固體超強(qiáng)酸上合成檸檬酸三丁酯的研究畢業(yè)論文(參考版)
2025-05-17 14:50本頁面
【正文】 參考文獻(xiàn)： [1] 鄧旭忠 ， 周家華 ， 張焜等 .無毒增 塑劑乙酰檸檬酸三丁酯的合成 [J] 精細(xì)化工， 2020， 18（ 2）： 8385. [2] 李秀瑜 .固體酸催化合成無毒增塑劑檸檬酸三正丁酯 [J] 精細(xì)化工， 1999，（ 2）： 4244. [3] 樂治平，盧維奇，楊發(fā)福 . 無毒增塑劑檸檬酸三丁酯催化合成研究 [J]. 南昌大學(xué)學(xué)報(bào) (理科版 )， 1997， 21（ 1）： 7577. [4] 馬華憲，毛炳輝，趙健 .無毒增塑劑檸檬酸三丁酯的研制 [J].化學(xué)世界， 1996，（ 4） 191194. [5] 汪顯陽 . 固體超強(qiáng)酸 S_2O_8~(2)/TiO_2ZrO_2 催化合成檸檬酸三丁酯，應(yīng)用化工， 2020,（ 34）： 1214. [6] 賴文忠 ， 黃河寧 ， 周文富等 .納米 ZnO 催化合成無毒增塑劑檸檬酸三丁酯 [J].化學(xué)世界 ,2020,46(10):604607. [7] 石萬聰 ， 石志博 ， 蔣平平 .增塑劑及其應(yīng)用 [M].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,2020. [8] 杜曉晗 ， 陸豪杰 .甲基磺酸鑭催化合成無毒增塑劑檸檬酸三丁酯 [J].化學(xué)世界 ,2020,46(3):157159. [9] 雍奎剛，劉忠科，劉寶釗 . PVC 無毒增塑劑的應(yīng)用和發(fā)展 [J].塑料科技， 2020，35（ 6）： 8891. [10] Ishihara K, Ohara S, Yamamoto H. Direct condensation of carboxylic acids with alcohols catalyzed by hafnium (IV) salts [J]. Science,2020,10(290): 11401142. [11] Latini G., de Felice C, Verrotti A. Plasticizers infant nutrition and reproductive health [J]. Reproductive Toxicology, 2020, 19(1):2733. [12] Fankhauser Noti A, Grob K. Migration of plasticizers from PVC gasket of lids for glasss jars into oily foods: A mount of gasket material in food contact, proportion of plasticizer migration into food and pliance testing by simulation [J]. Trends in Food Science amp。無毒增塑劑檸檬酸三丁酯的工藝優(yōu)化研究工藝存在的不足是：要適當(dāng)降低醇的用量，減少蒸餾脫醇的費(fèi)用，其次要改進(jìn)中和脫水的工藝以徹底解決廢水排放問題。同時(shí)建立了原料及中間品的分析方法。 （ 4） 、 工業(yè)化放大 水 成 品 圖 31 檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工 工藝 流程示意圖 檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工業(yè)化放大的流程示意圖如圖 【 3． 1】 所示。按年產(chǎn) 5，000 噸檸檬酸三正丁酯計(jì)算，每年純利潤 30000 干元。而傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)檸檬酸三丁酯利潤只有 4500 元／噸。最后 進(jìn)行車間試產(chǎn)，以進(jìn)一步驗(yàn)證新工藝的可操作性，同時(shí)對新工藝日后產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益進(jìn)行評估。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，新工藝生產(chǎn)檸檬酸三丁酯是可行的。林綺純等 以沸石分子篩為載體將雙組分固體超強(qiáng)酸 Zr2O 一 Dy O3／ SO 固載于其上為催化劑，用量為總投料量的 ％ ，酸醇摩爾比為 1： 4，回流分水反應(yīng) 3 h，酸酯化率為 97． 67％ ，其效果比 HZSM 一 ZrO2／ SO4 ZrO2／ SO42一 HZSM 一 5 和 Zr2O：一 Dy： O／ SO 2一 強(qiáng)，同時(shí)該催化劑重復(fù)使用 5 次，活性僅下降 4． 41％ ，因此，它是合成檸檬酸三丁酯優(yōu)良的環(huán)境友好催化劑，是一種值得推廣的催化劑。膨潤土是層狀結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽，屬于分子篩類結(jié)構(gòu)。劉漢文等 報(bào)道了脫鋁超穩(wěn) Y 沸石催化合成檸檬酸三丁酯。條件不同，酯化率 10 / 13 80． 99％也不等，由此可見，我們可以通過優(yōu)化反映條件，選擇并篩選出更好的催化劑來達(dá)到降低成本，減少污染，提高酯化率和收率，提高產(chǎn)品質(zhì)量。采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)檸檬酸三丁酯，產(chǎn)品質(zhì)量比較穩(wěn)定，能夠達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，但是這種生產(chǎn)檸檬酸三丁酯的方法也存在明顯的 缺陷， 31： 1．硫酸雖然價(jià)格便宜，催化活性高，但它存在很多缺點(diǎn)：生產(chǎn)周期長，轉(zhuǎn)化率低；而且由于硫酸的脫水、酯化和氧化作用，副產(chǎn)物多，這對反應(yīng)產(chǎn)物的精制及回收均帶來困難；反無毒增塑劑檸檬酸三丁酯的工藝優(yōu)化研究應(yīng)產(chǎn)物的后處理要經(jīng)過堿中和、水洗，以及除去作為催化劑的硫酸，致使工藝復(fù)雜，產(chǎn)生三廢，產(chǎn)品流失；另外，硫酸還嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，增加生產(chǎn)成本；因此，有必要對傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行革新，摸索出一種新的、更合理的生產(chǎn)檸檬酸三丁酯的工藝，以滿足當(dāng)今國內(nèi)外市場對檸檬酸三丁酯的大量需求。 （ 3） 、 蒸餾 酯相在 真空度下，控制釜液溫度不超過 140℃ ，減壓蒸餾，回收過量的正丁醇。在回流狀態(tài)下，隨著反應(yīng)的 進(jìn)行，反應(yīng)液溫度逐漸升高，通過加熱裝置和系統(tǒng)的真空度控制反應(yīng)液溫度在120℃左右；連續(xù)反應(yīng) 4． 5h 后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻。往四口瓶中加入正丁醇和檸檬酸和濃硫酸加熱至回流狀態(tài)，回流一段時(shí)間。 、 國內(nèi)生產(chǎn)檸檬酸三丁酯的傳統(tǒng)工藝 在我國，檸 檬酸三丁酯是檸檬酸和正丁醇在催化劑的作用下酯化合成而得的，傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)一般用硫酸作催化劑，反應(yīng)產(chǎn)物的后處理要經(jīng)過堿中和、水洗、蒸餾脫醇脫水、脫色最后得到成品。生產(chǎn)過程操作簡易，無腐蝕與污染，是先進(jìn)的節(jié)能清潔環(huán)保型生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品成本低、質(zhì)量好、收率高。 本項(xiàng)目的成功實(shí)施將提高固體酸催化劑在 無毒增塑劑 合成領(lǐng)域的應(yīng)用性能，對固體酸催化技術(shù)的發(fā)展具有重要的科學(xué)意義，其研究結(jié)果對促進(jìn) 無毒增塑劑 的推廣應(yīng)用，解決 無毒增塑劑 的工業(yè)化合成瓶頸問題，也具有一定理論參考意義和工程應(yīng)用價(jià)值。篩選高催化活性，高選擇性，活化溫度適合，用量少，再生容易的催化劑 仍 需要做大量工作。 Ishihara Science 上報(bào)道了相關(guān)研究， Latini G..在 Biology of the Neonat 報(bào)道了相關(guān)產(chǎn)品對嬰兒的影響問題， Shylesh 化乙酰化反應(yīng)活性的 S
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