【文章內(nèi)容簡介】 3456789101112標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證儀器精密度試驗結(jié)果同一供試品溶液，按給定色譜條件重復(fù)進樣6次，測定峰面積積分值進樣次數(shù)峰面積積分值平均RSD%123436922346074%2234524032348346423425145235077362345878標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證試驗3人采用3臺不同的設(shè)備對同一批（QLS050107批）樣品按樣品溶液制備方法制備，依給定色譜條件測定含量中間精密度試驗結(jié)果測定儀器測定結(jié)果（g/100g）平均RSD%1島津2010液相色譜儀%2AgiLent 1100液相色譜儀3島津2010/SPDM液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證8回收率分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液（精密稱取淫羊藿苷，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。濃度：）、置100mL錐形瓶中，揮干溶劑，取本品(批號:QLS050107)，共9份，按樣品溶液制備方法制備供試液，按給定色譜條件測定，計算回收率測得量樣品中含量回收率%=100%對照品加入量回收率試驗結(jié)果樣品中含量(mg)對照品加入量(mg)測得量 (mg)回收率%平均值總平均%RSD%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證9專屬性，按樣品溶液制備方法制備。按給定色譜條件進行測定，結(jié)果未檢測出淫羊藿苷的色譜峰標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證專屬性色譜圖（色譜圖從下到上依次為溶劑、缺淫羊藿陰性、淫羊藿苷對照品、樣品）標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證10耐用性分別采用3根不同商品規(guī)格的色譜柱，對同一批（QLS050107批）樣品按試樣溶液制備方法制備，依給定測定條件測定含量色譜柱規(guī)格測定結(jié)果（g/100g）平均RSD%Phenomenx Gemini 5μ，C 110A，18250%Agilent C，25018HiQ Sil C18W，250，標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證11不確定度P177。（k=2）標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證12其他有關(guān)說明采用已建立的方法，測定了不同配方、不同劑型的保健食品中淫羊藿苷的含量。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證供試品溶液的制備精密量取本品50mL，減壓濃縮至近干，用稀乙醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。，置25mL量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為對照品溶液。，1mL，2mL，分別置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取對照品溶液1mL，2mL，3mL，5mL，10mL，分別置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。按給定的色譜條件，分別精密吸取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL，注入液相色譜儀，測得峰面積積分值。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品進樣量（181。g）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法精密吸取供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，記錄峰面積積分值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算供試品溶液中淫羊藿苷的含量。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證供試品溶液的制備取本品適量，研細，混勻，精，精密加入稀乙醇50mL，搖勻，稱重，超聲處理60分鐘，放冷至室溫，用稀乙醇補足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，濾膜濾過，即得。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備同“中國勁酒中淫羊藿苷的含量測定”項下。測定法精密吸取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，記錄峰面積積分值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算供試品溶液中淫羊藿苷的含量。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證樣品測定結(jié)果試樣名稱含量RSD%中國勁酒410 g /100mL%海狗丸210 g/100g%標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗證其他保健食品色譜圖（1中國勁酒；2海狗丸；3淫羊藿苷對照品）保健食品功效成分檢測實例分析實例2HPLCDADMS法同時測定保健食品中六種大豆異黃酮類成分的含量天然藥物及保健食品概況一．天然藥物的特點u 來源廣泛u 成分復(fù)雜多樣u 功效成分不唯一u 質(zhì)量控制和評價難度大天然藥物及保健食品概況二、保健食品的特點u 概念u 來源u 食品、藥食同源、維生素、礦物質(zhì)u 質(zhì)量和安全性問題u 標(biāo)準(zhǔn)u 功效成分不明確u 違法添加嚴(yán)重u 外源性有害殘留物控制u 穩(wěn)定性、可控性檢測u 一致性u 均一性天然藥物及保健食品概況三、天然藥物及保健食品分析檢測的發(fā)展趨勢u功效性檢測u多組分、多成分、多指標(biāo)、常量、微量、代謝產(chǎn)物u安全性檢測u外源性有害殘留物檢測u內(nèi)源性有毒物質(zhì)的檢測u穩(wěn)定性、可控性檢測u一致性u均一性色譜質(zhì)譜技術(shù)在天然藥物和保健食品分析中的應(yīng)用一．功效成分檢測（常量、微量）二．安全性檢測（有害殘留、有毒成分）三．穩(wěn)定性和可控性（指紋圖譜技術(shù)）HPLCDADMS在天然藥物和保健食品分析中的應(yīng)用介紹大豆異黃酮類成分概況1. 功效和用途：大豆異黃酮作為天然的植物雌激素，具有明顯的緩解更年期綜合癥和抗骨質(zhì)疏松癥的功效，同時又有延緩衰老以及預(yù)防心血管疾病，降低乳腺癌、前列腺癌等疾病的發(fā)病率等多種功效，近年來引起國內(nèi)外廣泛的關(guān)注和研究。2. 市場概況：我國市場上有關(guān)大豆異黃酮類成分的中藥、天然藥物、植物提取物、保健食品（進口、國產(chǎn)）名目繁多，質(zhì)量參差不齊。3. 標(biāo)準(zhǔn)概況：目前只控制12種成分大豆異黃酮類成分概況R 1R 2ROOH中文名稱3英文名稱R1R2R3大豆苷元DaidzeinOHHH大豆苷DaidzinOGluHH染料木素GenisteinOHHOH染料木苷GenistinOGluHOH黃豆黃素GlyciteinOHOCH3H黃豆黃苷GlycitinOGluOCH3H大豆異黃酮類成分概況1. 目前大豆異黃酮類成分常見的分析方法：u 紫外分光光度法u 薄層掃描法u 高效液相色譜法2. 這些方法在準(zhǔn)確性、合理性、可操作性等方面均有欠缺，大多數(shù)方法只報道了測定其中1～2個成分的含量，不能較為全面地反應(yīng)產(chǎn)品的真實質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀S1S2S3S4？u對照品u檢測成本常規(guī)的HPLC法用于多成分分析大豆苷黃豆黃苷1 2345 6染料木苷大豆苷元黃豆黃素染料木素色譜條件液相色譜儀：Waters Alliance2690高效液相色譜儀色譜柱：Agilent zorbax SBC18（150mm,5μm）柱溫：25℃流動相：%甲酸乙腈（梯度）流速：1 ml/min檢測波長：DAD流動相梯度表時間%甲酸（%）乙腈（%）0min901018min782225min782243min703045min5050樣品測定CRSS1S3S4S2 S5HPLCDADMS法用于多成分同時測定AB用一個對照品同時測定多個成分——校正因子法校正因子（以染料木素計）化合物濃度(mg/ml)校正因子平均校正因子RSD(%)染料木甙黃豆黃甙黃豆黃素計算因子（以染料木素計）化合物濃度(mg/ml)校正因子平均校正因子RSD(%)大豆甙大豆甙元兩種方法測定結(jié)果比較中文名稱常規(guī)法替代法含量(%)RSD ( %)含量(%)RSD ( %)大豆苷黃豆黃苷染料木苷大豆苷元黃豆黃素染料木素以單成分為對照同時測定多成分時，最大的困難——被測成分的識別？？？ABC DEFHPLCDADMS 法MIXCRS7212用于多成分同時測定Mixstandard7212 6: Diode Array280Range:   Mixstandard7212 4: SIR of 6 Channels ES+TIC9010Time AU%HPLCDADMS提供的信息