的結(jié)果。對于海藻酸粗產(chǎn)品，隨著提取溫度升高，提取效果越來越好 ，溫度過低時（小于 45 度）根本得不到海藻酸，溫度高有利于消化過程，這與理論分析一致?？墒?，當(dāng)把 7 組海藻酸粗產(chǎn)品放在烘箱中 50 攝氏度烘干后（已經(jīng)查閱資料，海藻酸 50 度時不會變性），我們發(fā)現(xiàn)第 2 組、第 7 組的粗產(chǎn)品明顯焦化，純化去雜時除去了大量焦化雜質(zhì)，第 1 組由于提取溫度過低，得不到產(chǎn)品。溫度高時雖然海藻酸粗品質(zhì)量最大，可是含有大量雜質(zhì)。 當(dāng)提取溫度在 60 度 80 度時，得到的海藻酸烘干產(chǎn)品中沒有明顯的焦化雜質(zhì)，產(chǎn)品色澤淡黃，色澤較好。本組認(rèn)為提取海藻酸時，應(yīng)控制提取溫度在 60 度 80 度之間最好， 60 度時產(chǎn)品收率最大 。 22 22 （ 3）操作方式及反應(yīng)物粒度對反應(yīng) 的影響 海藻酸提取過程中，影響較大的操作步驟為消化過程。下面探究消化時攪拌對海藻酸的提取有多大影響。 實驗材料：質(zhì)地均勻的大葉子海帶（含 少量 水），其他必備化學(xué)試劑。 實驗過程：稱取相同質(zhì)量的海帶 4份，每份質(zhì)量均為 1g。標(biāo)組為 4。清水浸泡后（清水量相同），撈出海帶，再酸泡，酸泡時控制每組的固液比（海帶質(zhì)量 /水的質(zhì)量） =5/100，酸泡時間均為 1 個小時，然后再用碳酸鈉調(diào)節(jié)每組PH值至 9左右，堿溶消化 小時?？刂? 4組各組堿溶溫度均為 60攝氏度 （由 上一個探究得知 60 度時最有利于提取），第 1 組消化時不攪拌，第 2組攪拌 小時，第 3 組攪拌 1小時，第 4組始終攪拌即攪拌 小時。 按照稀硫酸酸化沉淀法收集海藻酸。烘箱中 50攝氏度烘干 得粗品，記錄數(shù)據(jù) 。 再純化去雜，記錄數(shù)據(jù)。 實驗結(jié)果： 實驗組別代號 消化攪拌時間 /小時 海藻酸粗品質(zhì)量/g 海藻酸純化去雜后