三草酸合鐵酸鉀的合成的研究畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-26 03:58本頁(yè)面
【正文】 也非常感謝邵陽(yáng)學(xué)院給我這個(gè)使我終生受用的學(xué)習(xí)機(jī)會(huì)及學(xué)習(xí)平臺(tái)。在實(shí)驗(yàn)室里葛明濤等同學(xué)也給我提供了幫助及寶貴意見，跟他們一起交流我發(fā)現(xiàn)自己的實(shí)驗(yàn)操作更加規(guī)范了，從他們身上學(xué)到了很多。3H2O． (3) 本實(shí)驗(yàn)采用了化學(xué)定量分析、紅外光譜分析、化學(xué)定性分析等方法，準(zhǔn)確測(cè)定了產(chǎn)物的組成，得有關(guān)測(cè)定數(shù)據(jù)與理論值相吻合，這些測(cè)試方法與測(cè)試結(jié)果又為學(xué)弟學(xué)妹的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表征提供了重要的參考信息，同時(shí)學(xué)弟學(xué)妹可依實(shí)驗(yàn)課時(shí)的不同、實(shí)驗(yàn)條件的限制，選取不同的測(cè)試項(xiàng)目。通過化學(xué)定量分析，可以得到合成配合物的Fe3 + 、C2O42 － 、K +、H2O 的摩爾數(shù)之比為n( Fe3 + ) ﹕ n( C2O42 － )﹕ n( K + ) ﹕ n( H2O) ≈1﹕3﹕3 ﹕ 3。 根據(jù)水的振動(dòng)峰型、峰位和強(qiáng)度，該物質(zhì)只存在結(jié)晶水［7］。即合成配合物的Fe3 + ，C2O42 － ，K + 的摩爾數(shù)之比為: 定性分析 ，定性說明產(chǎn)物中K +、Fe3 +和C2O42 － 是處在配合物外界還是內(nèi)界，結(jié)果見下表. 表 定性分析所加試劑 現(xiàn)象 反應(yīng)方程式 結(jié)論第一組 參照物A 1mol/L K2C2O4晶體產(chǎn)物B飽和 NaHC4H4O61mlA、B均有白色沉淀K++HC4H4O61= KHC4H4O6↓K+在配合物的外層第二組參照物A 晶體產(chǎn)物B1 滴1mol/L KSCN A血紅色B無(wú)現(xiàn)象Fe3++ SCN1= Fe( SCN)2+Fe3+在配合物的內(nèi)層第三組參照物A 1mol/L K2C2O4 晶體產(chǎn)物BCaCl2A有白色沉淀B無(wú)現(xiàn)象C2O42+Ca2+= CaC2O4↓C2O42－在配合物的內(nèi)層注：晶體產(chǎn)物配成濃度為l mol /L 進(jìn)行定性分析 紅外光譜分析 在400 ～ 4000cm － 1 范圍采用KCl 壓片對(duì)晶體產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜分析，結(jié)果見圖1，［5 － 6］．由此可見，晶體3441cm－ 1 左右存 K3[Fe(C2O4)3] (4) (5)V為消耗KMnO4的體積；C為消耗KMnO4的濃度。待黃色沉淀FeC2O4沉淀完全后，倒去上層的清液，洗滌沉淀3次(每次用蒸餾水大概20mL).在上一步所得到的沉淀中加入10mL飽和K2C2O4溶液,在40℃左右恒溫水浴，慢慢用滴管滴加10mL 6% H2O2溶液(保持1d/s,快速攪拌),，使溶液微沸騰2min左右(H2O2基本分解),把溶液放在20℃的水浴鍋里水浴，然后滴加9 mL飽和H2C2O4和3mL飽和K2C2O4后,用玻璃棒不斷攪拌,直至溶液中的沉淀立即溶解，%的乙醇15mL，混合后冷卻結(jié)晶( ).結(jié)晶完全后,抽濾,用95%的乙醇淋灑濾餅，抽干混合液,在60～70℃干燥,得到晶體產(chǎn)物，%．3 結(jié)果與討論飽和草酸溶液加入方式、加入的量的優(yōu)化條件是: 將溶液置于20℃的水浴中，交替加入9 mL 飽和H2C2O4和3mL 飽和K2C2O4后,加無(wú)水乙醇15mL,如此便能得到高產(chǎn)率的翠綠色顆粒三草酸合鐵( Ⅲ) ℃，交替加入飽和H2C2O4和飽和K2C2O4，該操作溫度比文獻(xiàn)［2 4］75－80℃的最佳酸溶溫度大大降低,同時(shí)又減少了副反應(yīng)，改善了實(shí)驗(yàn)條件,節(jié)約了能源.． 結(jié)晶水的測(cè)定：瓶號(hào) 瓶重（g）瓶+樣品（g）樣品重 （g)烘干后瓶+樣品（g）烘干后樣品重 （g)失去水重（g)每克無(wú)水鹽所對(duì)應(yīng)的結(jié)晶水每摩爾無(wú)水鹽所對(duì)應(yīng)的結(jié)晶水1132平均21323 精確稱取晶體產(chǎn)物兩份，分別放入已恒重的稱量瓶中，在110℃ h，置于干燥器中冷卻、冷卻、稱量等操作，直到恒重． ． (1)式中Δm 為失去的結(jié)晶水，m39。6H2O(s)溶20mL水中,加入5滴6mol/LH2SO4酸化(防止Fe2 + 水解),在加熱條件下溶解。將晶體取出，用濾紙吸干，稱重。6H2O晶體。從水浴中取出蒸發(fā)皿，靜置，使其自然冷卻至室溫，得到淺藍(lán)綠色的FeSO4L1 H2SO4溶
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1