【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 緣崩碎較 4級(jí)～ 5級(jí) 極脆，壓痕邊緣嚴(yán)重脆裂 9 通常 2級(jí)合格， 5級(jí)不合格。但若經(jīng)擴(kuò)散處理或磨削后再次進(jìn)行脆性檢驗(yàn)，如符合 2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)仍為合格。 采用壓痕法主觀因素較多，目前應(yīng)用的更為客觀的方法是聲發(fā)射技術(shù)，通過測(cè)量滲氮試樣在彎曲或扭轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)第一根裂紋的撓度來定 量描述脆性。 滲氮層深度的測(cè)定 從表面至與基體組織有明顯分界為止的距離為氮化層深度。其測(cè)量方法有斷口法、金相法、硬度法三種。斷口法是將帶缺口的試樣打斷，用 25倍放大鏡進(jìn)行測(cè)量。由于氮化層組織較細(xì)呈現(xiàn)瓷狀斷口而心部組織較粗呈現(xiàn)塑性破斷的特征，因此能直接測(cè)出滲氮層的深度。此法方便迅速，但精度較低。 金相法是利用滲氮層組織與心部組織抗腐蝕性能不同的特點(diǎn)測(cè)量滲氮層深度 [17]。將金相試樣用 3﹪～ 4﹪ 硝酸酒精溶液或 4﹪苦味酸酒精溶液侵蝕后，在放大 100或 200倍的顯微鏡下，從試樣表面垂直方向測(cè)至與基體組織有明顯的 分界處為止，此深度即為滲氮層深度。對(duì)于滲氮層顯微組織與擴(kuò)散層 顯微組織 無明顯分界線的試樣，可加熱至接近或略低于 Ac1（ 700～ 800℃ ） 的溫度，然后水淬，利用滲氮層含氮而使 Ac1點(diǎn)降低的特點(diǎn)測(cè)定層深，此時(shí)滲層淬火成為抗蝕性能較好的的馬氏體組織，而心部為抗蝕性能較差的高溫回火組織。 硬度法是將滲氮后的試樣從表面沿層深方向測(cè)得一系列硬度值，維氏硬度為 500HV試驗(yàn)力為 ， 以上者皆可算在氮化層內(nèi)。 金相組織檢查 金相組織檢查包括滲氮層組織檢查和心部組織檢查兩部分。合格的滲氮組織應(yīng)是索氏體加氮化物，不應(yīng)有 白色的針狀、脈狀、網(wǎng)狀及魚骨狀氮化物，否則會(huì)使?jié)B層變脆，剝落。最外層出現(xiàn)的 ε脆性相應(yīng)磨去，合格的心部組織應(yīng)為回火索氏體組織（調(diào)制處理），不允許有大量游離鐵素體存在 [18]。 氮化件常見的缺陷及預(yù)防 滲氮層硬度低 產(chǎn)生硬度低的原因是氮化溫度過高；氨分解率偏高或中斷氨氣供給的時(shí)間太長(zhǎng) ；使用新的氮化罐或氮化罐久用未退氮，從而提高了氨分解率；不合理 裝爐 ， 造成氣流不均勻，使部分零件氮化不良；零件調(diào)質(zhì)后心部硬度太低等， 可采取相應(yīng)的預(yù)防措施[19]。例如，合理確定和控制氮化工藝溫度；加強(qiáng)對(duì)氨分解率的測(cè)定和控 制；在使用新氮化罐時(shí)，注意適當(dāng)加大氨氣流量；氮化罐使用 10 爐左右進(jìn)行一次退氮處理；預(yù)備熱處理時(shí)，適當(dāng)降低調(diào)質(zhì) 回火溫度，以提高零件心部硬度。 除了因氮化溫度偏高及調(diào)質(zhì) 心部硬度太低外，其他原因產(chǎn)生的氮化層硬度低均可通過補(bǔ)充氮化來補(bǔ)救。補(bǔ)充氮化的工藝是 510℃ 、 10h 氮化，氨分解率 20%～ 30%。 10 滲氮層淺 氮化層深度不足的原因是：氮化溫度偏低；保溫時(shí)間太短；氨分解率過高或過低；使用了新的氮化罐或夾具；工件之間距離太近等。針對(duì)以上原因可采取相應(yīng)的預(yù)防措施，例如，對(duì)新用的氮化罐或夾具，一定要空爐氮化一兩次后再使 用；嚴(yán)格控制溫度、時(shí)間、氨分解率等工藝參數(shù)。 補(bǔ)償措施是進(jìn)行一次補(bǔ)充氮化，其工藝應(yīng)根據(jù)氮化層已達(dá)到的深度及表面硬度等具體情況而定。如表面硬度很高，補(bǔ)充氮化溫度可高些，時(shí)間則可短些；反之，則應(yīng)用較低的溫度，保溫時(shí)間按具體情況而定。 工件表面硬度不均勻 滲氮層硬度不均勻是指零件局部表面有軟點(diǎn)或面積不等的軟塊 [20]。產(chǎn)生的原因是爐內(nèi)溫度不均勻或爐內(nèi)進(jìn)氣管道上部分進(jìn)氣孔堵塞，造成氣流分布不均勻；零件表面有銹斑、油污；裝爐量太大，零件 彼此間距太??；綁扎鐵絲上的鋅或鍍錫層（防止?jié)B氮）流淌到氮化面上， 補(bǔ)救辦法是重新 進(jìn)行氮化。 氮化層脆性大或氣泡脫落 氮化層脆性大產(chǎn)生的原因是液氨含水量高，造成脫碳；氮化前工件表面脫碳層未全部加工掉；氨分解率過低，氨濃度太高，退氮不當(dāng)；工件有尖角、銳邊，表面太粗糙等。 挽救的方法是進(jìn)行一次退氮處理（ 500～ 520℃ ， 3～ 5h，氨分解率 80%） ；磨掉白亮層；在 20%NaCN 溶液中，于 60～ 80℃ 浸煮 68h，去掉白亮層。 工件變形大 產(chǎn)生工件變形的原因是零件氮化前機(jī)械加工或預(yù)備熱處理的殘余應(yīng)力未徹底消除；零件形狀復(fù)雜，厚薄尺寸相差懸殊，有易變形的尖角、棱角等；氮化技術(shù)要求不合理，要 求滲層太深或不均勻的局部氮化；氮化溫度過高或不均勻，氮化時(shí)間過長(zhǎng)；出爐過早；升降溫過快或氨氣流量不穩(wěn)定等都會(huì)導(dǎo)致變形增大。對(duì)于尺寸要求不高的零件可以進(jìn)行熱校，但校直后必須進(jìn)行消除應(yīng)力處理。 表面氧化 氮化罐漏氣，氮化罐中有空氣侵入；出爐溫度太高，在 300℃ 以上出爐，零件表面發(fā)生氧化；氮化后過早停止通氨，罐內(nèi)出現(xiàn)負(fù)壓，吸入了空氣；氨液含水量超過了規(guī)定的要求或干燥劑失效，有過多的水分進(jìn)入罐內(nèi)造成氧化，進(jìn)氣管道內(nèi)積存了水分，進(jìn)入罐內(nèi)導(dǎo)致氧化等。表面氧化一般沒有什么影響，對(duì)要求高的零件可再進(jìn)行一次 3h的氮化處理 ，因氨分解的氫使工件表面上的氧化物還原，從而使氧化色消除。 氮化層不致密、抗蝕性差 產(chǎn)生氮化層不致密、抗蝕性差的原因是表面氨濃度太低，工件表面有銹斑。對(duì)抗蝕氮化的工件可再進(jìn)行一次氮化。 11 滲層中出現(xiàn)網(wǎng)狀或波紋狀氮化物 氮化溫度過高、氨氣含水量多、調(diào)質(zhì) 淬火溫度過高所造成的晶粒粗大以及零件尖角或銳邊處，都會(huì)導(dǎo)致在擴(kuò)散層中形成波紋狀及網(wǎng)狀氮化物 [21]。這種組織的出現(xiàn)，嚴(yán)重影響氮化質(zhì)量，使氮化層脆性增加，極易剝落， 可用擴(kuò)散處理方法予以減輕。 針狀或魚骨狀氮化物 產(chǎn)生針狀或魚骨狀氮化物的原因是工件表面有 脫碳層、氨氣含水量高造成脫碳或氮化前鋼內(nèi)已有大塊鐵素體或上貝氏體組織。針狀或魚骨狀氮化物增加滲層脆性。 離子氮化與離子滲碳的區(qū)別 滲碳和滲氮最大的區(qū)別就是介質(zhì)不同，適用的鋼也不同，滲碳適用于低碳鋼，滲氮適用于中碳鋼。 滲碳 ： 滲碳是目前應(yīng)用最廣泛的一種化學(xué)熱處理方法。它是滲碳介質(zhì)在工件表面產(chǎn)生的活性碳原子，經(jīng)過表面吸收和擴(kuò)散 ， 將碳滲入低碳鋼或低碳合金鋼工件表層，使其達(dá)到共析或略高于共析成分時(shí)的含碳量，以便將工件淬火和低溫回火后，其表層的硬度、強(qiáng)度，特別是疲勞強(qiáng)度和耐磨性，較心部都有顯著的提高，而心 部仍保持一定的強(qiáng)度和良好的韌性 [22]。 滲氮： 將氮滲入鋼件表面的熱處理工藝稱為鋼的氮化或滲氮。 特點(diǎn) ： 氮化能使鋼件表面獲得比滲碳更高的表面硬度（可高達(dá) HV950~1200）、耐磨性、疲勞強(qiáng)度、紅硬性及抗咬合性。氮化在鋼件表面形成穩(wěn)定的化合物層，所以氮化還可以提高鋼件的抗蝕性。氮化溫度低，一般 480~600℃ ，常用 560℃ ，而且氮化后通常爐冷，因此氮化后工件變形很小。 氮化周期長(zhǎng)，一般幾十甚至上百小時(shí)、成本高、氮化層較薄，一般 、且脆性較高，使氮化件不能承受太高的接觸應(yīng)力和沖擊載荷。 課題 研究意義及主要內(nèi)容 得益于近年來汽車、風(fēng)電、核電行業(yè)的拉動(dòng) ， 汽車齒輪加工機(jī)床、大規(guī)格齒輪加工機(jī)床的需求增長(zhǎng)變得十分耀眼。而齒輪機(jī)床是機(jī)床工業(yè)公認(rèn)技術(shù)含量最高、零部件最多、結(jié)構(gòu)最復(fù)雜的產(chǎn)品之一。但一度我國齒輪機(jī)床行業(yè)處在一個(gè)十分尷尬的境地。過去我國機(jī)床生產(chǎn)企業(yè)在技術(shù)上相對(duì)落后 ， 普遍缺乏自主創(chuàng)新能力及關(guān)鍵、核心技術(shù)12 支撐 ， 其產(chǎn)品主要以生產(chǎn)低端產(chǎn)品為主 ， 缺乏競(jìng)爭(zhēng)力 ， 在數(shù)控機(jī)床質(zhì)量的穩(wěn)定性、可靠性、耐用性上同國外先進(jìn)產(chǎn)品相比存在明顯差距?；谏鲜銮闆r，結(jié)合我校所具備的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)條件，選定本論文的研究?jī)?nèi)容為： 利用離子氮化技術(shù)對(duì)齒 輪進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，分析離子氮化對(duì)齒輪的表面性能的影響； 對(duì)離子氮化后的齒輪進(jìn)行組織形貌、厚度、成分、硬度、抗氧化性能、抗腐蝕性能進(jìn)行分析。 13 第二章 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及條件 試樣的制備 機(jī)床齒輪的性能不僅取決于基材的常規(guī)工藝操作，也取決于后期的特殊工藝操作，如離子氮化 及離子氮化工藝參數(shù)的設(shè)置 。所以對(duì)材料的選擇及工藝的 選擇 非常重要。 齒輪材料的選擇 基體材料 為 40Cr，氮 源為氨 氣 齒輪材料的制備過程 預(yù)先熱處理 調(diào)質(zhì)鋼經(jīng)熱加工后，必須經(jīng)過 預(yù)備熱處理來降低硬度，便于切削加工，消除熱加工時(shí)造成的組織缺陷，細(xì)化晶粒，改善組織，為最終熱處理做好準(zhǔn)備。對(duì)于 40Cr 鋼而言，可進(jìn)行正火或退火處理。 最終熱處理 調(diào)質(zhì)鋼的最終熱處理是淬火加高溫回火 [23]。一般可以采用較慢的冷卻速度淬火，可以用油淬以避免熱處理缺陷。當(dāng)強(qiáng)度較高時(shí)，采用較低的回火溫度，反之選用較高的回火溫度。本次實(shí)驗(yàn)是將 40Cr 在 840~860℃ 下 淬火， 然后 油冷， 最后在 500~540℃回火 。 離子氮化處理 離子氮化， 又稱輝光滲氮，是利用輝光放電原理進(jìn)行的。離子滲氮是在充以含氮?dú)?體的低 真空爐體內(nèi)把金 屬工件作為陰極爐體為陽極，通電后介質(zhì)中的氮?dú)湓釉诟邏褐绷麟妶?chǎng) 下 被電離，在 陰陽極之間形成等離子區(qū)。在等離子區(qū)強(qiáng)電場(chǎng)作用下，氮和氫的正離子 高速 向工件表面轟擊。離子的高動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽訜峁ぜ砻嬷了铚囟?。由于離子的轟擊，工件表面產(chǎn)生原子濺射，因而得到凈化，同時(shí)由于吸附和擴(kuò)散作用，氮遂滲入工件表 面 ，離子滲氮裝置見圖一 [24]。 14 爐子的工藝參數(shù)為溫度 550℃ ，氣氛是分解氨。 離子滲氮屬于等離子熱處理的范疇，也是滲氮化學(xué)熱處理中的一種。它是利用稀薄氣體輝光放電形成活性氮離子，在直流電場(chǎng)中對(duì)工件進(jìn)行 熱處理的一種表面改性技術(shù)。相比于氣體滲氮，離子滲氮具有清潔無公害、滲速快、節(jié)能省氣、畸變小、滲層組成可調(diào)、處理溫度范圍廣 ( 從 380 ～ 850 ℃ ) 等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛用于碳素結(jié)構(gòu)鋼、合金結(jié)構(gòu)鋼、工模具鋼、不銹鋼、球墨鑄鐵、灰口鑄鐵、鈦合金、粉末冶金等材料的表面強(qiáng)化 。 齒輪材料的的性能表征 離子滲氮過程中， 離子滲氮作為強(qiáng)化金屬表面的一種 化學(xué)熱處理 方法，廣泛適用于 鑄鐵 、碳鋼、合金鋼、不銹鋼及鈦合金等。零件經(jīng)離子滲氮處理后，可顯著提高材料表面的硬度，使其具有高的耐磨性、疲勞強(qiáng)度，抗蝕能力及抗燒傷性等。 同時(shí)，在離子滲氮過程中，也存在一些缺陷，例 如，硬度偏低、硬度和滲層不 均勻、變形超差、外觀質(zhì)量差、脈狀氮化物等 [25]。而在實(shí)際使用中，對(duì)齒輪的性能要求很高。所以，離子滲氮層的表征對(duì)其應(yīng)用于實(shí)際具有重要意義。 齒輪材料表征所用儀器 金相試樣拋光 機(jī) 金相試樣的制備是通過切割機(jī)、鑲嵌機(jī)、磨 /拋光機(jī)來完成的，金相試樣的最終質(zhì)量是由拋光工序決定的，拋光是金相制樣過程中至關(guān)重要的一環(huán)。拋光是將試樣上磨制產(chǎn)生的磨痕及變形層去掉，使其成為光滑鏡面的最后工序。 金相顯微鏡 金相顯微鏡用于鑒別和分析各種材料內(nèi)部的組織。原材料的檢驗(yàn)、鑄造、壓力加工、熱處理等一系列生產(chǎn)過程的質(zhì)量檢測(cè)與控制需要使用金相顯微鏡，新材料、新技術(shù)的開發(fā)以及跟蹤世界高科技前沿的研究工作也需要使用金相顯微鏡 。 15 顯微硬度計(jì) HXS1000Z 顯微硬度計(jì)是測(cè)定金屬、合金表面層及金屬內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的顯微 硬度，測(cè)定用其他方法所不能及的小件、薄件、脆硬件以及相夾雜、鍍層等的硬度 [25]。顯微硬度圖像處理則可在細(xì)微距離內(nèi)進(jìn)行精密定位的多點(diǎn)測(cè)量 ， 或經(jīng)表面處理后的硬化層（氮化層，滲碳層）深度的測(cè)試與分析 ，通過測(cè)定試樣的各個(gè)組織顯微硬度的變化，可以對(duì)試樣進(jìn)行相，組織的分析。 X 射線衍射儀 X 射線衍射儀是利用 衍射 原理 ,精確測(cè)定物質(zhì)的 晶體結(jié)構(gòu) ,織構(gòu)及應(yīng)力 ,精確的進(jìn)行物相分析 ,定性分析 ,定量分析 ,廣泛應(yīng)用于冶金 、 石油 、 化工 、 科研 、 航空航天 、 教學(xué) 、 材料生產(chǎn)等領(lǐng)域 。 X 射線衍射 儀是利用 X 射線衍射原理研究物質(zhì)內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的一種大型 分析儀器 ，廣泛應(yīng)用于各大、專院校 、 科研院所及廠礦企業(yè)。 原始試樣及滲氮層的組織形貌及成分分析 滲氮層的宏觀形貌和顯微組織是滲氮層組織的重要性能之一，也是影響材料性能的最重要的因素。 試樣 先進(jìn)行調(diào)質(zhì)處理，得到回火索氏體組 織， 550℃ 滲 氮。表層為白色氮化物層 (ε 相 )，次表層侵蝕后變黑，是氮化擴(kuò)散層，在 ε 相和擴(kuò)散層之間常有白色的脈狀分布的氮化物組織，由于氮濃度的增加，脈狀組織可以變粗，甚至形成網(wǎng)狀 [28]。 為了清楚地了解滲氮層的組織及成分 ， 因而 借助 金相顯微鏡和 XRD 衍射儀等儀器，幫助我們更好地探索試樣的性能。 目前， X 射線粉末衍射技術(shù)（ XRD）已發(fā)展成為最重要的材料分析測(cè)試技術(shù)之一，它具有操作簡(jiǎn)便、迅速、信息全面、樣品用量少、對(duì)樣品無損害、無污染、衍射強(qiáng)度準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。主要應(yīng)用于無機(jī)物，可以測(cè)定晶體中晶粒的大小、晶胞形狀或材料的 織構(gòu)等。 XRD 特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定和定量分析。 X 射線是人們首次發(fā)現(xiàn)的一種短波長(zhǎng)電磁波，具有很強(qiáng)的穿透性， 而且 波長(zhǎng)介于 0. 001 ～ 10 nm 之間，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元尺寸在同一個(gè)數(shù)量級(jí)，這決定了 X 射線技術(shù)能夠成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)的主要分析手段之一。 X 射線衍射是利用 X 射線在晶體或非晶體中的衍射與散射效應(yīng)進(jìn)行物相的定性和定量分析、結(jié)構(gòu)類型和不完整性分析的技術(shù)。 X 射線衍射基于單色 X 射線與結(jié)晶樣品之間的相長(zhǎng)干涉，衍射線空間方位和晶體結(jié)構(gòu)之