離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文(參考版)
2025-07-09 08:59本頁(yè)面
【正文】 最后，請(qǐng)?jiān)试S我再次說(shuō)一聲，謝謝大家！ 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 。感謝各位校領(lǐng)導(dǎo)和化工學(xué)院的老師們，是你們讓學(xué)校充滿治學(xué)之風(fēng)，使我們能夠更好的學(xué)習(xí)知識(shí)和完成學(xué)業(yè)！也要感謝 20xx級(jí)制藥工程專業(yè)的同學(xué)們，他們?cè)谏詈蛯W(xué)習(xí)上給了我很多幫助和關(guān) 懷 。從課題選擇、開(kāi)題，到進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、論文寫作 、整理 的 整個(gè) 過(guò)程， 賈 老師 和王老師 都傾注了大量的心血，給了我很多受用終生的指導(dǎo)。如果要取下色譜柱，則取下后柱兩端應(yīng)用盲堵堵上并放在盒內(nèi)，妥善保存。 分析完畢，待組分流出后，先關(guān)閉氫氣和空氣，再進(jìn)行降溫操作。 正確的注射方法應(yīng)當(dāng)是：取樣后，一只手拿 注射器，并把食指放在針芯的束端(以防汽化室的高氣壓把針芯吹出 )，同時(shí)另一只手要保護(hù)針尖 (防止插入時(shí)受到隔墊阻擋彎曲 )，小心地將注射針頭插入隔墊 ，此 時(shí)要以最快的速度將注射器插到底，與此同時(shí)迅速地將樣品注射入汽化室 (注意不要彎曲針芯 )，最后快速拔除掉注射器。 氣相檢測(cè)注意事項(xiàng) 本次氣相色譜檢測(cè)的進(jìn)樣方法采用的是手動(dòng)進(jìn)樣，使用微量注射器進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，操作的數(shù)量程度取決于精密度，各項(xiàng)操作應(yīng)盡量一致 。 將吡啶與 濃硫酸 按 1:1 的比例混合均勻 , 放入燒瓶中 , 常溫下 在 磁力攪拌器 上攪拌加熱 , 熔融大約 3 小時(shí)， 直至得到無(wú)色清亮液體即可 , 停止加熱 , 然后在真空干燥箱里 70 ℃ 干燥 24 h, 取出后冷卻 , 放在干燥器中備用 。 與傳統(tǒng)催化劑濃硫酸相比，吡啶與濃硫酸的離子液體 催化合成苯甲酸甲酯的有效催石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 7 化劑之一， 作為催化劑具有腐蝕性小、 反應(yīng)條件溫和 、 污染小，且易于分離回收，能多次重復(fù)使用等特點(diǎn) ， 有更好的催化效果。 結(jié)果表明 ，優(yōu)化組各項(xiàng)數(shù)據(jù)效果比較好，優(yōu)化放大后數(shù)據(jù)波動(dòng)不大。 表 35 優(yōu)化放大 實(shí)驗(yàn)對(duì)純度和收率的影響 實(shí)驗(yàn)組 m（ 苯甲酸 ） V（ 無(wú)水甲醇 ） m（ 離子液體 ） 純度 收率 優(yōu)化組 % % 優(yōu)化放大組 % % 由表 35 可見(jiàn)， 根據(jù)以前做過(guò)的各實(shí)驗(yàn)組所得 苯甲酸甲酯粗品質(zhì)量 、碘液用量、產(chǎn)品純度和收率數(shù)據(jù)的綜合分析， 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)溫度70℃ ， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) 條件下 實(shí)驗(yàn)組的各項(xiàng)數(shù) 據(jù)最佳 。優(yōu)化組各試劑用量為： 苯甲酸 ，無(wú)水甲醇 ， 離子液體 成品 ， 采用反應(yīng)溫度 70℃ ，反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) 。所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時(shí)即 在 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)的條件下 ,最佳反應(yīng)溫度為 70 小時(shí)。 反應(yīng) 溫度 對(duì)產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) ,改變反應(yīng) 溫度 ，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 34 所示。 隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)品收率首先增加， 但增加到一定值后，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化甚至下降，而且增加副產(chǎn)物和能耗。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5, 催化劑用量為 6%， 反應(yīng) 溫度 70℃ ，改變 反應(yīng) 時(shí)間，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 33 所示。 隨著醇酸摩爾比的增加，產(chǎn)品收率首先增加，但增加到一定 值后，隨著醇酸摩爾比的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化甚至降低。 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 5 酸醇摩爾比對(duì)產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：催化劑用量為 6%，反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)，改變酸醇摩爾比，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 32 所示。 隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)品收率 也隨之 增加，但增加到一定值后，隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化。 3 結(jié)果與討論 催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5，反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí)，改變催化劑用量，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 31 所示。 檢測(cè)表明，最終產(chǎn)品苯甲酸甲酯含量穩(wěn)定在 %左右，產(chǎn)品純度達(dá)到要求。 濾液進(jìn)行蒸餾收集 120~150℃ 的餾分，即得產(chǎn)品苯甲酸甲酯。分液后下層水相再用 10mL 乙酸乙酯萃取 2 次，合并有機(jī)相，得到粗苯甲酸甲酯。 酯化反應(yīng)完畢后 , 待反應(yīng)液的溫度降至室溫 , 油箱以 飽和 NaHCO3 水溶液 調(diào)溶液的 pH 至中性。 試劑 表 21 部分實(shí)驗(yàn)試劑 試劑名稱 生產(chǎn)廠家 規(guī)格 苯甲酸 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 分析純 無(wú)水甲醇 分析純 吡啶 天津市美華泰克科技有限公司 分析純 濃硫酸 H2SO4 分析純 飽和碳酸氫鈉 NaHCO3 分析純 乙酸乙酯 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 分析純 飽和氯化鈉 NaCl 分析純 無(wú)水硫酸鈉 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 分析純 苯甲酸甲酯的合成 實(shí)驗(yàn)原理 C O O H+ C H 3 O HC O O C H 3 催化劑 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 3 實(shí)驗(yàn)步驟 在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入 苯甲酸、過(guò)量的甲醇和一定量的催化劑，逐漸升溫，在回流溫度下維持溫度
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