【正文】 液體試樣 取搖勻的試樣20mL置分液漏斗中，加乙酸乙酯20mL振搖提取，分取乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉脫水，濾過，再用。1. 試樣Gincosan 4. 西洋參銀杏葉茶 6. 日和素未檢出銀杏葉4μL2. 益智靈 5. 銀杏內(nèi)酯A、B、C 7. 日和素 8μL3. GIMKGO POWER 8. 日和素 12μL4. 銀杏內(nèi)酯A、B、C、白果內(nèi)酯 9. 銀杏內(nèi)酯A、B、C、白果內(nèi)酯六. 葛根1 供試液制備 片劑或膠囊 稱取研細的試樣2g加甲醇30mL，放置2h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。7 顯色 在140—160℃加熱30min，置紫外燈（365nm）下檢視。4 點樣 供試品溶液和對照品溶液各點樣5μL，可增加供試品溶液的點樣量以確定試樣中是否含有銀杏。2 對照液制備 取銀杏內(nèi)酯A﹑B﹑，作為對照品溶液。 含油膠囊 稱取膠囊內(nèi)容物4g置于折疊濾紙上，用石油醚分數(shù)次洗去油脂后，揮干溶劑，“加50%的丙酮100mL”起，依法操作。殘渣用2mL15%乙醇溶解，加于聚酰胺柱上（30—，干法裝柱），用5%乙醇洗脫，收集洗脫液200mL，濃縮至50mL，放冷。 1. 二參含片（含人參、西洋參） 1. 虎哥牌生力膠囊（含人參）2. 人參對照藥材 2. 人參對照藥材3. 西洋參對照藥材 3. 人參皂甙RbRe、RgF11五. 銀杏葉1 供試液制備 片劑及不含油的膠囊 稱取研細成粉末的試樣4g置于250mL具塞錐瓶中，加50%的丙酮100mL，放冷。7 顯色 硫酸乙醇溶液（1→10）105℃加熱數(shù)分鐘至斑點顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下觀察8 色譜識別 供試品的可見光色譜及熒光色譜與對照藥材色譜基本相符，主斑點自下而上為Rb1 Re Rg1 。6 展開方式 展開槽內(nèi)加入展開劑10mL，槽內(nèi)用硫酸控制相對濕度為42%（硫酸57mL+水100mL）。4 點樣 供試液2—10μL，對照液2μL，點樣后的薄層板置硅膠干燥器中過夜。另取人參皂甙Rb1 Re Rg1 F11對照品，加甲醇溶解，使成每1mL各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。 液體試樣 取樣液10mL，加水飽和正丁醇20mL，振搖提取，分取正丁醇層，加氨試液（400→1000）3倍量，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。 1. 鷹牌川貝枇把糖2. 甘草對照藥材3. 甘草酸四. 人參 、西洋參1 供試液制備 固體試樣 片劑及不含油的膠囊 稱取研細的試樣2g置于具塞錐瓶中，加三氯甲烷40mL，置水浴上加熱回流1h，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干殘留溶劑，加水飽和的正丁醇10mL，超聲處理30min，吸取上清液，加氨試液（400→1000）3倍量，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。7 顯色 噴以硫酸乙醇(1→10),105℃加熱數(shù)分鐘至斑點顯色清晰, 置紫外光燈（365nm）下檢視。4 點樣 供試液與對照液分別點樣1—2μL。再取甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作為對照品溶液?！坝盟柡偷恼〈继崛?次”起依法操作。 液體試樣 取樣10mL，加水稀釋至40mL。 1. 金多靶減肥降脂素2. 大黃對照藥材三. 甘草1 供試液制備 固體試樣 片劑及不含油的膠囊 稱取研細的試樣2g置于具塞錐瓶中，加乙醚40mL置水浴上加熱回流1h，過濾，藥渣加甲醇30mL置水浴上加熱回流1h，過濾，濾液蒸干，殘渣加水40mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20mL合并正丁醇提取液，用水洗滌3次后置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解作為供試品溶液。 紫外光燈（365nm）下，供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同的5個橙黃色主斑點，在與大黃酸對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同的橙黃色熒光斑點。 正己烷—乙酸乙酯—甲酸（30:10:） 上行8cm。3. 薄層板 %羧甲基纖維素鈉自制板，520cm，厚度300μm。10. 艾得康牌立即俏膠囊11. 陳皮對照藥材12. 陳皮甙二. 大黃1. 供試液制備 ，加甲醇20mL浸漬1h，過濾，取濾液5mL蒸干，加水10mL使溶解，再加鹽酸1mL置沸水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚提取兩次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷溶解使成1mL作為供試品溶液。8. 色譜識別 供試品色譜除觀察到橙皮甙熒光斑點外，供試品與對照藥材在相同的位置上顯相同顏色的熒光點。5. 展開劑 S1乙酸乙酯—甲醇—水（100:17:13）S2甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水（20:10:1:1）上層溶液6. 展開方式 上行展開兩次展開：展距：第一次3cm，第二次8cm。 3. 薄層板 硅膠G加5%氫氧化鈉溶液的自制板520cm，厚300μm。2. 對照液制備 ，同上處理。一. 陳皮1. 供試液制備 片劑或膠囊 稱取研細的試樣2g，加甲醇20mL，水浴上回流20min或超聲處理15min，過濾，取濾液10mL，濃縮至干，加甲醇1mL溶解殘渣作為供試品溶液。Distinguish method of plant function ponent in health food 1 范圍1 本方法適用于保健食品中人參、西洋參、陳皮、甘草、大黃、銀杏葉、蘆薈、葛根等植物中的功效成分的鑒別。177。 結(jié)果表示: 檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 色譜圖 色譜圖中洛伐他丁濃度為25μg/mL: 、50、100、300μg/mL洛伐他丁標準溶液, 在給定的儀器條件下進行液相色譜分析, 以峰高對濃度作標準曲線。 進樣量：10mL。 ，徹底混勻,。靜置后去掉上層水相， 將三氯甲烷層以3000rpm/min離心3min。4 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV） 超聲波清洗器 渦旋混勻器 離心機 真空泵5 分析步驟 試樣處理： 將片劑、膠囊或紅曲發(fā)酵產(chǎn)物試樣粉碎并混合均勻, 根據(jù)試樣中洛伐他丁含量準確稱取一定量試樣于50mL試管中，=3磷酸水溶液。 洛伐他丁標準使用液 將洛伐他丁標準儲備溶液用流動相稀釋10倍。 磷酸 分析純。3 試劑 甲醇 色譜純。～300 μg/mL。本方法適用于洛伐他丁作為功效成分添加于片劑、膠囊以及紅曲發(fā)酵原料等試樣類型中含量的測定。使用相同方法對同一試樣平行測定的絕對差值在10%范圍內(nèi)。 結(jié)果表示：檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 、, 在給定的儀器條件下進行液相色譜分析, 以峰面積對濃度作標準曲線。：量取10μL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 流速：。 紫外檢測器：檢測波長 254nm。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 150mm。 將季銨鹽固相萃取柱先用10mL甲醇、10mL水活化后，再將20mL試樣濾液過濾,以1mL水清洗萃取柱，,pH=。 準確吸取10mL試樣溶液至100mL容量瓶中，％乙酸5mL、水10mL，混勻后靜置5min以沉淀蛋白。5 分析步驟 試樣處理 準確稱取10g試樣于100mL容量瓶中，加入約50℃熱水80mL，徹底混勻。 核苷酸標準使用液： ,pH=3的磷酸二氫鉀稀釋100倍 。 季銨鹽固相萃取柱。 磷酸二氫鉀。 甲醇 優(yōu)級純。2 原理將試樣溶解、去除蛋白后, 使用氨基固相萃取柱對核苷酸進行凈化富集，根據(jù)高效液相色譜紫外檢測器在254nm處的響應(yīng)進行定性定量。本方法檢出限：胞嘧啶核苷（CMP）、脲嘧啶核苷（UMP）、腺嘌呤核苷（AMP）、鳥嘌呤核苷（GMP）、次黃嘌呤核苷（IMP）。Determination of nucleotide in health food 1 范圍本方法規(guī)定了以液相色譜法測定保健食品中的核苷酸。 結(jié)果表示計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。顯色在1小時內(nèi)穩(wěn)定。與試樣測定方法相同。 測定 標準曲線 ，吸取該溶液0、 、 、 、 ，加甲醇至刻度，搖勻。 含油試樣 稱取50mg試樣置于小燒杯中，用20mL甲醇分數(shù)次攪拌，將原花青素洗入50mL容量瓶中，直至甲醇提取液無色，加甲醇至刻度，搖勻。 口服液 搖勻后取樣。4 儀器 分光光度計 回流裝置5 分析步驟 試樣的制備 片劑 取20片試樣，研磨成粉狀。12H2O溶液：用濃度為2mol/L鹽酸配成2%（w/v）的溶液。 鹽酸 分析純。3 試劑 甲醇 分析純。本法用分光光度法測定原花青素在水解過程中生成的花青素離子。2 原理原花青素是含有兒茶素和表兒茶素單元的聚合物。 本方法最低檢出量為3μg，最低檢出濃度為3μg/mL。 6. 分析結(jié)果表述 計算 C 5 5 100 試樣中各人參皂甙的含量（g/100g）＝ m 1000 式中：C  試樣溶液中各人參皂甙的含量，mg/mL； m 試樣質(zhì)量，g；試樣中總?cè)藚⒃磉暗暮浚╣/100g）＝ CRe ＋ CRg1 ＋ CRb1 ＋ CRc ＋ CRb2 ＋ CRd式中：CRe (g/100g)：試樣中Re的含量CRg1 (g/100g)：試樣中Rg1的含量CRb1 (g/100g)：試樣中Rb1的含量CRc (g/100g)： 試樣中Rc的含量CRb2 (g/100g)：試樣中Rb2的含量CRd (g/100g)： 試樣中Rd的含量 結(jié)果表示： 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字7. 色譜圖 白參 Rb1 Rc Rb2 Rd Re Rg1 Rf Re 莖葉皂甙 Rd Rg1 Rb1 Rb2 Rc 西洋參 Re Rd Rg1 Rb1 Rc Rb2 紅參 Rg1 Rb1 Re Rc Rb2 Rd RfDetermination of procyanidins in health food 1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中原花青素的測定方法。C 色譜分析 標準曲線的制備將混合標準系列溶液均取5μL進HPLC分析，用峰面積對濃度作各皂甙的標準回歸曲線。 液體試樣處理：含的液體試樣：取一定量的試樣于水浴上蒸干，殘渣以50mL水超聲提取30分鐘。 水浴鍋。 超聲波清洗器。、RgRbRc、RbRd標準溶液的配制：配制人參皂甙Re、RgRbRc、RbRd標準儲備液，濃度分別為10mg/mL；再以此儲備液配制成