固體藥用聚烯烴塑料瓶檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-全文預(yù)覽
【正文】 液顏色 □更淺 □更深 含氯化物 萬分之十五標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 / 限度要求供試溶液顏色不得深于對照溶液，含氯化物不得過萬分之十五判 定：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定 備注 檢查：（2）硫酸鹽測定方法：取本品 ，加水20ml與鹽酸溶液(9→100)1ml，加熱煮沸后，放冷，俟油層凝固，濾過，油層用水洗滌4～5次，合并濾液與洗液，加水使成40ml，依法檢查。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。按干燥品計算，%～%。結(jié)果計算： 式中：V2表示供試品消耗氫氧化鈉滴定液的量。5．4．2 試劑及試液：硫酸滴定液()、甲基橙指示液、氫氧化鈉滴定液()。硬脂酸相對含量不得低于40%，硬脂酸與棕櫚酸相對含量的總和不得低于90%。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。5. 3. 3. 7 硬脂酸與棕櫚酸相對含量 ，精密稱定，至錐形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼—水合物或二水合物適量（相當(dāng)于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘，放冷后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，（預(yù)先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，移入燒杯中，作為供試品溶液。5．3．3．3 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，%（中國藥典2010年版二部附錄Ⅷ L）。5．3檢查5．3．1儀器及用具：天平、電爐、干燥箱、電阻爐、納氏比色管、刻度吸管、試管、量筒、錐形瓶等。5．2 鑒別5．2．1儀器及用具：天平、電爐、干燥箱、燒杯、硅油、溫度計、酒精噴燈、鉑絲、試管、納氏比色管、量筒等。4 責(zé)任QC檢驗人員對本操作規(guī)程的實施負責(zé)，QC負責(zé)人對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查職責(zé)。硬脂酸鎂檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次：□ 新訂 □ 替代： 制 定： 年 月 日審 核： 年 月 日批 準(zhǔn)： 年 月 日生效日期： 年 月 日復(fù) 制： 份 共 頁頒發(fā)部門： 分發(fā)部門： 7 / 111 引言制訂本標(biāo)準(zhǔn)的目的是規(guī)范硬脂酸鎂檢驗的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。3 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于硬脂酸鎂的檢驗。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。5．2．3．2 在硬脂酸與棕櫚酸相對含量檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一
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