【正文】 ？u對(duì)照品u檢測(cè)成本常規(guī)的HPLC法用于多成分分析大豆苷黃豆黃苷1 2345 6染料木苷大豆苷元黃豆黃素染料木素色譜條件液相色譜儀：Waters Alliance2690高效液相色譜儀色譜柱：Agilent zorbax SBC18（150mm,5μm）柱溫：25℃流動(dòng)相：%甲酸乙腈（梯度）流速：1 ml/min檢測(cè)波長(zhǎng)：DAD流動(dòng)相梯度表時(shí)間%甲酸（%）乙腈（%）0min901018min782225min782243min703045min5050樣品測(cè)定CRSS1S3S4S2 S5HPLCDADMS法用于多成分同時(shí)測(cè)定AB用一個(gè)對(duì)照品同時(shí)測(cè)定多個(gè)成分——校正因子法校正因子（以染料木素計(jì)）化合物濃度(mg/ml)校正因子平均校正因子RSD(%)染料木甙黃豆黃甙黃豆黃素計(jì)算因子（以染料木素計(jì)）化合物濃度(mg/ml)校正因子平均校正因子RSD(%)大豆甙大豆甙元兩種方法測(cè)定結(jié)果比較中文名稱(chēng)常規(guī)法替代法含量(%)RSD ( %)含量(%)RSD ( %)大豆苷黃豆黃苷染料木苷大豆苷元黃豆黃素染料木素以單成分為對(duì)照同時(shí)測(cè)定多成分時(shí)，最大的困難——被測(cè)成分的識(shí)別？？？ABC DEFHPLCDADMS 法MIXCRS7212用于多成分同時(shí)測(cè)定Mixstandard7212 6: Diode Array280Range:   Mixstandard7212 4: SIR of 6 Channels ES+TIC9010Time AU%HPLCDADMS提供的信息MIXCRS7201Mixstandard7201 2214 () 6: Diode ArrayMIXCRS7201Mixstandard7201 165 () 3: SIR of 6 Channels ES+100Mixstandard7201 1544 () 6: Diode Array0Mixstandard7201 116 () 3: SIR of 6 Channels ES+1000Mixstandard7201 1408 () 6: Diode ArrayMixstandard7201 104 () 3: SIR of 6 Channels ES+1000 Mixstandard7201 878 () 6: Diode ArrayMixstandard7201 66 () 3: SIR of 6 Channels ES+100Mixstandard7201 644 () 6: Diode Array0Mixstandard7201 49 () 3: SIR of 6 Channels ES+1000Mixstandard7201 587 () 6: Diode ArrayMixstandard7201 44 () 3: SIR of 6 Channels ES+100nm250 300 350 4000 m/z100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675 700 725 750 775 800%AUAU%%AU%AUAU%%AUHPLCDADMS提供的信息中文名稱(chēng)分子量保留時(shí)間UV光譜大豆苷元254218，249，302大豆苷416218，251染料木素270223，260染料木苷432218，260黃豆黃素284218，254，320黃豆黃苷446218，258，320HPLCDADMS條件液相色譜條件：液相色譜儀：Waters Alliance 2690高效液相色譜儀色譜柱：Agilent zorbax SBC18（150mm,5μm）柱溫： 25℃流動(dòng)相：%甲酸乙腈（梯度）流速：1 ml/min（DAD）； （質(zhì)譜檢測(cè)器）質(zhì)譜條件：Waters micromass ZQ液質(zhì)聯(lián)用儀，ESI正離子檢測(cè)：毛細(xì)管 KV，錐孔電壓40v，源溫度120℃，去溶劑溫度150℃。2. 市場(chǎng)概況：我國(guó)市場(chǎng)上有關(guān)大豆異黃酮類(lèi)成分的中藥、天然藥物、植物提取物、保健食品（進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)）名目繁多，質(zhì)量參差不齊。測(cè)定法精密吸取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，記錄峰面積積分值，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算供試品溶液中淫羊藿苷的含量。標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，混勻，精，精密加入稀乙醇50mL，搖勻，稱(chēng)重，超聲處理60分鐘，放冷至室溫，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，濾膜濾過(guò)，即得。g）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。按給定的色譜條件，分別精密吸取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL，注入液相色譜儀，測(cè)得峰面積積分值。，1mL，2mL，分別置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證供試品溶液的制備精密量取本品50mL，減壓濃縮至近干，用稀乙醇轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。按給定色譜條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果未檢測(cè)出淫羊藿苷的色譜峰標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證專(zhuān)屬性色譜圖（色譜圖從下到上依次為溶劑、缺淫羊藿陰性、淫羊藿苷對(duì)照品、樣品）標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證10耐用性分別采用3根不同商品規(guī)格的色譜柱，對(duì)同一批（QLS050107批）樣品按試樣溶液制備方法制備，依給定測(cè)定條件測(cè)定含量色譜柱規(guī)格測(cè)定結(jié)果（g/100g）平均RSD%Phenomenx Gemini 5μ，C 110A，18250%Agilent C，25018HiQ Sil C18W，250，標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證11不確定度P177。標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證定量限測(cè)定結(jié)果進(jìn)樣次數(shù)峰面積積分值平均值RSD%12455624412%224838324044424025524597標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證16小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果6穩(wěn)定性取同一供試品溶液，按給定色譜條件測(cè)定16小時(shí)內(nèi)淫羊藿苷峰面積積分值，數(shù)據(jù)見(jiàn)表小時(shí)峰面積積分值平均值RSD%011954301181775%21171502411719506119025281164955101192283121181783141189009161178808標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和方法學(xué)驗(yàn)證重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果7精密度(批號(hào):QLS050107)12份（低濃度3份，中間濃度6份，高濃度3份），按樣品溶液制備方法制備，依給定色譜條件測(cè)定含量試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)取樣量（g）含量（g/100g）平均值RSD%1%23456789101112標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明和