三草酸合鐵酸鉀的合成的研究畢業(yè)論文-預(yù)覽頁
【正文】 華儀器有限責(zé)任公司溫度計鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司數(shù)顯恒溫磁力攪拌北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司水浴鍋( HH 4)瑞士METTLER － TOLEDO 公司DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司循環(huán)水式真空泵鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司電子天平( BS224S)北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司iso9001分析天平北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司富里埃紅外光譜分析儀鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 實(shí)驗(yàn)藥品 試劑名稱產(chǎn)地 純度廢鐵屑鹽酸硫酸銨NaHC4H4O6(飽和)試劑名稱產(chǎn)地純度CaCl2()FeCl3()Na2CO3(10%)KSCN(1mol/L)NH4)2( SO4)2(S)天津市博迪化工有限公司分析純H2C2O4(飽和溶液)天津市大茂化學(xué)試劑有限公司分析純H2O2( 3%)天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司分析純K2C2O4( 1mol/L)天津市大茂化學(xué)試劑有限公司分析純無水乙醇長沙安泰精細(xì)化工實(shí)業(yè)有限公司分析純KOH( mol /L)天津市大茂化學(xué)試劑有限公司分析純H2SO4( 98%)長沙飛海貿(mào)易有限公司分析純KCl 長沙飛海貿(mào)易有限公司分析純，放入150mL燒杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉網(wǎng)上加熱煮沸約10分鐘。按計算量稱取(NH4)，將其配制成室溫下的飽和溶液，加入到FeSO4溶液中，然后在水浴中加熱蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止(蒸發(fā)過程中不宜攪動)。用減壓抽濾的方法進(jìn)行分離，母液倒入回收瓶中，晶體再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶體表面所附著的水分(此時應(yīng)繼續(xù)抽濾)。邊攪拌邊加入25 mL飽和H2C2O4溶液,然后將其加熱至沸后靜置。所含鐵的測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理如下表:表 所含鐵的測定數(shù)據(jù)上述保留液瓶號消耗KMnO4（m1）每克無水化物含F(xiàn)e3+的n2值每摩爾無水化物含F(xiàn)e3+摩爾數(shù)11?122?133?1由測得C2O42 － ，F(xiàn)e3 + 的含量，可計算產(chǎn)物出K + 所占百分比w3%。 合成晶體測得的紅外譜圖中的吸收峰的波長與標(biāo)準(zhǔn)物的譜圖對照，可以判斷出該合成物中的配位體為草酸根基團(tuán)． 圖1：晶體產(chǎn)物的紅外光譜圖如下:4 結(jié)論 (1) 通過對三草酸合鐵( Ⅲ) 酸鉀合成的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，可在較短時間內(nèi)獲得晶體產(chǎn)物，而且提高了產(chǎn)物產(chǎn)率． (2)晶體產(chǎn)物化學(xué)式的確定: 由樣品所測得的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖對照，根據(jù)基團(tuán)的特征頻率可以確定樣品中含有C2O42 － 基團(tuán)和存在結(jié)晶水。參考文獻(xiàn)［1］( 第四版) ［M］.北京:高等教育出版社，2006:173－175．［2］盧季紅,高翔,胡興龍,(Ⅲ)酸鉀制備的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)[j]. 教學(xué)教改天地，2011( 1) :90－92．［3］李芳，陳靜芬，李靈麗，等． 三草酸合鐵( 111) 酸鉀制備條件的優(yōu)化［J］． 臺州學(xué)院學(xué)報，2009，( 3) : 49－51．［4］姜述芹，陳虹錦，梁竹梅，等． 三草酸合鐵( III) 酸鉀制備實(shí)驗(yàn)探索［J］． 實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2006，25( 10) : 1194－1196．［5］陳培榕，李景虹，鄧勃． 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)［M］． 北京:清華大學(xué)出版社，2006: 119－120．［6］汪昆華，羅傳秋，周嘯． 聚合物近代儀器分析［M］． 北京: 清華大學(xué)出版社，2000:3－44 ．［7］翁詩釜． 傅立葉變換紅外光譜儀［M］． 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社，2005:249．致 謝在整個畢業(yè)論文的研究和撰寫過程中，始終得到指導(dǎo)老師唐美春老師的精心指導(dǎo)，唐美春老師是一個非常細(xì)心而且又非常負(fù)責(zé)的人，在我們做實(shí)驗(yàn)期間，有不懂的地方悉心的指導(dǎo)我們，教我們遇到難題要主動找方法克服，善于發(fā)現(xiàn)問題出現(xiàn)的原因，導(dǎo)師淵博的知識，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，務(wù)實(shí)的工作作風(fēng)和對學(xué)生的關(guān)愛，給我留下了深刻的影響，將使我終身受益，在此表示我最真誠的謝意。14
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1