【正文】 254nm。 流動相：：＝480：20。 流速：。 進樣量：10mL。：量取10μL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 保留時間在上述色譜條件下, 5種核苷酸的保留時間見色譜圖, 濃度分別為胞嘧啶核苷（CMP），脲嘧啶核苷（UMP）、腺嘌呤核苷（AMP）、鳥嘌呤核苷（GMP）、次黃嘌呤核苷（IMP）。 、, 在給定的儀器條件下進行液相色譜分析, 以峰面積對濃度作標準曲線。6 分析結果表述 計算 式中：X － 試樣中核苷酸的含量，mg/100g； h1 － 試樣峰高或峰面積； C － 標準溶液濃度，mg/mL； K － 稀釋倍數； h2 － 標準溶液峰高或峰面積； m － 試樣量，g。 結果表示：檢測結果保留三位有效數字。8 技術參數回收率：％～％之間。使用相同方法對同一試樣平行測定的絕對差值在10%范圍內。Determination of lovastatin in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中洛伐他丁含量的測定方法。本方法適用于洛伐他丁作為功效成分添加于片劑、膠囊以及紅曲發(fā)酵原料等試樣類型中含量的測定?！?00 μg/mL。2 原理 將酸性介質中的試樣使用三氯甲烷進行提取，揮干提取溶劑，以流動相定容，根據高效液相色譜紫外檢測器在238nm處的響應進行定性定量。3 試劑 甲醇 色譜純。 三氯甲烷 分析純。 磷酸 分析純。 洛伐他丁標準儲備液 ，加入檢測用流動相并定容至100mL。 洛伐他丁標準使用液 將洛伐他丁標準儲備溶液用流動相稀釋10倍。此溶液每mL含40mg洛伐他丁。4 儀器設備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV） 超聲波清洗器 渦旋混勻器 離心機 真空泵5 分析步驟 試樣處理： 將片劑、膠囊或紅曲發(fā)酵產物試樣粉碎并混合均勻, 根據試樣中洛伐他丁含量準確稱取一定量試樣于50mL試管中，=3磷酸水溶液。，置于渦旋混勻器3min。靜置后去掉上層水相， 將三氯甲烷層以3000rpm/min離心3min。 ，將試管置于50℃左右水浴中使用真空泵減壓干燥至揮去全部溶劑。 ，徹底混勻,。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm 柱溫：室溫 紫外檢測器：檢測波長 238nm 流動相：甲醇：水: 磷酸＝385：115： 流速：。 進樣量：10mL。 色譜分析：量取10μL標準溶液系列及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 色譜圖 色譜圖中洛伐他丁濃度為25μg/mL: 、50、100、300μg/mL洛伐他丁標準溶液, 在給定的儀器條件下進行液相色譜分析, 以峰高對濃度作標準曲線。 式中： X－試樣中洛伐他丁的含量，g/100g； h1－試樣峰高或峰面積； c －標準溶液濃度，mg/mL； 50－試樣稀釋倍數； h2－標準溶液峰高或峰面積；m－試樣量，g。 結果表示: 檢測結果保留三位有效數字。6 技術參數準確度 %～%之間允許差 平行樣測定相對誤差163。177。5%。Distinguish method of plant function ponent in health food 1 范圍1 本方法適用于保健食品中人參、西洋參、陳皮、甘草、大黃、銀杏葉、蘆薈、葛根等植物中的功效成分的鑒別。2 本方法規(guī)定了保健食品中人參、西洋參、陳皮、甘草、大黃、銀杏葉、蘆薈、葛根等植物中的功效成分的鑒別方法。一. 陳皮1. 供試液制備 片劑或膠囊 稱取研細的試樣2g，加甲醇20mL，水浴上回流20min或超聲處理15min，過濾，取濾液10mL，濃縮至干，加甲醇1mL溶解殘渣作為供試品溶液。 糖塊：取本品30g，加30mL水使溶解，用稀鹽酸調節(jié)PH至5—6，以水飽和的正丁醇提取3次（2220mL）合并正丁醇液，用水洗兩次（30mL、30mL）取正丁醇液的1/3量置水浴上蒸干，殘留物用甲醇1mL溶解制成供試品溶液。2. 對照液制備 ，同上處理。另取橙皮甙對照品加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。 3. 薄層板 硅膠G加5%氫氧化鈉溶液的自制板520cm，厚300μm。4. 點樣 供試液點樣2—4μL，對照液點樣2μL。5. 展開劑 S1乙酸乙酯—甲醇—水（100:17:13）S2甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水（20:10:1:1）上層溶液6. 展開方式 上行展開兩次展開：展距：第一次3cm，第二次8cm。7. 顯色 噴以3%三氯化鋁乙醇溶液后略加熱吹干，置紫外光燈365nm下檢視。8. 色譜識別 供試品色譜除觀察到橙皮甙熒光斑點外，供試品與對照藥材在相同的位置上顯相同顏色的熒光點。在色譜的中部有明顯的3個蘭蘭白色熒光主斑點，為主要鑒別特征。10. 艾得康牌立即俏膠囊11. 陳皮對照藥材12. 陳皮甙二. 大黃1. 供試液制備 ，加甲醇20mL浸漬1h，過濾，取濾液5mL蒸干，加水10mL使溶解，再加鹽酸1mL置沸水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚提取兩次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷溶解使成1mL作為供試品溶液。2. 對照液制備 ，同法制成對照藥材溶液，另取大黃酸對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作為對照品溶液。3. 薄層板 %羧甲基纖維素鈉自制板，520cm，厚度300μm。 分別點樣4μL。 正己烷—乙酸乙酯—甲酸（30:10:） 上行8cm。 紫外光燈（365nm）下檢視，再置氨蒸氣中熏數分鐘后，日光下檢視。 紫外光燈（365nm）下，供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同的5個橙黃色主斑點，在與大黃酸對照品色譜相應的位置上顯相同的橙黃色熒光斑點。經氨蒸氣熏后，置日光下檢視斑點變?yōu)榧t色。 1. 金多靶減肥降脂素2. 大黃對照藥材三. 甘草1 供試液制備 固體試樣 片劑及不含油的膠囊 稱取研細的試樣2g置于具塞錐瓶中，加乙醚40mL置水浴上加熱回流1h，過濾，藥渣加甲醇30mL置水浴上加熱回流1h，過濾，濾液蒸干，殘渣加水40mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20mL合并正丁醇提取液，用水洗滌3次后置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解作為供試品溶液。 含油膠囊 稱取試樣2g置于折疊濾紙上，用石油醚分數次洗去油脂，再將濾紙上的試樣轉入具塞錐瓶中，“加乙醚40mL”起依法操作。 液體試樣 取樣10mL，加水稀釋至40mL。 糖塊 取適量試樣加水40mL溶解?！坝盟柡偷恼〈继崛?次”起依法操作。2 對照液制備 取甘草對照藥材同法制成對照藥材溶液。再取甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作為對照品溶液。3 薄層板 硅膠G加1%氫氧化鈉溶液的自制板，520cm，厚度300μm。4 點樣 供試液與對照液分別點樣1—2μL。5 展開劑 乙酸乙酯—甲酸—冰乙酸—水（30:2:2:4）6 展開方式 展開箱用展開劑預平衡15min，上行展開，展距8cm。7 顯色 噴以硫酸乙醇(1→10),105℃加熱數分鐘至斑點顯色清晰, 置紫外光燈（365nm）下檢視。8 色譜識別 供試品色譜與對照藥材色譜基本相符，甘草酸位于色譜的下部。 1. 鷹牌川貝枇把糖2. 甘草對照藥材3. 甘草酸四. 人參 、西洋參1 供試液制備 固體試樣 片劑及不含油的膠囊 稱取研細的試樣2g置于具塞錐瓶中，加三氯甲烷40mL，置水浴上加熱回流1h，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干殘留溶劑，加水飽和的正丁醇10mL，超聲處理30min，吸取上清液，加氨試液（400→1000）3倍量，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。 含油膠囊 稱取試樣2g置于折疊濾紙上，用石油醚分數次洗去油脂，再將濾紙上的試樣轉入具塞錐瓶中，自“加三氯甲烷40mL”起同上操作。 液體試樣 取樣液10mL，加水飽和正丁醇20mL，振搖提取，分取正丁醇層，加氨試液（400→1000）3倍量，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。2 對照液制備 取人參或西洋參對照藥材約1g，依上法同樣處理，為藥材對照液。另取人參皂甙Rb1 Re Rg1 F11對照品，加甲醇溶解，使成每1mL各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。3 薄層板 硅膠G自制板，520cm，厚度300—500μm。4 點樣 供試液2—10μL，對照液2μL，點樣后的薄層板置硅膠干燥器中過夜。5 展開劑 三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（15:40:22:10）置于100mL具塞量筒中混勻，置4℃冰箱中放置，待分層至上層體積為5mL時，將上層液體吸出，棄去，搖勻后使用。6 展開方式 展開槽內加入展開劑10mL，槽內用硫酸控制相對濕度為42%（硫酸57mL+水100mL）。室溫25℃，平衡15min后，上行展開12—14cm，取出揮干溶劑。7 顯色 硫酸乙醇溶液（1→10）105℃加熱數分鐘至斑點顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下觀察8 色譜識別 供試品的可見光色譜及熒光色譜與對照藥材色譜基本相符，主斑點自下而上為Rb1 Re Rg1 。西洋參用與人參相同方法制備供試液，在薄層色譜上，西洋參含有的人參皂甙F11，人參不含，而人參含有的人參皂甙Rf ，西洋參不含，可作為人參與西洋參鑒別的依據，人參皂甙Rf位于Rg1的上方，F11位于人參皂甙Rf的上方。 1. 二參含片（含人參、西洋參） 1. 虎哥牌生力膠囊（含人參）2. 人參對照藥材 2. 人參對照藥材3. 西洋參對照藥材 3. 人參皂甙RbRe、RgF11五. 銀杏葉1 供試液制備 片劑及不含油的膠囊 稱取研細成粉末的試樣4g置于250mL具塞錐瓶中，加50%的丙酮100mL，放冷。用濾紙過濾，濾液蒸去丙酮，放冷，殘液用乙酸乙酯提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干。殘渣用2mL15%乙醇溶解，加于聚酰胺柱上（30—，干法裝柱），用5%乙醇洗脫，收集洗脫液200mL，濃縮至50mL，放冷。濃縮液用乙酸乙酯提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干，用丙酮5mL溶解殘渣，作為供試品溶液。 含油膠囊 稱取膠囊內容物4g置于折疊濾紙上，用石油醚分數次洗去油脂后，揮干溶劑，“加50%的丙酮100mL”起，依法操作。 沖劑 稱取研細成粉末的試樣4g，加50%丙酮100mL使溶解，用濾紙過濾，濾液蒸去丙酮，放冷，殘渣用乙酸乙酯提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干，用丙酮5mL溶解殘渣，作為供試品溶液。2 對照液制備 取銀杏內酯A﹑B﹑，作為對照品溶液。3 薄層板 用含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液制備的硅膠H板，520cm，厚度300μm。4 點樣 供試品溶液和對照品溶液各點樣5μL，可增加供試品溶液的點樣量以確定試樣中是否含有銀杏。5 展開劑 甲苯—乙酸乙酯—丙酮—甲醇（10:5:5:）6 展開 在15℃以下展開，上行12cm，取出晾干。7 顯色 在140—160℃加熱30min，置紫外燈（365nm）下檢視。8 色譜識別 供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。1. 試樣Gincosan 4. 西洋參銀杏葉茶 6. 日和素未檢出銀杏葉4μL2. 益智靈 5. 銀杏內酯A、B、C 7. 日和素 8μL3. GIMKGO POWER 8. 日和素 12μL4. 銀杏內酯A、B、C、白果內酯 9. 銀杏內酯A、B、C、白果內酯六. 葛根1 供試液制備 片劑或膠囊 稱取研細的試樣2g加甲醇30mL，放置2h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶解使成1mL，作為供試品溶液。 ,影響薄層色譜分離,可改用下述方法制備供試品液:稱取研細的試樣2g,加乙醇40mL加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，%氫氧化鈉溶液20mL溶解后移入分液漏斗中，用稀鹽酸（234→1000）調節(jié)pH5—6后用乙酸乙酯20mL振搖提取，分取乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉脫水，過濾，再用乙酸乙酯20mL提取一次，合并濾液，蒸干，殘渣加2mL乙酸乙酯溶解，離心后取上清液作為供試品溶液。 液體試樣 取搖勻的試樣20mL置分液漏斗中，加乙酸乙酯20mL振搖提取，分取乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉脫水，濾過，再用