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[32] Viola A,Cao Direct Analysis of pXylene Oxidation Products by Reversedphase HightPerformance Liquid Chromatography [J] .J Chromatogr Sci,1996,34(1):2733. 。 （ 2）以銻鎢雜多酸鹽為催化劑，催化氧化均三甲苯制備均苯三甲酸的適宜條件為 n(冰乙酸 )： n(均三甲苯 )=5:1，溫度為 215℃ ，反應(yīng)時(shí)間為 4 小時(shí) ,此時(shí)氧化反應(yīng)所得的均苯三甲酸的產(chǎn)量越高。 通過圖 ，可以看出產(chǎn)品樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的峰很相似，由此推斷產(chǎn)物為均苯三甲酸 [32]。 為對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)分析做出校驗(yàn) [31]，實(shí)驗(yàn)中以同樣的方法做出均苯三甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜。對(duì)測(cè)得的譜圖進(jìn)行解析時(shí)，通常采用的方法是利用純物質(zhì)的譜圖進(jìn)行校驗(yàn)。在 1716 cm1處出現(xiàn)的是羰基特征峰，綜合來看，此譜圖應(yīng)是芳香羧酸的紅外譜圖 [30]。得出的譜圖如下 19 圖 羧酸的羰基由于氫鍵的作用，通常以二分子締合體的形式存在，其吸收峰出現(xiàn)在 17251700 cm1附近，而羧酸的 OH 特征峰在 36503200cm1處出現(xiàn)。 均苯三甲酸的紅外光譜譜圖 本實(shí)驗(yàn)采用溴化鉀壓片紅外光譜透射法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析，通過對(duì)產(chǎn)物紅外吸收光譜的分析，可對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)作出定性的結(jié)論。根據(jù)酸堿滴定的原理，如果產(chǎn)物為純均苯三甲 酸，其理論酸值的應(yīng)為 800mgKOH/g，當(dāng)產(chǎn)物中含有一酸或二酸等副產(chǎn)物時(shí)，酸與堿反應(yīng)的比例小于 1： 3， 酸值隨著副產(chǎn)物的含量增加而降低，因此酸值越低，證明均苯三甲酸的純度越低 [29]。 酸值滴定 以一個(gè)試樣的滴定為例，計(jì)算過程如下： 配置 KOH乙醇溶液 稱 KOH 質(zhì)量為 ，配成乙醇溶液 1L 標(biāo)定 KOH－乙醇溶液 a、稱取鄰苯二甲酸氫鉀 b、加蒸餾水 c、加酚酞 3 滴 d、滴定消耗的 KOH－乙醇溶液為 18 計(jì)算得到 KOH－乙醇的摩爾濃度 表 31 標(biāo)定 KOH乙醇溶液的數(shù)據(jù) 序號(hào) m鄰苯二甲酸氫鉀 蒸餾水 酚酞 VNaOH CNaOH 1 3 2 3 3 3 平均 KOH－乙醇的摩爾濃度為 mol/l。 XRD譜圖分析結(jié)果顯示，在 不同的 n（ Sb） ∶ n（ W） 下的 催化劑， 譜圖不一樣 。 影響氧化反應(yīng)的因素 原料配比對(duì)氧化反應(yīng)的影響 催化劑 120 ℃ 恒溫干燥 24 h后，放入焙燒爐中程序升溫 2 h，在 600 ℃ 恒溫 4 h。 17 0 20 40 60 80 1000200400600800100012001400Intensity2 ? /?? ?2 8 . 41 4 . 32 4 . 23 7 . 34 9 . 8 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9時(shí)催化劑的 XRD譜圖 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9下制得的銻鎢 雜多酸鹽 催化劑的 XRD圖，從圖中可以看出， 2?= 、 、 、 、 176。 0 20 40 60 80 1002 0 0020040060080010001200140016001800Intensity2 ? /?? ?1 8 . 8 3 7 82 8 . 1 3 53 9 . 6 7 33 0 . 5 3 32 3 . 2 2 1 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9時(shí)催化劑的 XRD譜圖 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9下制得的 銻鎢雜多酸鹽 催 化劑的 XRD圖，從圖中可以看出， 2? = 、 、 、 、 176。 16 0 20 40 60 80 10005001000150020xxIntensity2 ? /?? ?1 4 . 02 8 . 13 7 . 02 3 . 5 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9時(shí)催化 劑的 XRD譜圖 圖 n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9下制得的銻鎢 雜多酸鹽 催化劑的 XRD圖，從圖中可以看出， 2?= 、 、 、 176。 15 第 三 章 結(jié)果分析與討論 銻鎢雜多酸鹽催化劑性能分析 XRD 譜圖分析 本研究分別在 n（ Sb） ∶ n（ W） =： n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ n（ Sb） ∶ n（ W） =∶ 9配比 下制得銻鎢 雜多酸鹽 催化劑，其 XRD分析如下圖所示； 0 20 40 60 80 10002004006008001000120014001600Intensity2 ? /?? ?5 . 0 1 9 6 62 8 . 2 3 3 31 4 . 1 9 92 4 . 0