克酮酸的合成分析畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-28 06:47本頁面
【正文】 感謝所有關(guān)心我的人!參考文獻(xiàn)[1] Yasui s,Matsuoka M,kitao and some proerties of infraredabsorbing croconium and related dyes[J].Dyes and Pigments,1988,10:1322.[2] Keil D,Hartmann H,Rwtchardt and spectroscopic characterization of nem NIR absorbing(2thienyl) and (4dialkylaminoaryl)substituted crc onic acid dyes[J].Liebigs Ann Chem,1993:935939.[3] Wong K S,Han S G,Vardeny Z degenerate four wave mixing[J]. ,1990,93:22012204.[4] 車慶林,劉江瓊,[J].化學(xué)世界，1999,(40)：139141.[5] 車慶林,[J].合成化學(xué),2000,（01）:205207.[6] 祝馨怡,蘇貴琴,、α酮酸酯的合成進(jìn)展[J].合成化學(xué),2001, (05):2223.[7] 施鋒,李宏洋,[J].精細(xì)化工,2003,(05): 5556.[8] 王麗秋,[J].化工時(shí)刊,2001,(05):112113.[9] 車慶林,[J].現(xiàn)代化工1998,(02):33。在此，我向殷老師表示忠心的感謝。殷老師淵博的知識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度以及誨人不倦的學(xué)者風(fēng)范將使我終身受益。經(jīng)過優(yōu)化的工藝條件比傳統(tǒng)路線反應(yīng)條件溫和，收率比較高，為克酮酸的制備和工業(yè)化生產(chǎn)開辟了一條新的途徑。結(jié) 論以四氯苯醌為原料，合成高純度的克酮酸（4,5二羥基4環(huán)戊烯1，2，3，三酮）。表6最佳條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)Table 6 he best conditions for verification experiment實(shí)驗(yàn)次序123收率/%圖7最佳條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)Figure 7 to verify the best conditions for the experiment%是目前實(shí)驗(yàn)室比較高的收率了，%的收率已經(jīng)是非常高的收率了。蒸餾完成后，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后在慢慢開啟安全瓶的活塞，平衡內(nèi)外壓力，（若開的太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計(jì)的可能），然后才關(guān)閉抽氣泵。實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)：減壓蒸餾事液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。量過少，反應(yīng)過程中克酮酸鋇離子就不能全部轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。甲羥基苯醌反應(yīng)制克酮酸過程中濃硫酸的用量對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響見圖6。所以在真空泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵加壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水及其酸、堿性氣體，最后在2mol/L鹽酸中重結(jié)晶得到黑色片狀有金屬光澤的四羥基苯醌。實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)反應(yīng)過程中可以發(fā)現(xiàn)原料在回流條件下迅速轉(zhuǎn)化為中間產(chǎn)物并且生成四羥基苯醌，反應(yīng)1h左右即可完成，回流溫度為89℃，然后經(jīng)過減壓蒸餾得到黑色固體。 HCl濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。表3 氫溴酸和醋酸摩爾比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響Table 3 hydrobromic acid and acetic acid molar ratio on the reaction results氫溴酸/醋酸/mol/mol收率/%圖4 氫溴酸和醋酸摩爾比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響Figure32 hydrobromide and acetic acid molar ratio on the reaction results結(jié)果表明隨著氫溴酸用量的增加，目標(biāo)產(chǎn)物的收率不斷增大。產(chǎn)品在鹽酸溶液中重結(jié)晶析出，下面著重研究混合試劑的摩爾配比以及鹽酸溶液的濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。常使用毛細(xì)管或沸石可確保不發(fā)生突沸現(xiàn)象。在回流時(shí)，為了防止液體的突然沸騰發(fā)生。表2 回流前冷卻的溫度對(duì)結(jié)果的影響Table2 before returning the result of cooling the temperature of the impact of回流前冷卻溫度/℃101525354550收率/%圖3 回流前冷卻的溫度對(duì)結(jié)果的影響Figure 3 back to precooling temperature on the results of結(jié)果表明，回流前冷卻溫度為15℃時(shí)為最佳溫度，在實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)在無水甲醇溶液中加入氫氧化鈉，然后在攪拌條件下加入四氯苯醌時(shí)，應(yīng)該待溶液溫度冷卻到15℃時(shí)再開始加熱，進(jìn)行回流反應(yīng)。 回流反應(yīng)前反應(yīng)液冷卻溫度對(duì)結(jié)果的影響反應(yīng)過程中第一組互為對(duì)位的兩個(gè)氯原子比較活潑，反應(yīng)初期便迅速形成二甲氧基取代物。因此此步反應(yīng)體系中的甲醇必須為無水甲醇，并在反應(yīng)前須對(duì)甲醇進(jìn)行蒸餾以保證體系中不含有水。若使用干燥的新蒸出的無水甲醇反應(yīng)，則幾乎檢測不到二氯二羥基苯醌二鈉鹽的生成，而能得到較高收率的目標(biāo)產(chǎn)物。反應(yīng)液中水的來源有2種情況：①甲醇溶液中帶有的水量，所以必須選擇用新蒸餾的無水甲醇；②在稱取氫氧化鈉時(shí)因操作使氫氧化鈉在空氣中吸水帶來的水分。掌握上述種種因素對(duì)甲氧基化反應(yīng)的影響，將有助于控制反應(yīng)順利進(jìn)行，以得到理想的結(jié)果。2)
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