【正文】 在此向楊老師致以最真摯的敬意和感謝!。一學(xué)期以來，我的每一點(diǎn)進(jìn)步都離不開導(dǎo)師的關(guān)心和指導(dǎo)，是他為我們創(chuàng)造了嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)術(shù)風(fēng)氣和良好的科研環(huán)境。該工藝對環(huán)境無污染，生產(chǎn)成本較低，對工業(yè)化生產(chǎn)有一定的參考價(jià)值。OP10的量一定要適量，過多會影響乳液的穩(wěn)定性。結(jié) 論在以上的的聚合過程中，采用復(fù)合乳化劑OP10和SDS，所得的乳液有良好的穩(wěn)定性，乳液粒徑分布較窄。所以我們用了某公司的樣品測了不同pH值下增稠劑的粘度變化圖，見圖33。剛開始的聚合物的pH為4，當(dāng)用NaOH中和到聚合物的pH=78時(shí)，聚合物體系從奶狀乳液變成透明凝膠。圖32 丙烯酸系列增稠劑增稠原理丙烯酸系增稠劑屬于陰離子增稠劑，一般將增稠劑溶于水中，用堿中和。這機(jī)理被稱為“水動力”增稠。供應(yīng)時(shí)大部分聚臺物的羧基組分呈質(zhì)子化形態(tài)，聚臺物的分子卷曲起來并對液體提供很少的懸浮性和黏度。電離的羧基與水形成水合離子態(tài)，阻礙了水分子的流動性，引起乳液粘度增大，達(dá)到增稠的目的。說明有C═C═C的伸縮振動峰存在；可能是多余未反應(yīng)完得丙烯酸單體，說明有CH3的反對稱伸縮峰存在。 圖譜分析圖31結(jié)果如圖31所示。乳化劑用量太少是乳液聚合產(chǎn)生凝聚物的原因之一，當(dāng)乳化劑濃度低時(shí)，僅部分乳膠粒表面被乳化劑分子覆蓋。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表36。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表35。 乳化劑對乳液穩(wěn)定性的影響在實(shí)驗(yàn)過程中我們發(fā)現(xiàn)，保持乳液體系穩(wěn)定是成功地進(jìn)行乳液聚合的必要條件，本試驗(yàn)中我們采用了OP10和SDS作為復(fù)合乳化劑。綜合MAA性質(zhì)及在乳液中的作用，由于羧基是親水基團(tuán)，同時(shí)由于它的存在在一定程度上可以增進(jìn)乳液的穩(wěn)定性[15]。由實(shí)驗(yàn)知道，MAA的用量為10．0％時(shí)，合成乳液的過程中將有大量凝聚物產(chǎn)生。乳化劑越多，乳液越不穩(wěn)定。表33 工藝參數(shù)苯乙烯（g）丙烯酸（g）丙烯酸丁酯（g）丙烯酸羥丙酯（g）OP10（g）SDS（g）APS（g）去離子水（前）（g）去離子水（后）（g）3515 乳液很穩(wěn)定，無破乳現(xiàn)象，長時(shí)間放置也無分層現(xiàn)象。（三）將乳化劑溶解于適量去離子水中，加入混合單體（丙烯酸，苯乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羥丙酯），在錐型瓶中順時(shí)針搖晃進(jìn)行乳化。改變APS和丙烯酸的量并沒有給實(shí)驗(yàn)帶來改善。表32 工藝參數(shù)苯乙烯（ml）丙烯酸（反應(yīng)前）（ml）丙烯酸（反應(yīng)后）（ml）丙烯酸丁酯（ml）丙烯酸羥丙酯（ml）OP10(g)APS(g)水（ml）15510155100此次實(shí)驗(yàn)攪拌器用了塑料材質(zhì)的攪拌器，沒有破乳現(xiàn)象。（二）：在錐形瓶中加入混合單體（苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥丙酯）、乳化劑和水，順時(shí)針搖晃。引起破乳的原因應(yīng)該是攪拌太快（攪拌器的質(zhì)地是鐵質(zhì)的），造成機(jī)械破乳；由于粒子的碰撞速度加快，可能使乳化劑的動電位不足以克服碰撞時(shí)的結(jié)合力使其效率降低，因而破乳。把乳液的1/5投入三口燒瓶中，加入1/2的引發(fā)劑，升溫至7072℃，大概半個(gè)小時(shí)，物料呈藍(lán)色后開始滴加剩余乳液和單體，需三個(gè)小時(shí)，升溫至95℃，保溫30min，最后冷卻。然后把乳化液的1/5投入三口燒瓶中，升溫至70~72℃，加入1/2的引發(fā)劑，反應(yīng)大約30分鐘后，物料呈藍(lán)色，開始滴加混合乳化液（加入定量水）及剩余引發(fā)劑，滴加速度勻速即可，2~3小時(shí)滴畢，滴加完畢后，升溫至95℃，熱化一小時(shí)。5. 當(dāng)指針?biāo)傅臄?shù)值過高或過低時(shí)，可變換轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，務(wù)必使讀數(shù)約在30~90格之間最佳[1314]。開啟電機(jī)開關(guān)，轉(zhuǎn)動變速旋鈕，使所需轉(zhuǎn)速數(shù)向上，對準(zhǔn)速度指示點(diǎn)，使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)（一般20~30秒），待指針趨于穩(wěn)定（或按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行讀數(shù)），按下指針控制桿（注意：①不得用力過猛；②轉(zhuǎn)速慢時(shí)可不利用控制桿，直接讀數(shù)）使計(jì)數(shù)固定下來，再關(guān)閉電機(jī)，使指針停在讀數(shù)窗內(nèi)，讀取讀數(shù)。3. 將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿（向左旋入裝上；向右旋出卸下）。粘度測試方法：，準(zhǔn)確地控制被測液體溫度。掃譜結(jié)束后，取下樣品架，取出薄片，按要求將模具、樣品架等擦凈收好。從4000cm1掃至650cm1為止。將此片裝于樣品架上，放于分光光度計(jì)的樣品池處。取樣品（已干燥）1～2mg，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)后，再加入400mg干燥的KBr，繼續(xù)研磨至完全混勻。測定時(shí)紅外光譜的分辨率為2cm1。 分析測試方法 測試儀器傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）：EQUINOX55型（BRUKER，Germany）。用途：檢定和測定錳，用作氧化劑、漂白劑、照相還原劑和阻滯劑、電池去極劑、用于可溶性淀粉的制備。有強(qiáng)氧化性，與有機(jī)物摩擦或撞擊，能引起燃燒。易溶于水，水溶液呈酸性，并在室溫中逐漸分解，在較高溫度時(shí)很快分解放出氧氣，并生成硫酸氫銨。無氣味。也可用作丙烯酸類樹脂所用的主要交聯(lián)性官能團(tuán)單體之一?？膳c水以任何比例混溶。聚合物玻璃化溫度70℃。閃點(diǎn)（開杯）100℃。(20/4℃)。主要用途：用作有機(jī)合成中間體、粘合劑、乳化劑、涂料，廣泛用作膠粘劑、腈綸纖維改性、塑料改性、纖維及織物加工、紙張?zhí)幚韯?、皮革加工以及丙烯酸類橡膠等許多方面。其蒸氣或霧對眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用。熔點(diǎn)：；沸點(diǎn)：；相對密度（水=1）；溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。熔點(diǎn)－℃，℃相對密度（水=1），溶解性：不溶于水，溶于醇、醚等有機(jī)溶劑，主要用途：用于制聚苯乙烯、合成橡膠、離子交換樹脂等。分子量：:；熔點(diǎn)：14℃；沸點(diǎn)141；相對密度（水=1）；用途：用于樹脂制造、合成橡膠乳液制造等領(lǐng)域[12]。純的丙烯酸是無色澄清液體，帶有特征的刺激性氣味。 實(shí)驗(yàn)裝置圖1—電磁加熱器　　２—三頸瓶　?。场我郝┒罚础獪囟扔?jì)　?。怠淠堋　D22 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備 主要實(shí)驗(yàn)儀器 三口燒瓶，攪拌器，溫度計(jì)，回流冷凝管，常壓滴液漏斗，恒溫水浴鍋等。由于半連續(xù)法中多采用滴加單體、乳化劑的方法，在聚合過程中體系的單體濃度始終很低，所以單體對聚合物顆粒沒有或很少有溶脹，這樣就不易生成凝塊，同時(shí)由于有部分單體先聚合，再滴加，使得乳液的粒度和粒度分布得到一定的控制，使批與批之間的質(zhì)量差別縮小[11]。 第2章 實(shí)驗(yàn)部分生產(chǎn)聚合物乳液有多種方法可以選擇，如批量法、半連續(xù)法、連續(xù)法及種子乳液聚合法等[10]。但合成增稠劑在手感方面不如海藻酸鈉柔軟，這是合成增稠劑普遍存在的缺陷，也是影響合成增稠劑在活性印花工藝中取代海藻酸鈉的一大障礙。而合成增稠劑對活性染料的化學(xué)惰性促進(jìn)了染料分子與織物上的輕基發(fā)生反應(yīng)，使固色率提高。這是因?yàn)楹铣稍龀韯┐蠓肿渔溕县?fù)電荷密度較大，對染料分子的推斥力也較大，有利于染料分子向織物擴(kuò)散。提高增稠劑的耐電解質(zhì)能力的方法主要是在增稠劑聚合物長鏈上引入疏水性長鏈和帶有疏水基團(tuán)和親水基團(tuán)的非離子長鏈，這樣增稠劑在含有大量離子的溶液中溶脹時(shí)，由于有對離子不敏感的長鏈存在，使得膨脹后的立體結(jié)構(gòu)受離子的影響降低，大大改善增稠劑的耐電解質(zhì)性能。根據(jù)相關(guān)報(bào)道，作者把增稠劑粗略地分成兩大類，常規(guī)的丙烯酸聚合類和丙烯酸和其他單體共聚類。而且國內(nèi)涂料印花增稠劑主要為陰離子型，非離子型的很少，而陽離子型則未見報(bào)道。：離子增稠劑主要為帶有羧基和磺酸基等親水基團(tuán)的微交聯(lián)高分子長鏈聚合物，以聚丙烯酸鹽陰離子型增稠劑為主，具有成糊速率快、得色量高、流變性能好、粘度低、增稠能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、不易長霉、觸變性小，其粘度受剪切速率影響極小，流平性