【正文】 這樣可得無(wú)色透明樹(shù)脂，粘度為 1525 秒（格氏管），固體份 4044％。下表是溶劑型丙烯酸樹(shù)脂涂料的主要品種和應(yīng)用： 品種 用途 熱塑性丙烯酸樹(shù)脂涂料 主要用于一般工業(yè)涂料：塑料用涂料、汽車修補(bǔ)漆、建筑外墻、馬路劃線等 熱固 性丙 烯酸 樹(shù)脂 涂料 羥基丙烯酸樹(shù)脂涂料 氨基樹(shù)脂為固化劑，主要用于汽車面漆、家用電器及其它裝飾性烤漆； 多異氰酸酯為固化劑，主要用于汽車面漆、修補(bǔ)漆及光油、塑料用涂料、建筑用涂料 羧酸丙烯酸酯涂料 環(huán)氧樹(shù)脂或氨基樹(shù)脂為固化劑，主要用于罐頭等工業(yè)涂料 帶酰胺基丙烯酸酯涂料 環(huán)氧或三聚氰胺為固化劑，也可自交聯(lián)，主要用于鋼卷尺涂料其一些低、中檔防腐涂料 環(huán)氧丙烯酯涂料 多元酸、多元胺為固化劑，用于汽車面漆、罐頭涂料 硅氧烷基丙烯酸酯涂料 催化固化，主要用于建筑外墻涂料，或其它固化方式輔助交聯(lián)，例如用于汽車面漆或其它工業(yè)涂料 附件 2 以無(wú)錫阿科力化工有限公司 A6308 為例作工藝分析 A、產(chǎn)品類型：熱塑性丙烯酸樹(shù)脂 B、產(chǎn)品特點(diǎn)及用途： ABS、 PS、 PC、 PVC 等塑料漆用高檔樹(shù)脂，具有高硬度、高耐醇等優(yōu)點(diǎn) 一、配方： A組份： 甲基 丙烯酸甲酯 300 甲基丙烯酸丁酯 4060 功能性單體 4060 甲基丙烯酸 5 偶氮二異丁腈（ AIBN） 5 B組份： 甲苯 300 甲基異丁基酮（ MIBK） 100 C組份： 異丁醇 140 二、工藝操作： 先將 B組份混合溶劑抽入主反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，趕走釜內(nèi)空氣，開(kāi)動(dòng)攪拌，打開(kāi)蒸汽，將釜溫升至 80℃ 15 15 — 85℃。近年來(lái)，隨著丙烯酸酯單體工業(yè)化的發(fā)展，成本愈趨便宜，丙烯酸樹(shù)脂涂料已進(jìn)入了涂料的各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域，在很多方面逐漸取代了醇酸樹(shù)脂。過(guò)濾時(shí)要關(guān)注過(guò)濾壓力的變化，開(kāi)始時(shí)，壓力較小，不需要開(kāi)輔助壓力泵也可；隨著過(guò) 濾的進(jìn)行，壓力逐漸升高，一般當(dāng)壓力達(dá)到 時(shí)或看到過(guò)濾速度明顯變慢時(shí)即可停下更換濾袋，臟濾袋將濾渣清洗后可再用，以減少費(fèi)用。丙烯酸樹(shù)脂細(xì)度較小，因此濾袋一般選用規(guī)格為 10μ m。 14 14 袋式過(guò)濾器主要由濾袋、支承濾袋的不銹鋼絲加強(qiáng)網(wǎng)袋及過(guò)濾容器 (配有壓力泵 )，待過(guò)濾樹(shù)脂由自身壓力或泵送入濾袋，雜質(zhì)被濾袋截留，透過(guò)濾袋的樹(shù)脂從下部流出進(jìn)倉(cāng)裝桶。袋式過(guò)濾器便是表面過(guò)濾的一種代表。 丙烯酸樹(shù)脂用的原料大多是液體料，雜質(zhì)較少且其中大部分在投料時(shí)已經(jīng)被過(guò)濾掉，且聚合反應(yīng)相對(duì)平緩，如果操作得當(dāng)?shù)脑?，很少有不溶顆粒形成。深層過(guò)濾的介質(zhì)由固體顆粒 (助濾劑 )堆積成的床層構(gòu)成，或用短纖維多層繞制成管狀濾芯；因此，深層過(guò)濾能在相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間里維持一定的壓力差和過(guò)濾速度。因此，表面過(guò)濾初期壓力差一般較低，但是很快上升，同時(shí)過(guò)濾速度 (單位時(shí)間內(nèi)每單位過(guò)濾 面積上通過(guò)的濾液體積 )也很快下降。 過(guò)濾按機(jī)理可分為表面過(guò)濾和深層過(guò)濾。 過(guò)濾是利用過(guò)濾介質(zhì)從流體中分離固體顆粒的過(guò)程。 （二）過(guò)濾 丙烯酸樹(shù)脂聚合反應(yīng) 結(jié)束后，經(jīng)中控達(dá)標(biāo)，最后一個(gè)單元操作便是過(guò)濾了。配料釜的作用就是將稱量好的混合單體抽入，混配均勻，過(guò)濾沉淀再分批或全部抽入滴加釜，起到一個(gè)過(guò)渡作用。 配料釜 一般來(lái)講，配料釜不要也行。 丙烯酸樹(shù)脂反應(yīng)過(guò)程中的滴加都是根據(jù)重力原理讓單體自行落入反應(yīng)釜，因此，滴加釜同主反應(yīng)釜之間就得有一定的高度差，以確保混合單體能 暢快地滴加。因此，滴加釜的設(shè)計(jì)也是十分重要的。 滴加釜 也稱高位槽，是主反應(yīng)釜的配套設(shè)備，也 是丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)過(guò)程中必不可少的一個(gè)單元操作。在用真空投料或出料時(shí)，必須關(guān)閉回流釜和放空閥，以免將分水器中的溶劑和水抽入反應(yīng)釜；在反應(yīng)階段時(shí)，要打開(kāi)放空閥，防止釜內(nèi)產(chǎn)生壓力。 為防止蒸出汽體走短路 (從回流 U型管進(jìn)入分水器 )，需要在回流管上設(shè)置液封；因此，分水器的安裝要有足夠高度，即分水器的液面至反應(yīng)釜回流入口處要有足夠的位差，以克服反應(yīng)釜頂部至分水器頂部的壓差，并保證有一定的回流速度。夾角即可。為了便于冷卻體下流，通常是傾斜式安裝，連接蒸出管的那端稍高，連接分水器一端略低，整個(gè)冷凝器與水平面呈 5176。 Ⅰ蒸出管 丙烯酸樹(shù)脂反應(yīng)釜一般使用帶夾套的直立圓管，管徑較大，夾套可按需要通 入蒸汽或冷卻水，以分別起到保溫作用或使氣體上升到冷凝器冷凝 (比如在升溫脫水時(shí) )，又或者回流過(guò)大可能導(dǎo)致沖料時(shí)開(kāi)冷卻水減小回流。 ⑤冷凝回流設(shè)備 反應(yīng)釜的冷凝回流設(shè)備主要是蒸出管、冷凝器和分水器。 反應(yīng) 釜的攪拌是由減速機(jī)和攪拌器兩部分組成，減速機(jī)大多使用擺線針輪減速機(jī)，而攪拌器則根據(jù)釜體的大小以及生成樹(shù)脂的粘度大小來(lái)確定。攪拌能使液 —液或液 — 固相間得以充分混合、分散或溶解，從而達(dá)到強(qiáng)化傳熱、加速溶解和化學(xué)反應(yīng)的目的。另外，釜內(nèi)裝料高度原則上要超過(guò)夾套高度，以避免形成“干燒”，使釜內(nèi)物料出現(xiàn)局部過(guò)熱或結(jié)焦現(xiàn)象。丙烯酸樹(shù)脂聚合溫度一般在 80℃ — 160℃之間，因此，主反應(yīng)釜大多采用夾套式蒸汽加熱 (間接加熱 )。 ③傳熱 反應(yīng)釜加熱有兩種形式，即直接加熱和間接加熱，直接加熱如燃料燃燒的直接火加熱、電阻遠(yuǎn)紅外加熱或工頻電感加熱，都是直接對(duì)釜底和筒體進(jìn)行加熱。有效容積與全溶劑之比，稱裝料系數(shù)。釜蓋上還設(shè)有人孔、視鏡、加料孔、回流孔、取樣孔及溫度計(jì)孔等；釜底有出料閥、支座等；筒體外有夾套，可供蒸汽加熱，循環(huán)水冷卻。釜蓋上安裝傳動(dòng)裝置和軸封裝置。攪拌的轉(zhuǎn)速對(duì)樹(shù)脂的傳熱影響很大，尤其是高粘度產(chǎn)品，因此，有時(shí)即使是同一操作者在不同反應(yīng)釜生產(chǎn)同一產(chǎn)品粘度出入都較大 生產(chǎn)每個(gè)批次產(chǎn)品的溫度控制出入較大，往往造成產(chǎn)品粘度出入較大，所以要嚴(yán)格控制好反應(yīng)溫度 同一反應(yīng)釜，投料量過(guò)多往往會(huì)造 成樹(shù)脂粘度偏大，所以投料系數(shù)盡量不要超過(guò) 樹(shù)脂發(fā)渾、膠化 反應(yīng)釜及管道不清潔 單體有自聚現(xiàn)象或桶裝原料中鐵銹、水等影響生產(chǎn)的雜質(zhì)，還有像 HEA或 HEMA 中雙酯含量偏高 投料出錯(cuò) 操作人員在投料前應(yīng)檢查釜及管道的清潔，要搞清前一釜生產(chǎn)的品種是否同準(zhǔn)備生產(chǎn)的品種相混溶 (有條件的廠，生產(chǎn)熱塑性和熱固性樹(shù)脂的釜應(yīng)分開(kāi) )，用干凈溶劑過(guò)濾清洗管道及釜體 逐桶檢查禁止使用含自聚體、鐵銹、水等雜質(zhì)的原料，對(duì) HEA 或 HEMA 單體的雙酯含量控制在 ％以下 (超標(biāo)的嚴(yán)禁使用 ) 投料前稱量后必須 經(jīng)復(fù)核 (一看二聞三復(fù)核 )方可抽料，例如生產(chǎn)高羥基產(chǎn)品時(shí)如果將弱溶劑當(dāng)成強(qiáng)溶劑投入可造成樹(shù)脂發(fā)渾或分層膠化，另如果將酸或羥基單體當(dāng)成普通單體抽入，造成酸或羥基量過(guò)大，會(huì)引起膠化 四、單元操作 （一）反應(yīng)釜 聚合反應(yīng)釜 (主反應(yīng)釜 ) 丙烯酸樹(shù)脂的聚合反應(yīng)主要都是在聚合反應(yīng)釜中完成的，反應(yīng)溫度一般在 80℃ — 160℃之間，反應(yīng)時(shí)間大概在 8— 12 小時(shí)左右，因此，對(duì)主反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)要求就比較高，一般都采用間歇式不銹鋼反應(yīng)釜。 附表 1：丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)中異常現(xiàn)象發(fā)生原因及處理方法 現(xiàn)象 原因 預(yù)防 和處理辦法 混合單體發(fā)黃 誤將別的料當(dāng)引發(fā)劑投入 桶裝單體 (如 HEA 或 HEMA)貯放時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 桶裝單體的桶內(nèi)有鐵銹等 混合單體放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，引發(fā)劑在光線作用中分解 確定原料是所需的方可投料 桶裝單體貯放時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，最好在 6個(gè)月以內(nèi)用完，夏天應(yīng)更短 (此種現(xiàn)象不會(huì)對(duì)樹(shù)脂質(zhì)量造成大的影響，對(duì)樹(shù)脂外觀影響較大 ) 投料前逐桶抽看，有鐵銹的不能投入 (此現(xiàn)象嚴(yán)重者易造成樹(shù)脂發(fā)渾 ) 混合單體不宜久放，產(chǎn)前才可以配料，盡量密封、閉光保存，尤其是一些低溫引發(fā)劑如 AIBN 等 滴加時(shí)釜內(nèi)沖料 混合單體滴加過(guò)快，反應(yīng)放熱劇烈，來(lái)不及散熱 滴加了大部分料時(shí)，仍在加蒸汽加熱 滴加過(guò)程中攪拌壞或停電 應(yīng)根據(jù)工藝時(shí)間勻速滴加。 如何確定生產(chǎn)出的產(chǎn)品是否合格 (達(dá)到配方設(shè)計(jì)者的要求 )，就要制定一些質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行質(zhì)量控制： 色澤 采用常見(jiàn)的鐵 — 鈷比色，一般丙烯酸樹(shù)脂色澤都很淺，呈水白或微黃透明； 粘度 一般用涂料 4 號(hào)杯測(cè)定，粘度大的用標(biāo)準(zhǔn)格氏管氣泡法測(cè)定 (要求在 25℃情況下完成 )； 固體含量 稱取一定量的樹(shù)脂 (一般 1— 2g 左右 )，于適當(dāng)溫度下 (一般取 150℃ )烘到恒重為止，烘烤時(shí)間視溶劑品種而定，一般要烘 1— 2 小時(shí)，然后計(jì)算出固體含量。當(dāng)然如果人手多，同時(shí)操作更好，盡量在最短的時(shí)間內(nèi)讓釜溫降下來(lái)。 ⑥配像引發(fā)劑等小料，應(yīng)用小磅稱計(jì)量，力求精確； ⑦一旦發(fā)生沖料事故，要保持冷靜，合理進(jìn)行操作，盡量減少損失。 以上操作步驟系一般情況下可行的方法