【正文】 ,影響薄層色譜分離,可改用下述方法制備供試品液:稱取研細(xì)的試樣2g,加乙醇40mL加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，%氫氧化鈉溶液20mL溶解后移入分液漏斗中，用稀鹽酸（234→1000）調(diào)節(jié)pH5—6后用乙酸乙酯20mL振搖提取，分取乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉脫水，過濾，再用乙酸乙酯20mL提取一次，合并濾液，蒸干，殘?jiān)?mL乙酸乙酯溶解，離心后取上清液作為供試品溶液。5 展開劑 甲苯—乙酸乙酯—丙酮—甲醇（10:5:5:）6 展開 在15℃以下展開，上行12cm，取出晾干。 沖劑 稱取研細(xì)成粉末的試樣4g，加50%丙酮100mL使溶解，用濾紙過濾，濾液蒸去丙酮，放冷，殘?jiān)靡宜嵋阴ヌ崛?次，每次50mL，合并提取液，蒸干，用丙酮5mL溶解殘?jiān)鳛楣┰嚻啡芤?。用濾紙過濾，濾液蒸去丙酮，放冷，殘液用乙酸乙酯提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干。室溫25℃，平衡15min后，上行展開12—14cm，取出揮干溶劑。3 薄層板 硅膠G自制板，520cm，厚度300—500μm。 含油膠囊 稱取試樣2g置于折疊濾紙上，用石油醚分?jǐn)?shù)次洗去油脂，再將濾紙上的試樣轉(zhuǎn)入具塞錐瓶中，自“加三氯甲烷40mL”起同上操作。5 展開劑 乙酸乙酯—甲酸—冰乙酸—水（30:2:2:4）6 展開方式 展開箱用展開劑預(yù)平衡15min，上行展開，展距8cm。2 對(duì)照液制備 取甘草對(duì)照藥材同法制成對(duì)照藥材溶液。 含油膠囊 稱取試樣2g置于折疊濾紙上，用石油醚分?jǐn)?shù)次洗去油脂，再將濾紙上的試樣轉(zhuǎn)入具塞錐瓶中，“加乙醚40mL”起依法操作。 紫外光燈（365nm）下檢視，再置氨蒸氣中熏數(shù)分鐘后，日光下檢視。2. 對(duì)照液制備 ，同法制成對(duì)照藥材溶液，另取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作為對(duì)照品溶液。7. 顯色 噴以3%三氯化鋁乙醇溶液后略加熱吹干，置紫外光燈365nm下檢視。另取橙皮甙對(duì)照品加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。2 本方法規(guī)定了保健食品中人參、西洋參、陳皮、甘草、大黃、銀杏葉、蘆薈、葛根等植物中的功效成分的鑒別方法。6 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度 %～%之間允許差 平行樣測定相對(duì)誤差163。 色譜分析：量取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液系列及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 ，將試管置于50℃左右水浴中使用真空泵減壓干燥至揮去全部溶劑。此溶液每mL含40mg洛伐他丁。 三氯甲烷 分析純。8 技術(shù)參數(shù)回收率：％～％之間。 保留時(shí)間在上述色譜條件下, 5種核苷酸的保留時(shí)間見色譜圖, 濃度分別為胞嘧啶核苷（CMP），脲嘧啶核苷（UMP）、腺嘌呤核苷（AMP）、鳥嘌呤核苷（GMP）、次黃嘌呤核苷（IMP）。 流動(dòng)相：：＝480：20。全部過程需要控制流速1滴/秒。當(dāng)試樣液達(dá)到室溫后用水定容至刻度。 核苷酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱量經(jīng)100℃，4h干燥處理的標(biāo)準(zhǔn)品胞嘧啶核苷（CMP）100mg，脲嘧啶核苷（UMP）、腺嘌呤核苷（AMP）、鳥嘌呤核苷（GMP）、次黃嘌呤核苷（IMP）各40mg，加水定容至100mL。 乙酸。本方法線性范圍：胞嘧啶核苷（CMP）～，脲嘧啶核苷（UMP）～、腺嘌呤核苷（AMP）～、鳥嘌呤核苷（GMP）～、次黃嘌呤核苷（IMP）～。7 技術(shù)參數(shù) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：＜10%回收率：~% 。 試樣測定 將正丁醇與鹽酸按95:5的體積比混合后，取出6mL置于具塞錐瓶中，混勻，置沸水浴回流，精確加熱40min后，立即置冰水中冷卻，在加熱完畢15min后，于546nm波長處測吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中原花青素的含量。 口服液 吸取適量樣液（取樣量不超過1mL）置于50mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。 膠囊 擠出20粒膠囊內(nèi)容物，研磨或攪拌均勻，如內(nèi)容物含油，應(yīng)將內(nèi)容物盡可能擠出。 硫酸鐵銨 NH4Fe（SO4）2計(jì)算試樣中原花青素含量。 本方法最佳線性范圍：3～150μg/mL。 試樣測定 取5μL試樣凈化液進(jìn)高效液相色譜分析，以絕對(duì)保留時(shí)間定性，用峰面積通過各皂甙的標(biāo)準(zhǔn)曲線定量計(jì)算試樣中人參皂甙Re、RgRbRc、RbRd的含量。5. 分析步驟 固體試樣處理：取片劑或膠囊內(nèi)容物研成粉末，并過20目篩；精確稱取該粉末樣適量于50mL具塞試管中，加水50ml于超聲波清洗器中超聲提取30分鐘，取出，待溶液恢復(fù)常溫后，準(zhǔn)確取出10ml，通過D－101大孔吸附樹脂凈化柱（大孔吸附樹脂使用前先經(jīng)甲醇浸泡，水洗，裝成10cm長小柱），小柱先用10ml水沖洗，棄去水液之后，用70%甲醇25 mL洗脫皂甙，收集甲醇溶液，水浴上蒸干，殘?jiān)约状既芙獠⒍ㄈ葜?mL，濾液進(jìn)行色譜分析。4. 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀：雙高壓輸液泵，附紫外檢測器。 101大孔吸附樹脂。2. 原理將試樣中的人參皂甙溶解、提取，經(jīng)凈化處理后，使用梯度洗脫反相高效液相色譜進(jìn)行分離，紫外檢測器（UV）檢測，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，適用于保健食品中人參皂甙Re、RgRbRc、RbRd的同時(shí)定量分析。 Determination of ginsenosides in health food by highperformance liquid chromatography 1. 適用范圍本方法規(guī)定了人參含片、人參沖劑、人參茶、人參膠囊等以人參為主要原料的保健食品中人參皂甙的含量的HPLC的測定方法。 5．4．2 結(jié)果表示 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 V3粗多糖溶液體積,mL。 m2試樣空白液中葡萄糖質(zhì)量,mg。同時(shí)作試樣空白實(shí)驗(yàn)。殘?jiān)孟礈煲簲?shù)毫升洗滌,離心，棄去上清液,反復(fù)3次操作,殘?jiān)?00mL/ mL溶解并轉(zhuǎn)移至50mL容量中,加水稀釋至刻度,混勻。:,置于50mL離心管中,加入無水乙醇20mL,混勻5min.,以3000rpm離心5min.,棄去上清液。:,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻,置冰 箱中保存。（10%）：取100mL濃硫酸加入到800mL左右水中，混勻，冷卻后稀釋至1L。:,加水溶解并稀釋至1L, 混勻備用。2. 原理食品中分子量10000的高分子物質(zhì)在80%乙醇溶液中沉淀，與水溶液中單和低聚糖分離，用堿性二價(jià)銅試劑選擇性的從其它高分子物質(zhì)中沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的水溶性多糖 ，用苯酚硫酸反應(yīng)以碳水化合物形式比色測定其含量，其顏色強(qiáng)度與水溶性粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)參照物并以此計(jì)算食品中水溶性粗多糖含量。7 技術(shù)參數(shù)允許差:≤5%回收率:~%8 色譜圖 IgG峰IgG峰 Determination of watersoluble crude polysaccharide in health food 1. 范圍本方法規(guī)定了保健食品中以葡聚糖為主要結(jié)構(gòu)分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測定方法。 HPLC參考條件 色譜柱：Pharmacia HITrap Protein G柱，1mL。臨用時(shí)配制。2 方法原理根據(jù)高效親和色譜的原理，在磷酸鹽緩沖液條件下免疫球蛋白IgG與配基連接。本方法適用于初乳粉中免疫球蛋白IgG的測定。進(jìn)樣口溫度：250℃ 。 結(jié)果表述 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 定性分析 在上述儀器條件下，注入氣相色譜儀，以保留時(shí)間來確定α及γ亞麻酸甲酯。 柱箱溫度：215℃。 甲脂化從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，攪拌(65177。5. 分析步驟 試樣制備 脂肪的提取 按GB/T 。 分析天平：1/10000。 α亞麻酸甲酯 % γ亞麻酸甲酯 % 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ，分別用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均。3. 試劑 所用試劑除注明外均為分析純 正己烷：℃。本方法適用于油脂保健食品中α及γ亞麻酸含量的測定。5. 5 色譜圖 5. 6分析結(jié)果表述5．6．1 計(jì)算 CV X= m式中： X— 為試樣中肉堿的含量，mg/g；m—為試樣質(zhì)量，g；C—為試樣處理液中肉堿的濃度，mg/mL； V—為試樣處理液體積，mL。 10%乙腈；。4. 儀器4．1 HPLC系統(tǒng)，配有紫外檢測器和色譜工作站；4．2 超聲波提取器；4．3 。2. 原理 ，反相色譜分離，與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間比較定性，以峰面積外標(biāo)法定量。8. 保健食品中肉堿的測定Determination of carnite in health food 1．范圍本方法規(guī)定了片劑、膠囊保健食品中肉堿的測定方法。 結(jié)果表示 檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 氣相色譜參考條件 檢測器: FID 色譜柱 BP5 25m 氣體流速 載氣（N2） 50mL/min 尾吹氣（N2） 50mL/min 氫氣 40mL/min 空氣 500mL/min 分流比 1：50 柱溫：190℃ 進(jìn)樣口溫度：245℃ 衰減：4 紙速：2 色譜分析：量取1μL標(biāo)準(zhǔn)及試樣衍生液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 ，使用超聲波振超至瓶中內(nèi)容物完全分散。 超聲波清洗器。 肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液將肌醇標(biāo)準(zhǔn)品（純度99%）在100177。 無水硫酸鈉 分析純?！?0mg/mL。10%。 分析結(jié)果表示 h1 C V X = ───────── h2m1000式中： X－試樣中單一成分的含量，mg/g（mL）； h1－試樣峰高或峰面積； C －標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積； m－試樣量，g（mL）。5 分析步驟 試樣處理 取20粒以上片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量試樣于試管中（），加入甲醇：水：磷酸＝100：400：,使?jié)舛葹槊亢辽写蠹s含鹽酸硫胺素、煙酸、煙酰胺1mg。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液B ，溶于水中并定容至20mL。 磷酸 分析純。、。177。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、100μg/mL吡啶甲酸鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析,以峰高對(duì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 流速：。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm。 超聲波清洗器。 磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀 分析純。177。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、（DHEA）標(biāo)準(zhǔn)溶液,在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析,以峰高對(duì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 流速：。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm。5 分析步驟 試樣處理： 取20粒以上片劑或膠囊試樣進(jìn)行粉碎混勻，準(zhǔn)確稱取試樣（）于容量瓶中，, 使?jié)舛却蠹s為每mL中含脫氫表雄甾酮（DHEA）1mg。此溶液每mL含1mg脫氫表雄甾酮（DHEA）。本方法的最佳線性范圍：～。同一試樣兩次測定值之差不得超過兩次測定平均值的10%。加檢測用流動(dòng)相30mL溶解，經(jīng)超聲振提5min加流動(dòng)相定容50mL，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（）過濾。3．試劑3．1甲醇 色譜純；3．2水 重蒸水；3．3蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品 純度≥98%3．4蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精確稱取蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品10mg，加流動(dòng)相甲醇+水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。 兩次測定結(jié)果相對(duì)誤差：≤10%：在超聲時(shí),注意密塞。 計(jì)算 W= 式中：W——大蒜素的含量，%；A1——試樣使用液色譜峰面積或峰高；A2——標(biāo)準(zhǔn)使用液峰面積或峰高；C——標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL；V——試樣定容體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g。 進(jìn)樣量1μL。 鑒定器溫度：150℃。 液體試樣 mL 試樣，于分液漏斗中，加5mL 正己烷振搖提取1min，靜置（或離心）分層后，取上層液進(jìn)樣。 分析天平：萬分之一。此溶液可在冰箱中保存七天。2 原理 根據(jù)大蒜素為揮發(fā)性油成分，經(jīng)有機(jī)溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。2. 保健食品中大蒜素的測定Determination of allitridum in health food 1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3)的測定方法。 標(biāo)準(zhǔn)加入