【正文】 取10mL甲醇分兩次注入層析柱進(jìn)行淋洗、合并流出液于蒸發(fā)皿中，置70℃恒溫水浴揮干，用水溶解移入10mL容量瓶中，水稀釋至刻度，供測(cè)定用。選擇起始電位為— 400mV，終止電位— 900mV，掃描速度250mV/S，三電極，二次導(dǎo)數(shù)，靜置時(shí)間5s及適當(dāng)量程。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，（相當(dāng)于含0，）。將各管溶液依次移入電解池，置三電極系統(tǒng)。以紅景天甙含量為橫座標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰電流為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 標(biāo)準(zhǔn)加入法～（視其含量高、低而定）。測(cè)定兩管溶液中紅景天甙的峰電流（Ip）。 標(biāo)準(zhǔn)加入法X= Bh1（h2－h(huán)1）ｍV11000…………………（2）V 式中：B——加入紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)含量，μg； h1——未加紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)管中溶液的峰電流，nA； h2——加紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)管中溶液的峰電流，nA； X，m，V1，V與（1）式中表述含義相同。 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度：%。2. 保健食品中大蒜素的測(cè)定Determination of allitridum in health food 1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3)的測(cè)定方法。 ；取100mg試樣。2 原理 根據(jù)大蒜素為揮發(fā)性油成分，經(jīng)有機(jī)溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。 正己烷(分析純)。此溶液可在冰箱中保存七天。4 儀器 氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測(cè)器。 分析天平：萬(wàn)分之一。 離心機(jī)，3000r/min。 液體試樣 mL 試樣，于分液漏斗中，加5mL 正己烷振搖提取1min，靜置（或離心）分層后，取上層液進(jìn)樣。 柱箱溫度：90℃。 鑒定器溫度：150℃。 氫氣：50mL/min ；空氣：500mL/min。 進(jìn)樣量1μL。 定量分析 試樣中大蒜素色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰面積或峰高比較定量。 計(jì)算 W= 式中：W——大蒜素的含量，%；A1——試樣使用液色譜峰面積或峰高；A2——標(biāo)準(zhǔn)使用液峰面積或峰高；C——標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL；V——試樣定容體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g。6 技術(shù)參數(shù) 回收率：%。 兩次測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差：≤10%：在超聲時(shí),注意密塞。本方法適用于蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品中蘆薈甙含量的測(cè)定。3．試劑3．1甲醇 色譜純；3．2水 重蒸水；3．3蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品 純度≥98%3．4蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精確稱取蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品10mg，加流動(dòng)相甲醇+水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。5色譜分離條件5．1流動(dòng)相 甲醇+水=55+455．2流速 1mL/min；5．3柱溫 40℃；5．4檢測(cè)波長(zhǎng) 293nm；5．5靈敏度 ；5．6進(jìn)樣量 10μL。加檢測(cè)用流動(dòng)相30mL溶解，經(jīng)超聲振提5min加流動(dòng)相定容50mL，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（）過濾。7．計(jì)算公式 A1CV x= A2m式中：X 試樣中蘆薈甙含量，mg/g（mg/mL）； A1 試樣中蘆薈甙的峰面積； C 標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量濃度，mg/mL； A2 標(biāo)準(zhǔn)液中蘆薈甙的峰面積； V 試樣定容體積，mL； m 試樣的質(zhì)量，g（mL）。同一試樣兩次測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的10%。本方法適用于添加在片劑、膠囊等試樣類型中功效成分脫氫表雄甾酮（DHEA）含量的測(cè)定。本方法的最佳線性范圍：～。3 試劑 甲醇 優(yōu)級(jí)純。此溶液每mL含1mg脫氫表雄甾酮（DHEA）。 超聲波清洗器。5 分析步驟 試樣處理： 取20粒以上片劑或膠囊試樣進(jìn)行粉碎混勻，準(zhǔn)確稱取試樣（）于容量瓶中，, 使?jié)舛却蠹s為每mL中含脫氫表雄甾酮（DHEA）1mg。搖勻。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm。 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng) 215nm。 流速：。：取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、（DHEA）標(biāo)準(zhǔn)溶液,在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析,以峰高對(duì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果表示 保留三位有效數(shù)字。177。Determination of chromium picolinate in heath food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中吡啶甲酸鉻含量的測(cè)定方法。2 原理將粉碎的膠囊和片劑試樣使用甲醇：水=1：1進(jìn)行提取和稀釋，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測(cè)器外標(biāo)法定性定量檢測(cè)。 磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀 分析純。此溶液每mL含100μg吡啶甲酸鉻。 超聲波清洗器。5 分析步驟 試樣處理： 取20粒片劑或膠囊試樣進(jìn)行粉碎或混勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣于刻度試管中，加入甲醇：水=1：,超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm。 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm。 流速：。：量取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、100μg/mL吡啶甲酸鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析,以峰高對(duì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果表示 檢測(cè)結(jié)果保留三位有效數(shù)字。177。6．保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測(cè)定Determination of thiamine hydrochloride,pyridoxine hydrochloride,niacin,niacinamide and coffeine content in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因含量的高壓液相色譜測(cè)定方法。、。3 試劑 甲醇 優(yōu)級(jí)純。 磷酸 分析純。 1癸烷磺酸鈉（Sodium 1Decanesulfonate）高壓液相色譜用離子對(duì)試劑。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B ，溶于水中并定容至20mL。 超聲波清洗器。5 分析步驟 試樣處理 取20粒以上片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量試樣于試管中（），加入甲醇：水：磷酸＝100：400：,使?jié)舛葹槊亢辽写蠹s含鹽酸硫胺素、煙酸、煙酰胺1mg。 液體試樣直接以甲醇：水：磷酸＝100：400：。 分析結(jié)果表示 h1 C V X = ───────── h2m1000式中： X－試樣中單一成分的含量，mg/g（mL）； h1－試樣峰高或峰面積； C －標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積； m－試樣量，g（mL）。6 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度 %～%之間允許差 平行測(cè)定相對(duì)誤差163。10%。本方法適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測(cè)定?！?0mg/mL。3 試劑 無(wú)水乙醇 分析純。 無(wú)水硫酸鈉 分析純。 六甲基二硅氨烷 分析純。 肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液將肌醇標(biāo)準(zhǔn)品（純度99%）在100177。 硅烷化試劑 將三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1：2：8的體積比混合制成，臨用時(shí)現(xiàn)配。 超聲波清洗器。液體試樣如濃度過高可用乙醇溶液（3→10）。 ，使用超聲波振超至瓶中內(nèi)容物完全分散。冷卻后加入10mL水， ，混搖后放置10min， / min下離心5min，取出正己烷層，加入少量無(wú)水硫酸鈉，輕輕混搖后放置，取上清液進(jìn)樣。 氣相色譜參考條件 檢測(cè)器: FID 色譜柱 BP5 25m 氣體流速 載氣（N2） 50mL/min 尾吹氣（N2） 50mL/min 氫氣 40mL/min 空氣 500mL/min 分流比 1：50 柱溫：190℃ 進(jìn)樣口溫度：245℃ 衰減：4 紙速：2 色譜分析：量取1μL標(biāo)準(zhǔn)及試樣衍生液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 試樣色譜圖 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、在給定的儀器條件下進(jìn)行氣相色譜分析，以峰面積對(duì)濃度作校正曲線。 結(jié)果表示 檢測(cè)結(jié)果保留三位有效數(shù)字。177。8. 保健食品中肉堿的測(cè)定Determination of carnite in health food 1．范圍本方法規(guī)定了片劑、膠囊保健食品中肉堿的測(cè)定方法。2. 原理 ，反相色譜分離，與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間比較定性，以峰面積外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度的蒸餾水。4. 儀器4．1 HPLC系統(tǒng)，配有紫外檢測(cè)器和色譜工作站；4．2 超聲波提取器；4．3 。供HPLC分析。 10%乙腈；。用標(biāo)準(zhǔn)濃度—峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5. 5 色譜圖 5. 6分析結(jié)果表述5．6．1 計(jì)算 CV X= m式中： X— 為試樣中肉堿的含量，mg/g；m—為試樣質(zhì)量，g；C—為試樣處理液中肉堿的濃度，mg/mL； V—為試樣處理液體積，mL。 6 . 技術(shù)參數(shù)%。本方法適用于油脂保健食品中α及γ亞麻酸含量的測(cè)定。本方法最低檢出量：、。3. 試劑 所用試劑除注明外均為分析純 正己烷：℃。稱取28g KOH容于1000mL純水。 α亞麻酸甲酯 % γ亞麻酸甲酯 % 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ，分別用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均。4. 儀器與設(shè)備 氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測(cè)器。 分析天平：1/10000。 加熱式磁力攪拌器。5. 分析步驟 試樣制備 脂肪的提取 按GB/T 。開啟磁力攪拌器，并加熱使反應(yīng)液保持65177。 甲脂化從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，攪拌(65177。供測(cè)定用。 柱箱溫度：215℃。 檢測(cè)器溫度：260℃。 定性分析 在上述儀器條件下，注入氣相色譜儀，以保留時(shí)間來確定α及γ亞麻酸甲酯。6. 分析結(jié)果試樣中α或γ亞麻酸測(cè)定結(jié)果按（1）式計(jì)算 計(jì)算 （1）式中：χ――α或γ亞麻酸含量，%； A1――試樣中α或γ亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高；A2――標(biāo)準(zhǔn)使用液色譜峰面積或峰高；ρ ――標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度, mg/mL；ν――正己烷定容體積, mL；m――試樣質(zhì)量, g；0. 952――亞麻酸換算系數(shù)。 結(jié)果表述 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。回收率：%～%8. 色譜參考圖 圖1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 圖2 試樣色譜圖 氣相色譜參考條件 色譜柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m . ）。進(jìn)樣口溫度：250℃ 。氮?dú)猓?0mL/min，30∶1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。本方法適用于初乳粉中免疫球蛋白IgG的測(cè)定。本方法最小檢出濃度：，稀釋至25mL，進(jìn)樣量20μL時(shí)。2 方法原理根據(jù)高效親和色譜的原理，在磷酸鹽緩沖液條件下免疫球蛋白IgG與配基連接。A液 B液 IgG標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取IgG標(biāo)準(zhǔn)品（Sigma化學(xué)公司）, ,搖勻。臨用時(shí)配制。5 分析步驟 試樣處理：（）試樣，,搖勻。 HPLC參考條件 色譜柱：Pharmacia HITrap Protein G柱，1mL。梯度洗脫表：TimeFlow mL/minA%B%Gradient01000※10006010060100610006100066 分析結(jié)果表示 計(jì)算 式