【正文】 16。另外李老師的課題組活躍的學(xué)術(shù)風(fēng)氣、學(xué)術(shù)觀點與為人上的坦誠也深深的感染了我，使我獲得了太多的啟發(fā)，在此特表深深謝意！另外也對這兩年來教導(dǎo)過我的生化學(xué)院各位老師表示感謝。在此，非常感謝李老師的精心指導(dǎo)和親切關(guān)懷。本文是在123老師的悉心指導(dǎo)下完成的，是我邁向社會，走出校門的最后一門“作業(yè)”。通過本次設(shè)計，我的知識領(lǐng)域得到進(jìn)一步擴(kuò)展，專業(yè)技能得到進(jìn)一步提高。在以后的學(xué)習(xí)過程中，我會重點培養(yǎng)這方面的能力。(2)合成三元共聚物的較佳條件為:反應(yīng)時間為2h，反應(yīng)溫度為80℃，%時，酸值達(dá)到較大值。綜合考慮，溫度為80℃，時間為4h，%是此三元共聚反應(yīng)的較佳反應(yīng)條件。這是由于聚合前期,引發(fā)劑活性大,后期引發(fā)劑殘留濃度和單體濃度都很小,對酸值基本上影響不大。 引發(fā)劑濃度對酸值的影響在較佳的溫度80℃條件下，%%時聚合時間酸值的影響圖。圖2 時間為2h的丙烯酸樹脂的時間酸值的關(guān)聯(lián)曲線由圖2可知，14h酸值隨時間的增長而變大，4h酸值達(dá)到最大，隨著時間的增長，酸值處于減小趨勢，這是由于低于4h,隨著聚合反應(yīng)時間的增長，甲基丙烯酸活性大于AS和MMA的活性，酸值增大，當(dāng)反應(yīng)時間大于4h，甲基丙烯酸殘留濃度和單體濃度都相對很小，且AS和MMA的活性大于JXS，所以酸值減小。 溫度酸值的二維曲線圖圖1 溫度為80℃的丙烯酸樹脂的溫度酸值的關(guān)聯(lián)曲線 反應(yīng)時間對酸值的影響在相同的溫度，不同的時間下制備的三元共聚物，得到反應(yīng)時間對酸值的影響圖。這表明，低于80℃時，隨著溫度的升高，甲基丙烯酸的活性大于另外兩種物質(zhì)，酸值呈現(xiàn)增大的趨勢，高于80℃時，JXS的活性小于MMA和AS，酸值呈現(xiàn)減小的趨勢。表3 甲醇水體積比對AS收率的影響 V（甲醇）:V(水) Y（收率）% 1:0 1:3 5 1:6 20 1:8 48 1:10 61 0:1 63 合成三元共聚物的影響因素在相同的時間，不同的溫度下制備的三元共聚物，得到反應(yīng)溫度對酸值的影響圖。為此研究了不同配比的甲醇水對收率的影響，結(jié)果如表3所示。 T/℃ 0～2 2～4 5 7～8 Y/% 65 56 43 32 表2 反應(yīng)溫度對AS收率的影響反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)物因為析出條件不同，收率不同。表2表明反應(yīng)溫度愈高，收率愈低。表1 NaHCO3用量對AS收率的影響 n(丙烯酰氯)：n(NaHCO3) Y(收率)% : 10 : 35 : 63 : 52 : 41 反應(yīng)溫度對ASPAA收率影響丙烯酰氯很活潑，所以反應(yīng)溫度對產(chǎn)物收率有很大影響。NaHCO3用量對ASPAA收率的影響見表1。若NaHCO3用量過大，則丙烯酰氯有可能與NaHCO3接觸面加大，促進(jìn)了它們之間的反應(yīng)，使收率降低。 NaHCO3的用量對ASPAA收率影響為了提高反應(yīng)速率，需在對氨基苯磺酰胺與丙烯酰氯反應(yīng)中加入堿。因此，在親核反應(yīng)中對氨基苯磺酰胺中的氨基和磺胺基的氮原子是競爭關(guān)系，親核性愈強，則反應(yīng)愈優(yōu)先。對滴定進(jìn)行結(jié)果計算：A?V = （V ? C ? ）/ M式中：A?V 酸值，mg(KOH)/g；V 滴定時耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；M 樣品的質(zhì)量，g。 酸值測定方法具體操作步驟如下：用分析天平準(zhǔn)確稱取樣品1g左右( )，置于250ml的錐形瓶中，加入NN二甲基甲酰胺(DMF) (酚酞作指示劑，用氫氧化鉀溶液中和至微紅色)約50 ml，加熱使其溶解。 試劑：氫氧化鉀（GB2306）；NN二甲基甲酰胺（DMF）溶液；酚酞指示劑。 同理，合成反應(yīng)溫度為80℃條件下2h、3h、4h、5h、8h；反應(yīng)時間2h條件下60℃、70℃、80℃、90℃、98℃的成品。半天后，進(jìn)行第二次抽濾，將所得藥品放置在玻璃皿上置于烘箱中。（2）用500ml的玻璃杯盛裝200ml的蒸餾水，準(zhǔn)備好一支玻璃棒，將比色管中的液體緩緩的倒入玻璃杯中，并快速的攪拌，使產(chǎn)物以細(xì)片狀均勻的分散到水中。放到預(yù)先加熱到80℃的水浴鍋中，控制反應(yīng)溫度在78～82℃，保持在該溫度下反應(yīng)1h。 實驗儀器：比色管；水浴鍋；吸管；電子天平；鐵夾；抽濾機(jī)；玻璃棒；燒杯；吸濾瓶；布氏漏斗。過濾，將鹽除去，濾液傾入10倍體積的甲醇水中，析出白色的固體，接著過濾,濾餅用水洗3遍5遍后用甲醇重結(jié)晶得ASPAA。 試劑對氨基苯磺酰胺（純度98%）；丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯（純度98%）；碳酸氫鈉（純度99. 5%）； 1,3二硝基苯（化學(xué)純）；N,N二甲基甲酰胺(DMF)（分析純）；三已胺和吡啶（分析純）；石油醚（分析純，沸程60℃90℃）；四氫呋喃(THF)（分析純）。本課題旨在掌握高分子實驗的具體方法，通過實驗，進(jìn)一步了解丙烯酸樹脂在高分子合成中的應(yīng)用，為制備特殊性能的高分子新品種打下良好基礎(chǔ)。通過參考文獻(xiàn)可知，它可以改善PS版的耐溶劑性、抗堿性、顯影寬容度、耐印力等性能。結(jié)構(gòu)通用示意式見(7)(9)。(4)(甲基)丙烯酸