【正文】 感謝 gg 學(xué)院 對 我 四年的 教育與培養(yǎng)，感謝 gg 學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院 的所有專業(yè)老師，沒有你們的辛勤勞動，就沒有我們今日的滿載而歸， 在這四年里我學(xué)習(xí)到了很多，收獲了很多。謝謝你們，我的父親母親！ 在這四年中， 我得到了很多老師同學(xué)的幫助，在我迷茫無助時，感謝能夠給予我?guī)椭?，為我指點(diǎn)迷經(jīng)的老師們 。 首先感恩我的父母，是 你們?yōu)?我 創(chuàng)造了 良好的學(xué)習(xí)條件，是你們在我遇到困難時給予我無條件支持，不斷地鼓勵我 。在這四年里。彈指間四年時光稍縱即逝。 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 18 參考文獻(xiàn) [1]俞善信 ,劉美艷 .固體酸催化合成肉桂酸正戊酯方法評述 [J]. 精細(xì)與專用化學(xué)品 ， 2020，18（ 4） :5355. [2] Inui K， Kurabayashi T， Sato S． Direct synthesis of ethyl acetate from ethanol over CuZnZrAlO catalyst[J]． Applied Catalysis A， 2020， 237(12) :5361． [3] 李淑賢 ， 張福剛 ， 張敬強(qiáng) . 酯化反應(yīng)催化劑的研究與展望 [J]. 佳木斯大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 )， 2020， 22（ 4） :514517． [4] 楊水金，余協(xié)卿，梁永光 . TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸正戊酯 [J]. 華工科技 ， 2020，10（ 1） :810． [5] 王國華，解從霞，張春華，等 .酸功能化離子液體催化 合成馬來酸二異辛酯 [J].精細(xì)化工 ，2020， 25（ 4） :354357． [6] 王強(qiáng)，梁洪澤，包供良 .功能化離子液體的制備及其在合成中的應(yīng)用 [J].應(yīng)用化學(xué) ， 2020，24（ 2） :117123． [7] 王鳳彥，邵光杰 .離子液體應(yīng)用研究進(jìn)展 [J].化學(xué)試劑 ， 2020， 31（ 1） :2530． [8] 鄧友全 .離子液體 — 性質(zhì)、制備與應(yīng)用 [M].北京：中國石化出版社 ， 2020:38． [9] 楊水金 .合成肉桂酸正戊酯的催化劑研究 [J].應(yīng)用化工， 2020， 31（ 2） : 13. [10] 陸海峰，黃鎖義 ，李振中，等 .硫酸氫鉀催化合成肉桂酸正戊酯 [J].廣西科學(xué)院學(xué)報(bào)，2020， 24（ 3） :238239. [11] 黃艷仙，曾霞，黃敏，等 .室溫離子液體催化合成肉桂酸乙酯 [J].化學(xué)與生物工程， 2020，28（ 10） :3942. [12] 龍俞霖，陳兵，楊駿，等 .微波加熱和常規(guī)加熱下功能化離子液體催化合成丁二酸二辛脂 [J].化學(xué)研究與應(yīng)用， 2020， 24（ 4） :588593. [13] 趙振貴，李華，趙蕾 .新型雙核陽離子離子液體催化合成庚二酸二乙酯 [J].精細(xì)石油化工， 2020， 28（ 2） :7274. [14] 夏海虹，蔣劍春，徐俊明，等 .微波加熱促進(jìn)離子液體催化合成檸檬酸三丁酯及其性能[J].化工進(jìn)展， 2020， 3（ 4） :982987. [15] 肖武 ， 李明月 ， 阮雪華，等 . 響應(yīng)面法優(yōu)化 水硫酸氫鈉流化催化精餾生產(chǎn)乙酸乙酯工藝條件 [J]. 化工學(xué)報(bào)， 2020， 65（ 11） :44654471. 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 19 致 謝 行 文至此，我的這篇論文已接近尾聲 。 4 總結(jié) 以 肉桂酸 和 正戊醇 為原料， 以離子液體 [HSO3pmim]+ [HSO4]為催化劑合成 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 17 肉桂酸正戊酯，考察了醇酸摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等條件對肉桂酸正戊酯產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，肉桂酸正戊酯催化合成 最佳條件為 ：離子液體催化劑用量為 ，醇酸摩爾比為 :反應(yīng)溫度 122℃ ，加熱回流，肉桂酸正戊酯 產(chǎn)率 可達(dá) %。且 1760cm1 或 1710cm1 處沒有波峰，說明沒有酸的存在。 、 、 為苯環(huán)骨架吸收振動峰，說明產(chǎn)物中有苯環(huán)的存在。 圖 38 肉桂酸正戊酯的紅外光譜圖 由紅外光譜圖可知， cm1處的強(qiáng)吸收是 C=C 健的伸縮振動，說明產(chǎn)物中含有雙鍵。 偏差率 =[(%+%+%)/%]/%=% 由偏差率可知，該預(yù)測方法充分考慮了各因素間相互關(guān)系，具有較高的準(zhǔn)確性和預(yù)測性。根據(jù)該條件進(jìn)行 3 次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，產(chǎn)率分別為： %、 %、 %。當(dāng)產(chǎn)率達(dá)到最大之后，再增加催化劑用量和反應(yīng)時間，產(chǎn)率逐漸下降。下面就以醇酸摩爾比 反應(yīng)溫度 產(chǎn)率（ ACY）、催化劑用量 反應(yīng)溫度 產(chǎn)率（ BCY）和催化劑用量 反應(yīng)時間 產(chǎn)率（ BDY）間關(guān)系為例進(jìn)行分析，如下圖 3 3 38 所示： 圖 36 ACY 間二維等高線圖 和三維效應(yīng)曲面圖 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 15 圖 37 BCY 間二維等高線圖 和三維效應(yīng)曲面圖 圖 38 BDY 間二維等高線圖 和三維效應(yīng)曲面圖 由上圖 36 分析得出隨著醇酸摩爾比和反應(yīng)溫度的逐漸增加，肉桂酸正戊酯產(chǎn)率逐漸增加，但當(dāng)醇酸摩爾比和反應(yīng)溫度進(jìn)一步增加時，肉桂酸正戊酯產(chǎn)率開始下降，肉桂酸正戊酯產(chǎn)率最高時約為 85%，由圖 37 分析得出隨著反應(yīng)溫度和催化劑用量的逐漸增加，肉桂酸正戊酯產(chǎn)率的增加速度較快，最大值約為 86%，再增加反應(yīng)溫度和催化劑用量，肉桂酸正戊酯產(chǎn)率下降。三維效應(yīng)曲面圖中山丘形弧度越大則說明兩因素間交互作用越明顯，對肉桂酸正戊酯產(chǎn)率影響越大。 BoxBehnken 設(shè)計(jì) 效應(yīng)面法數(shù)據(jù)分析 由上表方差分析可得：單因素對肉桂酸正戊酯產(chǎn)率影響的大小依次為催化劑用量 反應(yīng)時間 反應(yīng)溫度 酸醇摩爾比，醇酸摩爾比對肉桂酸正戊酯產(chǎn)率影響最為顯著。通過刪除不顯著因素 t，可將二項(xiàng)式方程擬合簡化為： Y=++++++.85D2( R2=） ； 表 38 回歸方程的方差分析 方差來源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 ProF Model 14 ＜ A醇酸摩爾比 1 B催化劑用量 1 C反應(yīng)時間 1 D反 應(yīng)溫度 1 AB 1 AC 1 AD 1 BC 1 BD 1 CD 1 A2 1 ＜ B2 1 C2 1 D2 1 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 14 殘差 14 失擬性 10 純誤差 4 總差 28 注： 極顯著 P， 非常顯著 P，顯著 P 由上表方差分析不難得出：醇酸摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對肉 桂酸正戊酯合成反應(yīng)產(chǎn)率具有非常顯著的影響，同時失擬效果不顯著，其他因素對實(shí)驗(yàn)干擾可忽略不計(jì)。利用效應(yīng)面法 優(yōu)化設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)原理，分別用代碼值 0、 1 代表各個因素 3 次水平實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)表如下： 表 36 BoxBehnken 考察 因素與水平 水平 實(shí)驗(yàn)因素 A醇酸 摩爾比 B 催化劑用量 /g C 反應(yīng) 時間 /h D 反應(yīng)溫度 /℃ 1 3 110 0 4 120 1 5 130 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 12 表 37 BoxBehnken 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與 結(jié)果 Run A B C D 產(chǎn)率 /% 酸醇摩爾比 催化劑用量 /g 反應(yīng)溫度 /℃ 反應(yīng) 時間 /h 1 3 3 120 3 2 5 2 120 2 3 4 1 120 4 4 4 3 130 3 5 3 2 120 2 6 3 2 130 3 7 4 2 120 3 8 4 1 130 3 9 4 2 110 2 10 4 2 120 3 11 4 3 110 3 12 4 2 120 3 13 4 2 130 4 14 5 2 110 3 15 5 1 120 3 16 4 3 120 4 17 4 3 120 2 18 4 2 120 3 19 3 1 120 3 20 3 2 110 3 21 5 2 120 4 22 4 1 110 3 23 4 1 120 2 24 4 2 130 2 25 4 2 110 4 26 5 2 130 3 27 4 2 120 3 黃山學(xué)院本科畢業(yè)論文 13 28 5 3 120 3 29 3 2 120 4