離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2024-08-18 08:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 硫酸作催化劑，但是此做法存在副反應(yīng)多，產(chǎn)物分離復(fù)雜，設(shè)備腐蝕嚴重 ，廢液污染環(huán)境等缺點，因而需要選擇新的工藝路線進行苯甲酸甲酯的合成，相關(guān)報道也對多種催化劑進行了研究，但存在催化劑合成較為復(fù)雜，不利于工業(yè)化實施 [4]。 酸催化反應(yīng)在化工行業(yè)中占有十分重要的地位。傳統(tǒng)的酸性液體催化劑主要是硫酸和一些 Lewis 酸 ，雖然 它們的 催化活性高，但 是 具有 較 強 的 腐蝕性，后處理 也及其 復(fù)雜，環(huán)境污染 更為 嚴重。 所以 ， 鑒于上述問題，為替代傳統(tǒng)強腐蝕、強污染性的濃硫酸等無機酸，開發(fā)綠色的酸性催化劑很有必要，人們開 始 廣泛開展對酸性離子液體催化劑的研究 [5]。 近年來，離子液體用于酸催化過程發(fā)展十分 迅速，可用于烷基化、?；R聚、酯化、縮合、醚化、酯交換等多種反應(yīng)過程，在綠色催化和清潔合 成等方面取得了很大的研究進展 [6]。 離子液體作為一種室溫下熔融的鹽、新型反應(yīng)介質(zhì)和綠色溶劑，具有液態(tài)范圍寬、溶解范圍廣、 蒸汽 壓為零、穩(wěn)定性好、酸堿性可調(diào)、產(chǎn)品易分離和可循環(huán)利用等一系列獨特性質(zhì)，被認為是繼水和超臨界二氧化碳后的又一大類在現(xiàn)代有機合成中具有良好應(yīng)用前景的反應(yīng)介質(zhì)和新型綠色溶劑，目前某些離子液體已經(jīng)成功應(yīng)用于對羥基苯甲酸乙酯的合成 [7]。 酸性離子液體作為一種新型的環(huán)境友好液體催化劑，擁有液體酸催化劑的高密度反應(yīng)活性位，具有低揮發(fā)性，其結(jié)構(gòu)和酸性具有可調(diào)變性 [8]。 與濃硫酸 等 傳統(tǒng)催化劑 相比，離子液體作為催化劑 具有 較高的 催化活性 和 選擇性 ，對環(huán)境的 污染 較小，產(chǎn)物易分離、 還 可循環(huán)利用 ， 具有更好的催化效果， 對于 取代傳統(tǒng)工業(yè)無機酸催化劑的潛力 不可估量。 本課題設(shè)計以苯甲酸和甲醇為原料，用離子液體 (吡啶和濃硫酸 )做催化劑制備苯甲酸甲酯，通過進行正交實驗，探究催化劑用量，原料摩爾比，反應(yīng)溫度對酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響，尋找最佳反應(yīng)條件。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 2 實驗部分 儀器與試劑 儀器 YP402N 電子天平， JJ1 精密定時 電動攪拌器， DK9811 電熱恒溫水浴鍋 ，RE52A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， SHZD（ Ⅲ ）循環(huán)水式真空泵， DF101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器， 1012 型 電熱鼓風干燥箱， GN300A 高純氮發(fā)生器， GCD300G 高純氫氣發(fā)生器， 9790 氣相色譜儀， Spectrum 100 FTIR Spectrometer。 試劑 表 21 部分實驗試劑 試劑名稱 生產(chǎn)廠家 規(guī)格 苯甲酸 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 分析純 無水甲醇 分析純 吡啶 天津市美華泰克科技有限公司 分析純 濃硫酸 H2SO4 分析純 飽和碳酸氫鈉 NaHCO3 分析純 乙酸乙酯 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 分析純 飽和氯化鈉 NaCl 分析純 無水硫酸鈉 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 分析純 苯甲酸甲酯的合成 實驗原理 C O O H+ C H 3 O HC O O C H 3 催化劑 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 3 實驗步驟 在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入 苯甲酸、過量的甲醇和一定量的催化劑，逐漸升溫，在回流溫度下維持溫度反應(yīng)一段時間。酯化反應(yīng)結(jié)束后，進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，蒸出過量 的甲醇 ,分去催化劑。 酯化反應(yīng)完畢后 , 待反應(yīng)液的溫度降至室溫 , 油箱以 飽和 NaHCO3 水溶液 調(diào)溶液的 pH 至中性。下層殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用 10mL 乙酸乙酯洗滌 2 次、然后用 10mL 飽和氯化鈉水溶液洗滌 2 次。分液后下層水相再用 10mL 乙酸乙酯萃取 2 次，合并有機相，得到粗苯甲酸甲酯。 將粗品苯甲酸甲酯移入盛有 無水硫酸鈉的干燥錐形瓶中，干燥過夜。 濾液進行蒸餾收集 120~150℃ 的餾分，即得產(chǎn)品苯甲酸甲酯。 苯甲酸甲酯的純度檢測分析 苯甲酸甲酯氣相檢測條件 色譜柱：毛細管柱，長 30m，內(nèi)經(jīng) ；載氣為氮氣，純度 ≥%，流量為 ml/min；固定相：二甲基聚硅氧醚；進樣口溫度： 220 ℃ ，檢測器溫度： 280 ℃ ；采用直接升溫，溫度 10℃ ，分流比為 1： 40； 進樣量： [12, 13]。 檢測表明，最終產(chǎn)品苯甲酸甲酯含量穩(wěn)定在 %左右，產(chǎn)品純度達到要求。 苯甲酸甲酯紅外檢測 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 對 產(chǎn)物 進行紅外光譜分析，在 1725cm1和 1279cm1處分別有酯基的 C=O 和 CO的特征吸收峰，在 1601 cm1 和 1452 cm1 出現(xiàn)苯環(huán)骨架的特征吸 收峰，因此，說明產(chǎn)物為苯甲酸甲酯。 3 結(jié)果與討論 催化劑用量對產(chǎn)物收率的影響 酯化反應(yīng)條件：酸醇摩爾比 1： 5，反應(yīng)溫度 70℃，反應(yīng)時間 4 小時，改變催化劑用量，所得產(chǎn)物苯甲酸甲酯的產(chǎn)率變化如 表 31 所示。 表 31 催化劑用量對產(chǎn)物收率的影響 催化劑用量（ g） 2% 6% 10% 14% 產(chǎn)物收率（ %） 由表 31 可知，當催化劑用量占所有原料的 6%時，產(chǎn)率達到 %，降低催化劑用量到 2%時，反應(yīng)不完全，產(chǎn)率降至 %，但當催化劑用量升至 10%和 14%時，產(chǎn)率穩(wěn)定在 %左右。 隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)品收率 也隨之 增加，但增加到一定值后，隨著催化劑 使 用量的增加，產(chǎn)物收率無明顯變化。所以， 結(jié)果表明 產(chǎn)物收率最高時即在 酸醇摩爾比 1： 5，反應(yīng)
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