【正文】 法X= Bh1（h2－h(huán)1）ｍV11000…………………（2）V 式中：B——加入紅景天甙標準含量，μg； h1——未加紅景天甙標準管中溶液的峰電流，nA； h2——加紅景天甙標準管中溶液的峰電流，nA； X，m，V1，V與（1）式中表述含義相同。 標準加入法～（視其含量高、低而定）。將各管溶液依次移入電解池，置三電極系統(tǒng)。選擇起始電位為— 400mV，終止電位— 900mV，掃描速度250mV/S，三電極，二次導(dǎo)數(shù)，靜置時間5s及適當量程。凈化。再加入10mL甲醇于三角瓶中，重復(fù)超聲提取一次，合并濾液于上述容量瓶中，用水稀釋至刻度，供測定用。 超聲波清洗機。 ：（中國藥品生物制品檢定所）于燒杯中，加水溶解并定容至100mL容量瓶。 D—101型大孔吸附樹脂。2 原理保健食品中紅景天甙用甲醇提取，D—101型大孔吸附樹脂凈化處理，經(jīng)亞硝基化后，其衍生物在硼砂溶液中具有電活性，在滴汞電極上還原產(chǎn)生極譜波。本方法適用于以紅景天甙為主要功效成分的保健食品中紅景天甙的含量測定。6 技術(shù)參數(shù)準確度 ％～％之間。：取10μL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 紫外檢測器：檢測波長 215nm。 固體試樣：取20粒以上片劑或膠囊試樣進行粉碎混勻，準確稱取適量試樣（）于50mL容量瓶中，加入甲醇, 超聲提取10min。 4 儀器 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。 乙酸鈉 分析純。本方法的檢出限：。保健食品的功效成分檢測工作應(yīng)在衛(wèi)生部認定的檢測機構(gòu)進行。 在沒有相應(yīng)的標準方法之前，其產(chǎn)品中所聲稱（具有）的功效成分或特征成分的檢測方法及檢測所需的標準品對照品及特殊試劑均由申報單位提供，并說明其產(chǎn)品中功效成分或特征成分分析方法的來源。 保健食品應(yīng)具有與產(chǎn)品配方和申報的保健功能相適應(yīng)的功效成分或特征成分，申報時須檢測配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。附表1所列檢測項目是對保健食品通用衛(wèi)生要求補充規(guī)定。功效成分及衛(wèi)生指標檢驗規(guī)范 功效成分及衛(wèi)生指標檢驗規(guī)范1 主題內(nèi)容和適用范圍 本規(guī)范規(guī)定了保健食品和原料的衛(wèi)生要求、功效成分和衛(wèi)生指標的檢驗項目和方法。 保健食品中使用的添加劑必須符合＂GB2760食品添加劑使用衛(wèi)生標準＂規(guī)定的品種名單。附表2所列原料為主的產(chǎn)品須檢測表中規(guī)定的項目。如屬自主開發(fā)研究的分析方法，需提供方法學(xué)研究的相關(guān)資料，同時將方法學(xué)研究的資料報衛(wèi)生部保健食品功效成分檢測協(xié)作組（中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所）備案，必要時衛(wèi)生部將組織方法學(xué)驗證，其費用由申報單位承擔。違禁成分的檢測由衛(wèi)生部指定的檢驗機構(gòu)進行檢測。本方法的線性范圍：～。 甲醇 優(yōu)級純。 超聲波清洗器。取出后加入甲醇定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。 流動相：甲醇:＝9:91。 標準曲線制備 、,在給定的儀器條件下進行液相色譜分析,以峰高或峰面積對濃度作標準曲線。允許差 在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的177。用峰電位定性，以試樣與標準的峰電流（Ip）比較定量。 飽和硼砂溶液。冰箱保存。 Φ10mm150mm玻璃層析柱。 個別組分復(fù)雜的固體類試樣個別組分復(fù)雜的固體類試樣需經(jīng)柱層析凈化處理。、提取試樣，緩緩注入層析柱上端，用玻璃蒸發(fā)皿收集流出液。于峰電位（Ep）— 600mV（）處，記錄紅景天甙的峰電流（Ip）nA。按上述極譜分析參考條件（）下測定，記錄各管紅景天甙的峰電流（Ip）。其中一管加入所吸取待測液中紅景天甙含量大致相當?shù)募t景天甙標準使用溶液（可先予測一次）。 結(jié)果表示：計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。 本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。3 試劑 無水乙醇(分析純)。置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。 超聲清洗機。 氣相色譜參考條件 色譜柱 玻璃色譜柱長：2米，內(nèi)裝擔體：硅藻土（ Chromosorb W(AW)）,6080目；固定相：%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）。 載氣：氮氣（55mL/min）。 定性分析 在參考操作條件下，以對照品與試樣比較保留時間定性。 結(jié)果表示 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 參考色譜圖 圖A 標準品氣相色譜圖 圖B 片劑試樣氣相色譜圖 圖中 tr= 溶劑, 圖中 tr= 溶劑， tr= 大蒜辣素 tr= 大蒜辣素tr= tr= 大蒜素3. 保健食品中蘆薈甙的測定Determination of Aloin in health food1．范圍本方法規(guī)定了蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品中蘆薈甙含量的測定方法。4．儀器設(shè)備4．1 高效液相色譜儀 附紫外檢測器4．2色譜柱 C18（以十八烷基鍵合硅膠填料為填充劑）或具同等性能的色譜柱，150mm6mm，5μm；4．3 超聲波清洗器；4．4 C18凈化富集柱 C18預(yù)柱 ，分配型；4．5離心機 3000r/min。6．2測定步驟 分別精密吸取標準溶液和試樣溶液10μL注入高效液相色譜儀，依上述色譜條件，以保留時間定性，用外標法計算試樣中蘆薈甙的含量。4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測定Determination of dehydroepiandrosterone in heath food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）含量的測定方法。2 原理將粉碎的膠囊和片劑試樣使用流動相進行提取和稀釋，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測器定性定量檢測。 4 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。 柱溫：室溫。 進樣量：10mL。 分析結(jié)果表示 h1 C V 5 X = ───────── h2m2式中： X－試樣中脫氫表雄甾酮（DHEA）的含量，mg/g； h1－試樣峰高或峰面積； C －標準溶液濃度，mg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標準溶液峰高或峰面積；m－試樣質(zhì)量，g。5%。本方法的最佳線性范圍：～100μg/mL。 吡啶甲酸鉻標準溶液 ，加入甲醇:水=1:, 如有少量殘渣,可使用超聲波加速溶解。 離心機。 柱溫：室溫。 進樣量：10mL。 分析結(jié)果表示 h1 C V X = ───────── h2m1000式中： X－試樣中吡啶甲酸鉻的含量，mg/g； h1－試樣峰高或峰面積； C －標準溶液濃度，μg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標準溶液峰高或峰面積；m－試樣量，g。5%。本方法的最佳線性范圍：～～～100μg/mL～100μg/mL～500μg/mL2 原理將粉碎混勻的片劑、膠囊或液體試樣使用甲醇：水：磷酸=100：400：，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測器外標法定性定量檢測。 硫酸月桂酯鈉（Sodium Dodecylsulfate） 高壓液相色譜用離子對試劑。 混合標準使用液 準確稱量經(jīng)80℃，準確加入標準儲備液A 5mL, 標準儲備液B 10mL，再加入甲醇：水：磷酸=100：400： 4 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。超聲提取5min后以3000rpm/min離心5min。 結(jié)果表示 檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字。Determination of inositol in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中肌醇含量的測定方法。2 原理 將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至干，經(jīng)硅烷化處理，以正己烷提取，氣相色譜氫火焰檢測器定性定量檢測。 三甲基氯硅烷 分析純。5℃干燥4h，溶于乙醇溶液（3→10）。5 分析步驟 試樣預(yù)處理 取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量（）于試管中，加入乙醇溶液（3→10）,，超聲提取10min, / min下離心5min,上清液待用。在70℃水浴中加熱10min。 色譜圖 在上述色譜條件下。6 技術(shù)參數(shù)準確度 %～%之間允許差 平行樣測定相對誤差163。本方法適用于以肉堿為主要原料的片劑、膠囊中肉堿的測定。3. 試劑除特殊說明，所用試劑均為分析純。5. 分析步驟5．1 試樣預(yù)處理：（含肉堿約40毫克）；，于50mL容量瓶中，超聲提取10min，混勻，過濾，棄初濾液數(shù)毫升，收集濾液，為試樣處理液。5．2．3 流速：；5．2．4 檢測器：紫外檢測器；檢測波長： 210nm；5．3 標準曲線：,（）于5mL比色管中；，分別進樣20uL進行色譜分析。 結(jié)果表示結(jié)果保留三位有效數(shù)字。本標準還適用于油脂保健食品中C16～C22不飽和脂肪酸含量的測定。 氫氧化鉀甲醇溶液：C(KOH)。 標準使用液 ，混均。 分析天平：1/1000。 皂化（或脂肪）和磁力攪拌子一并放入50mL磨口燒瓶中（見圖1），上部連接回流冷凝管，并固定于磁力攪拌器上，由冷凝管上口向溶液中導(dǎo)入氮氣；使反應(yīng)瓶中始終充滿氮氣。5℃)，回流約2min，冷至室溫，從冷凝管上部加入5mL正己烷繼續(xù)攪拌5min，移去冷凝管，加入5mL飽和氯化鈉水溶液，搖動數(shù)分鐘，轉(zhuǎn)移至25mL分液漏斗中分離水與有機相，再加3mL正己烷洗水相，分離，棄水相，合并有機相并定容至10mL()。 進樣口溫度：250℃ 。 定量分析試樣中α或γ亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標準的比較定量。7. 技術(shù)參數(shù)相對標準偏差：10%.。檢測器溫度：260℃。本方法最小檢出量：。3 試劑 4 儀器和設(shè)備HPLC儀具紫外檢測器和梯度洗脫裝置。 波長：280nm 移動相： A液B液 進行梯度洗脫，見下表。本方法適用于保健食品中以葡聚糖為主要結(jié)構(gòu)分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測定。3．試劑本方法所用試劑除特殊注明外，均為分析純；所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。：取銅儲備液50mL，加水50mL。 （50g/L）：，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。4．儀器5. 分析步驟: , mL(相當于葡萄糖,)分別置于25mL比色管中,加入50g/,在旋轉(zhuǎn)混勻器上混勻,于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻,置沸水浴中煮沸2min.,冷卻后用分光光度計在485nm波長處以試劑空白溶液為參比,1cm比色皿測定吸光度值。殘渣用80%乙醇溶液數(shù)毫升洗滌,離心后棄上清液,反復(fù)3—4次操作。此溶液為試樣測定液。5．4 分析結(jié)果表述試樣中水溶性粗多糖的含量按式（）計算。 m試樣質(zhì)量,g。 V4沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液體積,mL。6. 技術(shù)參數(shù) 回收率：～%。本方法適用于人參含片、人參沖劑、人參茶、人參膠囊等以人參為主要原料的保健食品中人參皂甙的含量的HPLC的測定方法。3. 試劑實驗用水為去離子水。 高效液相色譜流動相：梯度淋洗A液為乙腈，B液為水。 超聲波清洗器。 液體試樣處理：含的液體試樣：取一定量的試樣于水浴上蒸干，殘渣以50mL水超聲提取30分鐘。 6. 分析結(jié)果表述 計算 C 5 5 100 試樣中各人參皂甙的含量（g/100g）＝ m 1000 式中：C  試樣溶液中各人參皂甙的含量，mg/mL； m 試樣質(zhì)量，g；試樣中總?cè)藚⒃磉暗暮浚╣/100g）＝ CRe ＋ CRg1 ＋ CRb1 ＋ CRc ＋ CRb2 ＋ CRd式中：CRe (g/100g)：試樣中Re的含量CRg1 (g/100g)：試樣中Rg1的含量CRb1 (g/100g