【正文】 洛伐他丁的測(cè)定15. 保健食品中中藥功效成分的鑒別方法16. 保健食品中銀杏葉總黃酮的高效液相色譜測(cè)定17. 保健食品中異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測(cè)定保健食品功效成分檢測(cè)方法、五味子甲素和乙素的高效液相色譜測(cè)定保健食品功效成分檢測(cè)方法23. 保健食品中總皂甙的測(cè)定24. 保健食品中總黃酮的測(cè)定25. 殼聚糖的游離氨基測(cè)定及脫乙酰度的計(jì)算26. 蚓激酶活性的測(cè)定27. 紅曲產(chǎn)品中桔青霉素的測(cè)定（四）保健食品分析方法的建立和析方法學(xué)驗(yàn)證化學(xué)分析法u化學(xué)反應(yīng)的顏色、沉淀u重量分析216。物理檢查法，如密度、旋光、折光率等，用以判定物質(zhì)的純度。 ，礦物質(zhì)u 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編制說明中應(yīng)詳細(xì)提供功效成分（或標(biāo)志性成分）指標(biāo)值的確定依據(jù)及理由二、保健食品理化檢驗(yàn)及常用的分析方法介紹保健食品常見的檢驗(yàn)項(xiàng)目保健食品檢驗(yàn)常用的分析方法保健食品常見的檢驗(yàn)項(xiàng)目1. 感官指標(biāo)（性狀）2. 水分3. 灰分4. 凈含量與負(fù)偏差5. 崩解時(shí)限6. 微生物限度7. 重金屬（Pb、As、Hg）8. 農(nóng)藥殘留量（六六六、滴滴涕）9. 功效成分10. 其它保健食品檢驗(yàn)常用的分析方法1. 感官檢查法2. 物理檢查法3. 化學(xué)分析法4. 物理化學(xué)分析法感官檢查法，即視覺、嗅覺、味覺等來鑒定被檢物質(zhì)的外觀、顏色、氣味和滋味等。X值依據(jù)研制產(chǎn)品的檢測(cè)資料確定216。 功效成分（或標(biāo)志性成分）需要限定范圍的，可按指標(biāo)值177。檢驗(yàn)要求1. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)u質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中文文本編寫格式須符合GB／－2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的規(guī)定u內(nèi)容須包括資料性概述要素（封面、目次、前言）、規(guī)范性一般要素（產(chǎn)品名稱、范圍、規(guī)范性引用文件）、規(guī)范性技術(shù)要素（技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、規(guī)范性附錄）以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編寫說明u附錄中列出檢驗(yàn)方法和原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)要求1. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（續(xù)）u 功效成分標(biāo)示范圍，具體標(biāo)示方法216。研究及驗(yàn)證結(jié)果包括檢驗(yàn)方法、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度和至少5批加樣回收率等內(nèi)容及驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)要求功效成分、特征成分、營(yíng)養(yǎng)成分及衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)的檢測(cè)方法應(yīng)根據(jù)其產(chǎn)品適用的方法學(xué)范圍選擇以下進(jìn)行測(cè)定：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際上權(quán)威分析方法檢驗(yàn)要求，企業(yè)應(yīng)建立自己的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 無標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的，應(yīng)用比較權(quán)威的檢測(cè)方法，并標(biāo)明方法的出處216。 與申報(bào)保健功能有關(guān)的功效成分216。3. 保健食品的功效成分檢測(cè)工作應(yīng)在SFDA和衛(wèi)生部原來認(rèn)定的檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行。檢驗(yàn)要求1. 保健食品評(píng)審專家委員會(huì)可根據(jù)產(chǎn)品的具體配方、工藝等相關(guān)資料，要求申報(bào)單位檢測(cè)指定的項(xiàng)目。CDC系統(tǒng)216。食品國(guó)標(biāo)GB/T5009——2003216。保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)（GB16740）216。衛(wèi)生部發(fā)布的與保健食品相關(guān)的文件216。保健食品注冊(cè)管理辦法216。保健食品功效成分檢測(cè)技術(shù)與方法提綱一．保健食品的檢驗(yàn)有關(guān)要求二．保健食品理化檢驗(yàn)及常用的分析方法介紹三．保健食品功效成分的檢測(cè)四．保健食品功效成分檢測(cè)其它有關(guān)問題一、保健食品的檢驗(yàn)有關(guān)要求檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)要求主要檢驗(yàn)依據(jù)216。保健食品管理辦法（1996年衛(wèi)生部46令）216。衛(wèi)生部健康相關(guān)產(chǎn)品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)認(rèn)定與管理辦法（衛(wèi)法監(jiān)發(fā)［1999］第76號(hào)）216。保健食品通用衛(wèi)生要求（1996年）216。保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范（2003年版）216。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)要求保健食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)216。藥檢系統(tǒng)檢驗(yàn)要求報(bào)的保健功能相適應(yīng)的功效成分或特征成分，申報(bào)時(shí)須檢測(cè)配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。2. 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)受理保健食品檢測(cè)時(shí)，申報(bào)單位應(yīng)提供該產(chǎn)品的配方、工藝及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)資料。檢驗(yàn)要求1. 功效成分或指標(biāo)性成分、含量及其檢驗(yàn)方法u 根據(jù)產(chǎn)品及原料確定，應(yīng)與申報(bào)的功能有一定的關(guān)系u 功效成分或指標(biāo)性成分、含量及其檢驗(yàn)方法應(yīng)分別列出u 依據(jù)以下二方面確定產(chǎn)品的功效成分（或標(biāo)志性成分）并說明理由216。 代表產(chǎn)品特性的標(biāo)志性成分u 按標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)范）規(guī)定的檢測(cè)方法檢測(cè)216。 無相關(guān)檢測(cè)方法的，申請(qǐng)人應(yīng)提供詳細(xì)的檢測(cè)方法和方法學(xué)研究及驗(yàn)證結(jié)果。自主開發(fā)研究的分析方法，申報(bào)單位需向檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供方法學(xué)研究的相關(guān)資料。 一般性功效成分（或標(biāo)志性成分）按≥指標(biāo)值標(biāo)示，如總氨基酸、粗多糖、膳食纖維等216。x%作為限定范圍，如總蒽醌、蘆薈苷等。 對(duì)于每日攝入量需嚴(yán)格控制的化合物，如褪黑素等，其指標(biāo)范圍上限折算成每日攝入量不得大于允許攝入量216。感官檢查在對(duì)某些保健食品進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)時(shí)具有重要的意義。不溶性固形物物。揮發(fā)法、萃取法、沉淀法u容量分析216。 分析方法的選擇分析方法建立實(shí)例分析分析方法的選擇1. 根據(jù)分析對(duì)象的性質(zhì)選擇準(zhǔn)確、可靠的方法2. 分析方法的科學(xué)性，應(yīng)根據(jù)分析方法的評(píng)價(jià)參數(shù)選擇可以滿足分析需要的分析方法3. 分析方法的實(shí)用性，方法應(yīng)簡(jiǎn)便易行，樣品前處理少、操作不費(fèi)時(shí)、適合大批量樣品的測(cè)定、同時(shí)測(cè)定成本低、所用試劑和材料不特殊、種類少、穩(wěn)定性高、環(huán)保、毒性小等。精密度反映了隨機(jī)誤差的大小。u平行性（replicability）相同分析方法、樣品、實(shí)驗(yàn)室、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間u重復(fù)性（repeatability）相同分析方法、樣品、實(shí)驗(yàn)室，但分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間中至少有一項(xiàng)不同u再現(xiàn)性（reproducibility）相同分析方法、樣品，但實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間均不同精密度平行性重復(fù)性再現(xiàn)性備注方法√√√樣品√√√地點(diǎn)√√人員√√時(shí)間√√分散設(shè)備√√濃度水平333樣品（n）999室內(nèi)室間準(zhǔn)確度（accuracy）析結(jié)果與假定的或公認(rèn)的真實(shí)值之間符合程度的度量。準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法回收率X1X0P（%）= ————100MP ——加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率M——加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量X1——加入標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值X0——未知樣品的測(cè)定值用回收率評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度需注意事項(xiàng)1. 不同濃度水平，加入量與樣品濃度相近（80%、100%、120%），不能超過方法的線性范圍，加標(biāo)量不得超過待測(cè)物含量的3倍。形態(tài)不同、與其它組分的關(guān)系不同。4. 樣品中某些組分對(duì)被測(cè)成分產(chǎn)生的干擾（正、負(fù)），有時(shí)很難靠回收率實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)。靈敏度（sensitivity）濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度。A=kc+a檢測(cè)限（limitofdetection,LOD）信水平內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)到待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。分光光度法檢測(cè)限的確定應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。S=3NS——最小響應(yīng)值（峰高或峰面積）N——噪音信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量S最低檢出量= ————————————標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量盡量接近最低檢出量，較為準(zhǔn)確。當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度值超過檢測(cè)上限時(shí)，無法定量。通常取SN=10Nu對(duì)于消除了系統(tǒng)誤差的特定方法來說，精密度要求越高，則定量下限高出檢測(cè)限越多。u對(duì)于消除了系統(tǒng)誤差的特定方法來說，精密度要求越高，則定量上限低于檢測(cè)上限越多。最佳測(cè)定范圍（optimumconcentrationrange），在限定誤差能滿足要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限之間的濃度范圍。，對(duì)測(cè)量結(jié)果的精密度要求越高，則相應(yīng)的最佳測(cè)定范圍越小。耐用性在測(cè)定條件有小的變動(dòng)是，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。本方法適用于以淫羊藿或淫羊藿提取物為主要原料生產(chǎn)的保健食品中淫羊藿苷的測(cè)定。試劑除非另有說明，在分析中僅使用重蒸水。儀器高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器（UV）。高效液相色譜法測(cè)定保健食品中的淫羊藿苷HPLCdeterminationofIcariineinhealthfood分析步驟試樣處理：固體試樣：取20粒以上膠囊、10g以上丸劑試樣進(jìn)行粉碎，混勻，根據(jù)樣品含量，～（），精密加入50mL稀乙醇，稱重，超聲提取60分鐘，取出，放冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)重，過濾，取續(xù)濾液。液相色譜參考條件 色譜柱：C18柱，5μm，250mm。 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng)270nm。 流速：。L。L試樣溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰面積通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。L，以峰面積對(duì)進(jìn)樣量（181。分析結(jié)果的表述由y=a+bx得[（yxa）/b]V1103100X=MV2式中：X ——試樣中淫羊藿苷的含量，g/100g；yx ——試樣峰面積；V1 ——試樣稀釋倍數(shù)，mL；M ——試樣質(zhì)量，g；V2——樣品進(jìn)樣量，μg。技術(shù)參數(shù)%～%之間。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證1儀器及試藥：附紫外檢測(cè)器（UV）。純凈水為MilliQ純水系統(tǒng)二次制備。：澳美制藥生產(chǎn)。：深圳市寶和堂保健品有限公司出品。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證2樣品及處理：取10粒膠囊內(nèi)容物，混勻，精密稱定；或取10g丸劑，研細(xì)，混勻，精密稱定。濾過，取續(xù)濾液。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證3對(duì)照品，置25mL量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液1mL，2mL，3mL，5mL，10mL，分別置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣量（181。（見附圖1）標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證1200000010000000800000060000004000000200000000 1 2 3 4 5 6淫羊藿苷進(jìn)樣量（μg）淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣量（μg）峰面積積分值216452428011850451120729921414143235671538747911020132峰面積標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證5檢測(cè)限和定量限（濃度為），置100mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。此濃度標(biāo)準(zhǔn)品的峰高為相應(yīng)噪音的峰高的3倍。標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證淫羊藿苷檢測(cè)限色譜圖標(biāo)準(zhǔn)起草說明和方法學(xué)驗(yàn)證（濃度為），置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。103μg。濃度：）、置100mL錐形瓶中，揮干溶劑，取本品(批號(hào):QLS050107)，共9份，按樣品溶液制備方法制備供試液，按給定色譜條件測(cè)定，計(jì)算回