【正文】 等性能的色譜柱，150mm6mm，5μm；4．3 超聲波清洗器；4．4 C18凈化富集柱 C18預柱 ，分配型；4．5離心機 3000r/min。本方法的最低檢出量10ng本方法的最佳線性范圍：0~100μg/mL y=1124194x+3215；線性關系r=2．原理用甲醇+水（55+45）作為溶劑，提取試樣中的蘆薈甙，經(jīng)高效液相色譜儀C18柱分離，紫外檢測器293nm條件下檢測，以蘆薈甙保留時間定性，峰面積定量。7 參考色譜圖 圖A 標準品氣相色譜圖 圖B 片劑試樣氣相色譜圖 圖中 tr= 溶劑, 圖中 tr= 溶劑， tr= 大蒜辣素 tr= 大蒜辣素tr= tr= 大蒜素3. 保健食品中蘆薈甙的測定Determination of Aloin in health food1．范圍本方法規(guī)定了蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品中蘆薈甙含量的測定方法。 精密度：%。 結果表示 計算結果保留三位有效數(shù)字。 分析結果表述 試樣中大蒜素的含量按式（）計算。 定性分析 在參考操作條件下，以對照品與試樣比較保留時間定性。 鑒定器靈敏度：2；記錄儀衰減：3。 載氣：氮氣（55mL/min）。 進樣口溫度：150℃。 氣相色譜參考條件 色譜柱 玻璃色譜柱長：2米，內(nèi)裝擔體：硅藻土（ Chromosorb W(AW)）,6080目；固定相：%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）。5 分析方法 試樣提取 ， ,密塞，超聲70min，取出冷卻，（），振搖，靜置分層后，取上層液進樣。 超聲清洗機。 數(shù)據(jù)處理機，或積分儀。置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。 標準溶液配制 ，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。3 試劑 無水乙醇(分析純)。 本方法最佳線性范圍： 。 本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。精密度：相對標準偏差（RSD）%干擾因素：若試樣中共存黃酮甙，有正干擾，測定時加入１%，即可消除此干擾。 結果表示：計算結果保留3位有效數(shù)字。6 結果 計算 標準曲線法 X= AmV11000………………………（1）V式中：X——試樣中紅景天甙含量，mg/g（或mg/mL）； A——從標準曲線上查得的含量，μg； V——試樣的定容體積，mL； V1——測定用試樣溶液體積，mL； m——試樣的質量（或體積），g（或mL）。其中一管加入所吸取待測液中紅景天甙含量大致相當?shù)募t景天甙標準使用溶液（可先予測一次）。 試樣測定 標準曲線法～，（視其含量高、低而定）加入2mL ，（Ip）。按上述極譜分析參考條件（）下測定，記錄各管紅景天甙的峰電流（Ip）。 2mol/ %鹽酸溶液置沸水浴10min，加水稀釋至刻度，搖勻。于峰電位（Ep）— 600mV（）處，記錄紅景天甙的峰電流（Ip）nA。 極譜分析參考條件單掃描極譜法（SSP法）。、提取試樣，緩緩注入層析柱上端，用玻璃蒸發(fā)皿收集流出液。取適量D—101型非極性大孔吸附樹脂于燒杯中，加水洗滌數(shù)次，緩緩傾入Φ10mm 150mm玻璃層析柱內(nèi)，濕法裝柱、樹脂約高50mm，10mL甲醇注入層析柱上端進行淋洗，棄淋洗液。 個別組分復雜的固體類試樣個別組分復雜的固體類試樣需經(jīng)柱層析凈化處理。 一般固體類試樣（如保健茶、蜜片、膠囊等），置50mL三角瓶中，加入10mL甲醇，于超聲波清洗機超聲提取10min、過濾，濾液收集于50mL容量瓶中。 Φ10mm150mm玻璃層析柱。4 儀器與設備 極譜分析儀。冰箱保存。 2mol/L亞硝酸鈉溶液。 飽和硼砂溶液。 甲醇。用峰電位定性，以試樣與標準的峰電流（Ip）比較定量?！５诙? 極譜法1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中紅景天甙的測定方法。允許差 在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的177。 計算結果保留三位有效數(shù)字。 標準曲線制備 、,在給定的儀器條件下進行液相色譜分析,以峰高或峰面積對濃度作標準曲線。 進樣量：10mL。 流動相：甲醇:＝9:91。 柱溫：室溫。取出后加入甲醇定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。5 分析步驟 試樣處理 液體試樣：準確量取搖勻后的液體試樣20mL于50mL容量瓶中，先加入25mL甲醇，超聲10min后用甲醇定容至刻度，混勻。 超聲波清洗器。 紅景天甙標準溶液 ，加入甲醇溶解并定容至10mL。 甲醇 優(yōu)級純。3 試劑 除非另有說明，在分析中僅使用雙蒸水。本方法的線性范圍：～。本方法適用于以紅景天為主要原料的保健食品中紅景天甙的測定。違禁成分的檢測由衛(wèi)生部指定的檢驗機構進行檢測。 衛(wèi)生部對保健食品的功效成分的檢測機構進行認定，檢測機構的名單由衛(wèi)生部門公布。如屬自主開發(fā)研究的分析方法，需提供方法學研究的相關資料，同時將方法學研究的資料報衛(wèi)生部保健食品功效成分檢測協(xié)作組（中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所）備案，必要時衛(wèi)生部將組織方法學驗證，其費用由申報單位承擔。 功效成分、特征成分、營養(yǎng)成分及衛(wèi)生學指標的檢測方法應根據(jù)其產(chǎn)品適用的方法學范圍選擇國家標準、衛(wèi)生部部頒標準、行業(yè)標準以及國際上權威分析方法進行測定。附表2所列原料為主的產(chǎn)品須檢測表中規(guī)定的項目。 凡使用有機溶劑提取物為原料的產(chǎn)品，其使用的有機溶劑要符合GB2760附錄D食品工業(yè)用加工助劑推薦名單要求。 保健食品中使用的添加劑必須符合＂GB2760食品添加劑使用衛(wèi)生標準＂規(guī)定的品種名單。2 基本要求 凡保健食品，必須符合保健食品通用衛(wèi)生要求，該要求所列的各項目必須按規(guī)定執(zhí)行。功效成分及衛(wèi)生指標檢驗規(guī)范 功效成分及衛(wèi)生指標檢驗規(guī)范1 主題內(nèi)容和適用范圍 本規(guī)范規(guī)定了保健食品和原料的衛(wèi)生要求、功效成分和衛(wèi)生指標的檢驗項目和方法。 本規(guī)范適用于保健食品的檢驗受理、項目的確定和方法的選擇。附表1所列檢測項目是對保健食品通用衛(wèi)生要求補充規(guī)定。檢測機構根據(jù)產(chǎn)品配方檢測合成色素、防腐劑、甜味劑及抗氧化劑的含量。 保健食品應具有與產(chǎn)品配方和申報的保健功能相適應的功效成分或特征成分，申報時須檢測配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。 保健食品評審專家委員會可根據(jù)產(chǎn)品的具體配方、工藝等相關資料，要求申報單位檢測指定的項目。 在沒有相應的標準方法之前，其產(chǎn)品中所聲稱（具有）的功效成分或特征成分的檢測方法及檢測所需的標準品對照品及特殊試劑均由申報單位提供，并說明其產(chǎn)品中功效成分或特征成分分析方法的來源。 檢驗機構受理保健食品檢測時，申報單位應提供該產(chǎn)品的配方、工藝及企業(yè)標準等相關資料。保健食品的功效成分檢測工作應在衛(wèi)生部認定的檢測機構進行。附表1：下列類型的產(chǎn)品、或下列原料為主的產(chǎn)品指標檢測項目表產(chǎn)品類型檢測項目1固體水分、灰分2口服液可溶性固形物、ｐＨ3海產(chǎn)品鎘4魚油類酸價、過氧化值（降血脂類產(chǎn)品需檢測膽固醇）5茶葉有機氯農(nóng)藥殘留（六六六、滴滴涕）6紅曲黃曲霉毒素Ｂ桔青霉素7中藥材汞、六六六、滴滴涕89 蘋果、山楂 片劑和膠囊展青霉毒素崩解時限10抗疲勞、減肥和改善生長發(fā)育的產(chǎn)品違禁藥物附表2：功效成分和特征成分檢測項目表1營養(yǎng)素補充劑產(chǎn)品中標識的營養(yǎng)素(包括維生素和礦物質) 2五加科參類皂甙3蕈類（靈芝、蘑菇等）膳食纖維4冬蟲夏草菌絲體腺苷5紅景天類紅景天甙6蘆薈類蘆薈甙7大蒜類大蒜素8螺旋藻類蛋白質、胡蘿卜素、維生素B維生素B29茶葉類茶多酚10魔芋類膳食纖維11纖維素類膳食纖維12磷脂類丙酮不溶物、乙醚不溶物（原料）13紅曲類洛伐它丁14植物油類脂肪酸、維生素E15動物油類脂肪酸16初乳類免疫球蛋白17鹿血類蛋白質、氨基酸18螞蟻類錳、蛋白質19蚯蚓類蚓激酶（溶纖酶）、蛋白質20蛇、蝎等蛋白質、氨基酸21角鯊烯角鯊烯22蜂皇漿10羥基癸烯酸23蜂花粉、蜂膠總黃酮24甲殼質產(chǎn)品脫乙酰度，產(chǎn)品如為復方應檢測原料的脫乙酰度25蛋白質、氨基酸制品蛋白質、氨基酸26褪黑素產(chǎn)品褪黑素 產(chǎn)品原料（褪黑素）需提供原料純度證明并檢測3 保健食品中功效成分的檢驗方法見附件1附件1目 錄1. 保健食品中紅景天甙的測定2. 保健食品中大蒜素的測定3. 保健食品中蘆薈甙的測定4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測定5. 保健食品中吡啶甲酸鉻的測定6. 保健食品中鹽酸硫胺、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測定7. 保健食品中肌醇的測定8. 保健食品中肉堿的測定9. 保健食品中α—亞麻酸、γ—亞麻酸的測定10. 保健食品中免疫球蛋白IgG的測定11. 保健食品中水溶性粗多糖的測定12. 保健食品中人參皂甙的高效液相色譜測定13. 保健食品中原花青素的測定14. 保健食品中核苷酸的測定15. 保健食品中洛伐他丁的測定16. 保健食品中中藥功效成分的鑒別方法17. 保健食品中銀杏葉總黃酮的高效液相色譜測定18. 保健食品中異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測定19. 保健食品中金雀異黃素的測定20. 保健食品中茶氨酸的高效液相色譜測定21. 五味子類保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的高效液相色譜測定22. 保健食品中腺苷的測定23. 保健食品中褪黑素的測定附：保健食品功效成分檢驗方法協(xié)作組提供的檢驗方法1. 保健食品中人參總皂甙的測定2. 保健食品中總黃酮的測定3. 殼聚糖的游離氨基測定及脫乙酰度的計算4. 蚓激酶活性的測定5. 乙醚不溶物、丙酮不溶物的測定6. 角鯊烯的測定Determination of salidroside in health food 第一法 高效液相色譜法1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中紅景天甙的測定方法。本方法的檢出限：。2 原理將混勻的試樣使用甲醇進行提取，根據(jù)高效液相色譜紫外檢測器定性定量檢測。 乙酸鈉 分析純。 石油醚 分析純。 4 儀器 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。 離心機。 固體試樣：取20粒以上片劑或膠囊試樣進行粉碎混勻，準確稱取適量試樣（）于50mL容量瓶中，加入甲醇, 超聲提取10min。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm,5μm。 紫外檢測器：檢測波長 215nm。 流速：。：取10μL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 分析結果的表示 計算 h1 C V X = ——————————— h2m1000式中： X － 試樣中紅景天甙的含量，mg/g； h1 － 試樣峰高或峰面積； C － 標準溶液濃度，μg/mL； V － 試樣定容體積，mL； h2 － 標準溶液峰高或峰面積；m － 試樣質量，g。6 技術參數(shù)準確度 ％～％之間。10%。本方法適用于以紅景天甙為主要功效成分的保健食品中紅景天甙的含量測定。；、。2 原理保健食品中紅景天甙用甲醇提取，D—101型大孔吸附樹脂凈化處理，經(jīng)亞硝基化后，其衍生物在硼砂溶液中具有電活性，在滴汞電極上還原產(chǎn)生極譜波。3 試劑除注明外，試劑為分析純，實驗用水為重蒸餾水。 D—101型大孔吸附樹脂。 %鹽酸溶液。 ：（中國藥品生物制品檢定所）于燒杯中，加水溶解并定容至100mL容量瓶。 ：，用水稀釋至刻度。 超聲波清洗機。5 分析步驟 試樣的制備及予處理 液體類試樣（如保健酒、口服液、飲料等），加水稀釋至刻度、搖勻，供測定用。再加入10mL甲醇于三角瓶中，重復超聲提取一次，合并濾液于上述容量瓶中，用水稀釋至刻度，供測定用。層析柱制備。凈化。再吸