離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2024-08-18 08:59 本頁面
【文章內容簡介】 硫酸作催化劑，但是此做法存在副反應多，產物分離復雜，設備腐蝕嚴重 ，廢液污染環(huán)境等缺點，因而需要選擇新的工藝路線進行苯甲酸甲酯的合成，相關報道也對多種催化劑進行了研究，但存在催化劑合成較為復雜，不利于工業(yè)化實施 [4]。 酸催化反應在化工行業(yè)中占有十分重要的地位。傳統(tǒng)的酸性液體催化劑主要是硫酸和一些 Lewis 酸 ，雖然 它們的 催化活性高，但 是 具有 較 強 的 腐蝕性，后處理 也及其 復雜，環(huán)境污染 更為 嚴重。 所以 ， 鑒于上述問題，為替代傳統(tǒng)強腐蝕、強污染性的濃硫酸等無機酸，開發(fā)綠色的酸性催化劑很有必要，人們開 始 廣泛開展對酸性離子液體催化劑的研究 [5]。 近年來，離子液體用于酸催化過程發(fā)展十分 迅速，可用于烷基化、酰化、齊聚、酯化、縮合、醚化、酯交換等多種反應過程，在綠色催化和清潔合 成等方面取得了很大的研究進展 [6]。 離子液體作為一種室溫下熔融的鹽、新型反應介質和綠色溶劑，具有液態(tài)范圍寬、溶解范圍廣、 蒸汽 壓為零、穩(wěn)定性好、酸堿性可調、產品易分離和可循環(huán)利用等一系列獨特性質，被認為是繼水和超臨界二氧化碳后的又一大類在現代有機合成中具有良好應用前景的反應介質和新型綠色溶劑，目前某些離子液體已經成功應用于對羥基苯甲酸乙酯的合成 [7]。 酸性離子液體作為一種新型的環(huán)境友好液體催化劑，擁有液體酸催化劑的高密度反應活性位，具有低揮發(fā)性，其結構和酸性具有可調變性 [8]。 與濃硫酸 等 傳統(tǒng)催化劑 相比，離子液體作為催化劑 具有 較高的 催化活性 和 選擇性 ，對環(huán)境的 污染 較小，產物易分離、 還 可循環(huán)利用 ， 具有更好的催化效果， 對于 取代傳統(tǒng)工業(yè)無機酸催化劑的潛力 不可估量。 本課題設計以苯甲酸和甲醇為原料，用離子液體 (吡啶和濃硫酸 )做催化劑制備苯甲酸甲酯，通過進行正交實驗，探究催化劑用量，原料摩爾比，反應溫度對酯化反應產率的影響，尋找最佳反應條件。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 2 實驗部分 儀器與試劑 儀器 YP402N 電子天平， JJ1 精密定時 電動攪拌器， DK9811 電熱恒溫水浴鍋 ，RE52A 旋轉蒸發(fā)器 ， SHZD（ Ⅲ ）循環(huán)水式真空泵， DF101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器， 1012 型 電熱鼓風干燥箱， GN300A 高純氮發(fā)生器， GCD300G 高純氫氣發(fā)生器， 9790 氣相色譜儀， Spectrum 100 FTIR Spectrometer。 試劑 表 21 部分實驗試劑 試劑名稱 生產廠家 規(guī)格 苯甲酸 天津市恒興化學試劑制造有限公司 分析純 無水甲醇 分析純 吡啶 天津市美華泰克科技有限公司 分析純 濃硫酸 H2SO4 分析純 飽和碳酸氫鈉 NaHCO3 分析純 乙酸乙酯 天津市永大化學試劑有限公司 分析純 飽和氯化鈉 NaCl 分析純 無水硫酸鈉 天津市永大化學試劑有限公司 分析純 苯甲酸甲酯的合成 實驗原理 C O O H+ C H 3 O HC O O C H 3 催化劑 石家莊學院畢業(yè)論文 3 實驗步驟 在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入 苯甲酸、過量的甲醇和一定量的催化劑，逐漸升溫，在回流溫度下維持溫度反應一段時間。酯化反應結束后，進行旋轉蒸發(fā)，蒸出過量 的甲醇 ,分去催化劑。 酯化反應完畢后 , 待反應液的溫度降至室溫 , 油箱以 飽和 NaHCO3 水溶液 調溶液的 pH 至中性。下層殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用 10mL 乙酸乙酯洗滌 2 次、然后用 10mL 飽和氯化鈉水溶液洗滌 2 次。分液后下層水相再用 10mL 乙酸乙酯萃取 2 次，合并有機相，得到粗苯甲酸甲酯。 將粗品苯甲酸甲酯移入盛有 無水硫酸鈉的干燥錐形瓶中，干燥過夜。 濾液進行蒸餾收集 120~150℃ 的餾分，即得產品苯甲酸甲酯。 苯甲酸甲酯的純度檢測分析 苯甲酸甲酯氣相檢測條件 色譜柱：毛細管柱，長 30m，內經 ；載氣為氮氣，純度 ≥%，流量為 ml/min；固定相：二甲基聚硅氧醚；進樣口溫度： 220 ℃ ，檢測器溫度： 280 ℃ ；采用直接升溫，溫度 10℃ ，分流比為 1： 40； 進樣量： [12, 13]。 檢測表明，最終產品苯甲酸甲酯含量穩(wěn)定在 %左右，產品純度達到要求。 苯甲酸甲酯紅外檢測 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 對 產物 進行紅外光譜分析，在 1725cm1和 1279cm1處分別有酯基的 C=O 和 CO的特征吸收峰，在 1601 cm1 和 1452 cm1 出現苯環(huán)骨架的特征吸 收峰，因此，說明產物為苯甲酸甲酯。 3 結果與討論 催化劑用量對產物收率的影響 酯化反應條件：酸醇摩爾比 1： 5，反應溫度 70℃，反應時間 4 小時，改變催化劑用量，所得產物苯甲酸甲酯的產率變化如 表 31 所示。 表 31 催化劑用量對產物收率的影響 催化劑用量（ g） 2% 6% 10% 14% 產物收率（ %） 由表 31 可知，當催化劑用量占所有原料的 6%時，產率達到 %，降低催化劑用量到 2%時，反應不完全，產率降至 %，但當催化劑用量升至 10%和 14%時，產率穩(wěn)定在 %左右。 隨著催化劑 使 用量的增加，產品收率 也隨之 增加，但增加到一定值后，隨著催化劑 使 用量的增加，產物收率無明顯變化。所以， 結果表明 產物收率最高時即在 酸醇摩爾比 1： 5，反應
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