【正文】 方法學(xué)驗(yàn)證儀器精密度試驗(yàn)結(jié)果同一供試品溶液，按給定色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，測定峰面積積分值進(jìn)樣次數(shù)峰面積積分值平均RSD%123436922346074%2234524032348346423425145235077362345878標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)3人采用3臺(tái)不同的設(shè)備對(duì)同一批（QLS050107批）樣品按樣品溶液制備方法制備，依給定色譜條件測定含量中間精密度試驗(yàn)結(jié)果測定儀器測定結(jié)果（g/100g）平均RSD%1島津2010液相色譜儀%2AgiLent 1100液相色譜儀3島津2010/SPDM液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證8回收率分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液（精密稱取淫羊藿苷，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。按上述色譜條件測定，進(jìn)樣量10μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，結(jié)果見下表。故本方法103μg。按上述色譜條件測定，進(jìn)樣量10μL。g）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程為：y=104，r=～，進(jìn)樣量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。按給定的色譜條件，分別精密吸取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL，注入液相色譜儀，測得峰面積積分值。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證4線性及范圍，1mL、2mL，分別置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。：取100mL以上液體試樣，混勻，精密吸取50mL，減壓濃縮至近干，用稀乙醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。精密加入稀乙醇50mL，稱重，超聲處理60分鐘，放冷至室溫，再稱重，加稀乙醇補(bǔ)足減失的重量。：淫羊藿苷（批號(hào)：110737200414，中國藥品生物制品檢定所提供）。：勁牌有限公司生產(chǎn)。（乙醇546mL→1000mL）。除非另有說明，在分析中僅使用重蒸水。島津2010液相色譜儀；AgiLent1100液相色譜儀；島津2010/SPDM液相色譜儀。允許差平行樣相對(duì)誤差≤2%。g）作標(biāo)準(zhǔn)曲線。高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷HPLCdeterminationofIcariineinhealthfood淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷HPLCdeterminationofIcariineinhealthfood～，在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析，進(jìn)樣量10181。 色譜分析：取10～20181。 進(jìn)樣量：10～20181。 高效液相色譜流動(dòng)相：乙腈水（26:74）。 柱溫：20～35℃。液體試樣：取100mL以上液體試樣，混勻，精密吸取50mL，減壓濃縮至近干，用稀乙醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。超聲波清洗器。（乙醇546mL→1000mL），加入甲醇溶解并定容至25mL。原理將粉碎的膠囊內(nèi)容物、丸劑或液體試樣經(jīng)提取、濃縮等前處理后，根據(jù)高效液相色譜紫外檢測器定性定量檢測。u樣品溶液的穩(wěn)定性u(píng)提取次數(shù)、時(shí)間uHPLC流動(dòng)相比例、PH、……（五）、分析方法建立實(shí)例分析實(shí)例1高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷HPLCdeterminationofIcariineinhealthfood1范圍本方法規(guī)定了保健食品中淫羊藿苷的測定方法。檢測上限定量上限斜率K=靈敏度定量下限檢測限最佳測定范圍方法適用范圍選擇性和專屬性的測定方法組成的。在此范圍內(nèi)能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的濃度或量。方法的適用范圍的濃度范圍，在此范圍內(nèi)可作定性或定量的測定。2. 定量上限：u在限定誤差能滿足要求的前提下，用特定分析方法能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最大濃度或量。定量限（limitofquantitation,LOQ）1. 定量下限：u在限定誤差能滿足要求的前提下，用特定分析方法能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量。檢測上限（maximumdetectability）指與標(biāo)準(zhǔn)曲線直線部分最高界點(diǎn)相應(yīng)的濃度值。2. 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量= ————————————4. 標(biāo)準(zhǔn)吸光度空白吸光度色譜法檢測限的確定以最低檢出量（或濃度）表示檢測限。即分析方法所能識(shí)別的極限。通常工作曲線的斜率（k）用于度量靈敏度。5. 如果可能，用不同方法比較。3. 選定與被測樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物更加可靠。2. 用回收率評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度并非完全可靠。機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。常用標(biāo)準(zhǔn)差（S）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示。4. 方法要經(jīng)過驗(yàn)證和評(píng)價(jià)分析方法學(xué)驗(yàn)證的內(nèi)容1. 精密度2. 準(zhǔn)確度3. 靈敏度4. 檢測限5. 檢測上限6. 定量限7. 方法的適用范圍8. 最佳測定范圍9. 選擇性和專屬性10. 耐用性11. 不確定度評(píng)估精密度(precision)1. 在一定條件下對(duì)同一被測物多次測定的結(jié)果與平均值偏離的程度。 分析方法學(xué)驗(yàn)證的內(nèi)容中和法、氧化還原法、沉淀法、絡(luò)合滴定法物理化學(xué)分析法1. 比色和分光光度法2. 原子吸收分光光度法3. 熒光分析法4. 原子熒光光譜法5. 電位分析法6. 層析法7. 氣相色譜法8. 高效液相色譜法物理化學(xué)分析法1. IR2. HPCE3. HPLCMS/MS4. GCMS/MS5. ICPMS三、保健食品功效成分的檢測（一）、保健食品原料（二）、保健食品功效成分類別和相應(yīng)檢測指標(biāo)（三）、保健食品功效成分檢測方法（四）、保健食品分析方法的建立和析方法學(xué)驗(yàn)證（五）、實(shí)例分析（一）、保健食品原料1. 普通食品2. 植物類（中草藥）3. 動(dòng)物類4. 真菌類5. 益生菌類6. 核酸類7. 新資源食品8. 營養(yǎng)素9. 其他（三）保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)增強(qiáng)免疫力功能多糖（靈芝、蟲草、香菇等）、腺苷、氨基酸、人參皂苷類、花粉、黨參、黃芪、伏苓、枸杞、人參、阿膠、大棗、靈芝、靈芝孢子粉、桑葚、西洋參、螺旋藻、冬蟲夏草、蜂王漿、鐵皮石斛、蜂膠、牛初乳、杜仲、銀耳、牛膝等輔助降血脂功能黃酮類、魚油（EPA、DHA、DPA）、亞麻酸、亞油酸、絞股藍(lán)皂苷、卵磷脂、山楂、蘆薈、丹參、?；撬?、茶多酚、苦蕎粉、鈍頂螺旋藻、決明子、維生素E、銀杏葉、荷葉、月見草油、沙棘油、紅曲制劑、甲殼素、植物甾醇、γ谷維素等保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)輔助降血糖功能苦瓜總苷、三價(jià)鉻、多糖類、黃酮類、紅曲、三七、葛根、澤瀉、田七、何首烏、黃芪、黃精、人參、烏梅、知母、生地、決明子、山藥、山楂、紅花、甘草、有機(jī)鉻、苦瓜、魔芋精粉、麥芽糖醇、木糖醇、山梨酸糖醇、異麥芽糖醇、乳糖醇、蜂膠、桑葉、D甘露、糖醇、百合抗氧化功能茶多酚、黃酮類、維生素C、硒保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)輔助改善記憶功能EPA、DHA、DPA、Ve、磷脂、?；撬峋徑庖暺诠δ蹷胡蘿卜素、葉黃素、維生素類促進(jìn)排鉛功能N葡萄糖基L半胱氨酸、谷胱甘肽、牛初乳粉、珍珠粉、維生素C、葡萄糖酸鋅、酪蛋白磷酸肽、牛磺酸、木糖醇清咽功能金銀花、胖大海青果、冰片、薄荷腦輔助降血壓功能黃酮類保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)改善睡眠功能褪黑素、松果體素、低聚糖1促進(jìn)泌乳功能1緩解體力疲勞功能人參、西洋參皂苷類、多糖類、維生素類、淫羊藿苷1提高缺氧耐受力功能角鯊烯、維生素E、角鯊烯、沙棘籽油、枸杞子、黃精、冬蟲夏草、螺旋澡、膠股藍(lán)、茶多酚、珍珠粉、牛初乳、黨參、紅景天、馬鹿葺、川芎、當(dāng)歸、刺五加、靈芝、黃芪、三七、銀杏葉、紅花保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)1對(duì)輻射危害有輔助保護(hù)功能紅景天、茶多酚、維生素C、當(dāng)歸、蜂膠、原花青素、靈芝、銀耳、維生素E、螺旋藻、殼聚糖、枸杞、銀杏葉、女貞子、黃芪、香菇、番茄紅素、刺五加、β胡蘿卜素等1減肥功能決明子、蘆薈、黃芪、山楂、番瀉葉、黃酮、肉堿、大黃酸、茶多酚、荷葉等保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)1改善生長發(fā)育功能鈣、鋅、Vd、Vb6等1增加骨密度功能鈣、?；撬?、Vd、Vc1改善營養(yǎng)性貧血功能Fe，蘆薈1對(duì)化學(xué)性肝損傷有輔助保護(hù)功能黃酮、多糖保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)祛痤瘡功能梔子、丹皮、銀花、薄荷、蘆薈、野菊花2祛黃褐斑功能蘆薈、山藥、茯苓、薏米2改善皮膚水份功能2改善皮膚油份功能保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)2調(diào)節(jié)腸道菌群功能益生菌、低聚糖類2促進(jìn)消化功能(成人和兒童)山楂、麥芽、雞內(nèi)金、山藥、黨參、萊服子、扁豆、陳皮、伏苓、大棗、木香、神曲、佛手、生地、低聚果糖、?；撬?、乳酸鋅、果寡糖、微晶纖維素、膳食纖維、低聚半乳糖、大豆低聚糖保健食品類別和功效成分檢測指標(biāo)2通便功能制何首烏、火麻仁、決明子、枳實(shí)、萊菔子、桃仁、百合、玉竹、阿膠、蘆薈、黃芪、膳食纖維、大豆膳食纖維、低聚果糖、低聚半乳糖、大豆低聚糖、螺旋藻、橘皮、蜂蜜、山楂、幾丁聚糖、番瀉葉、羅漢果、大黃、甘草、郁李仁、雙歧桿菌、嗜酸乳桿菌、燕麥、桑椹、乳酸菌、決明子膠、瓜爾豆膠、阿拉伯膠2對(duì)胃黏膜損傷有輔助保護(hù)功能部分常見保健食品原料為主的產(chǎn)品指標(biāo)檢測項(xiàng)目產(chǎn)品類型檢測項(xiàng)目營養(yǎng)素補(bǔ)充劑產(chǎn)品中標(biāo)識(shí)的營養(yǎng)素(包括維生素和礦物質(zhì))五加科參類皂甙蕈類（靈芝、蘑菇等）膳食纖維冬蟲夏草菌絲體腺苷紅景天類紅景天甙部分常見保健食品原料為主的產(chǎn)品指標(biāo)檢測項(xiàng)目蘆薈類蘆薈甙大蒜類大蒜素螺旋藻類蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、維生素B維生素B2茶葉類茶多酚魔芋類膳食纖維部分常見保健食品原料為主的產(chǎn)品指標(biāo)檢測項(xiàng)目纖維素類膳食纖維磷脂類（原料）丙酮不溶物、乙醚不溶物等紅曲類洛伐它丁植物油類脂肪酸、維生素E動(dòng)物油類脂肪酸部分常見保健食品原料為主的產(chǎn)品指標(biāo)檢測項(xiàng)目初乳類免疫球蛋白鹿血類蛋白質(zhì)、氨基酸螞蟻類錳、蛋白質(zhì)蚯蚓類蚓激酶（溶纖酶）、蛋白質(zhì)蛇、蝎等蛋白質(zhì)、氨基酸部分常見保健食品原料為主的產(chǎn)品指標(biāo)檢測項(xiàng)目角鯊烯角鯊烯蜂皇漿10羥基癸烯酸蜂花粉、蜂膠總黃酮甲殼質(zhì)產(chǎn)品脫乙酰度，產(chǎn)品如為復(fù)方應(yīng)檢測原料的脫乙酰度蛋白質(zhì)、氨基酸制品蛋白質(zhì)、氨基酸褪黑素產(chǎn)品褪黑素產(chǎn)品原料（褪黑素）需提供原料純度證明并檢測（三）保健食品功效成分檢測方法1. 保健食品中紅景天甙的測定2. 保健食品中大蒜素的測定3. 保健食品中蘆薈甙的測定4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測定5. 保健食品中吡啶甲酸鉻的測定6. 保健食品中鹽酸硫胺、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測定保健食品功效成分檢測方法7. 保健食品中肌醇的測定8. 保健食品中肉堿的測定9. 保健食品中α亞麻酸、γ亞麻酸的測定10. 保健食品中免疫球蛋白IgG的測定11. 保健食品中人參皂甙的高效液相色譜測定12. 保健食品中原花青素的測定保健食品功效成分檢測方法13. 保健食品中核苷酸的測定14. 保健食品中