固體藥用聚烯烴塑料瓶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-文庫(kù)吧資料
2024-07-27 18:59本頁(yè)面
【正文】 檢查：（2）硫酸鹽測(cè)定方法：取本品 ，加水20ml與鹽酸溶液(9→100)1ml，加熱煮沸后，放冷，俟油層凝固，濾過(guò)，油層用水洗滌4～5次，合并濾液與洗液，加水使成40ml，依法檢查。結(jié)果： 判定：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定 備注： 鑒別（2）測(cè)定方法：在硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。6 附則本標(biāo)準(zhǔn)附圖 幅，附表 份共 頁(yè)。按干燥品計(jì)算，%～%。 F2表示氫氧化納滴定液的校正系數(shù)。結(jié)果計(jì)算： 式中：V2表示供試品消耗氫氧化鈉滴定液的量。每1ml的硫酸滴定液()。5．4．2 試劑及試液：硫酸滴定液()、甲基橙指示液、氫氧化鈉滴定液()。廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)為每克供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過(guò)800個(gè)，霉菌及酵母菌數(shù)不得過(guò)80個(gè)外，還不得檢出大腸埃希菌。硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%，硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量的總和不得低于90%。硬脂酸百分含量（%）＝A/B 100%式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積； B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。用聚乙二醇20M為固定相的毛細(xì)管柱，起始柱溫70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測(cè)器溫度為260℃。5. 3. 3. 7 硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量 ，精密稱定，至錐形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼—水合物或二水合物適量（相當(dāng)于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘，放冷后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，（預(yù)先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，移入燒杯中，作為供試品溶液。5．3．3．5 重金屬 ,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，,使恰潤(rùn)濕，低溫加熱至硫酸除盡，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。5．3．3．3 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，%（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ L）。5．3．3測(cè)定法5．3．3．1 氯化物 量取鑒別（1），依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ A），不得更濃(%)。5．3檢查5．3．1儀器及用具：天平、電爐、干燥箱、電阻爐、納氏比色管、刻度吸管、試管、量筒、錐形瓶等。5．2．3 測(cè)定法5．2．3．1 ，置圓底燒瓶中，加無(wú)過(guò)氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至完全溶解，放冷
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