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不同加工工藝對醫(yī)用鎂鋅釔釹合金顯微組織的影響畢業(yè)論文doc(編輯修改稿)

2024-08-13 13:04 本頁面
 

【文章內容簡介】 的產(chǎn)生及快速運動有利于動態(tài)再結晶的形核與長大。往復擠壓可以看成是正向擠壓和鐓粗過程的復合。宋佩維認為在往復擠壓過程中,應變的不可逆性使得應變具有累積效應。隨擠壓道次的增加,材料發(fā)生強烈塑性變形,產(chǎn)生大量的位錯和劇烈的晶界扭曲,從而動態(tài)再結晶提供了驅動力。由于擠壓反向時存在短暫的停留,材料還可能發(fā)生部分靜態(tài)再結晶。另外,擠壓破碎的細小第二相顆粒也可成為動態(tài)再結晶的晶核,加快再結晶形核并阻止再結晶晶粒的長大。[song] 由于Mg 的層錯能較低,位錯難于從位錯網(wǎng)中解脫,也難于通過交滑移和攀移相互抵消。在變形開始階段形成的亞組織中位錯密度很高,且亞晶尺寸很小,胞壁中有較多位錯纏結,在一定的應力和變形溫度下,當材料在變形中儲存能積累到足夠高時,就會導致動態(tài)再結晶的發(fā)生。同時,溶質原子的加入通常能降低層錯能使擴展位錯變寬,使交滑移、攀移困難,使動態(tài)回復更加困難,進一步增加了動態(tài)再結晶的可能性。因此,鎂合金很容易發(fā)生再結晶[12]。一般而言,動態(tài)再結晶晶粒的尺寸由Z 參數(shù)決定,公式如下[12]:式中:A 為常數(shù);d 為動態(tài)再結晶晶粒尺寸;m 為晶粒尺寸指數(shù); 為應變速率;Q 為擴散激活能;R 為摩爾氣體常數(shù);T 為絕對溫度。由此可見,再結晶晶粒的尺寸與Z 有關,而Z 的大小與變形溫度和應變速率有關。變形溫度越低,應變速率越大,再結晶晶粒尺寸越小;反之,變形溫度越高,應變速率越低,再結晶晶粒尺寸越大。 Richert 等人于1979 年發(fā)明往復擠壓技術并申請專利,之后對純鋁、 Al4CuZr、Al5Mg合金等材料往復擠壓后的組織和力學性能進行了研究, 研究發(fā)現(xiàn),在室溫下往復擠壓36 道次,晶粒能細化到約200nm。 等人對202707Al12wt%Si 等合金往復擠壓后的組織及第二相的分布形態(tài)進行了分析,結果表明,往復擠壓可以有效細化晶粒、第二相以及夾雜物等,并且能夠使第二相重新在基體中均勻分布,獲得具有強韌性良好的鋁合金,認為細化原因可能是再結晶細化和第二相破碎的細化結果。 等人嘗試用往復擠壓工藝將銅粉和鐵粉混合物進行熱壓燒結,并對顯微組織及硬度進行了研究,往復擠壓5 道次以后,~ 1μm, 倍。ShihWei Lee 等人將往復擠壓工藝應用于Mg15Al1Zn 鎂合金,結果發(fā)現(xiàn),經(jīng)過往復擠壓加工的鎂合金性能超過了其它傳統(tǒng)鎂合金。在國內,機械科學研究院于2000 年應用往復擠壓工藝研究ZnAl 合金,當應變量達25 時,材料組織明顯細化,平均晶粒大小約為1μm,他們認為動態(tài)再結晶是組織細化的原因。西安理工大學將快速凝固MgZnY 合金薄帶經(jīng)過往復擠壓工藝獲得塊體材料,其綜合性能較好,不但強韌性得到提高,耐疲勞性能也得到了改善。上海交通大學對AZ 系列和ZK 系列鎂合金進行了往復擠壓實驗,并獲得了超細晶鎂合金,晶粒尺寸小于1μm 。目前,往復擠壓技術的研究還處于初期階段,材料經(jīng)過往復擠壓后,內部的組織演變、細化機制等關鍵問題還存在很多爭議。因此,揭示往復擠壓工藝強韌化機制機理等問題還有很多工作要做。 研究內容本次選取 MgZnY Nd 合金作為研究對象,采用金相分析、掃描電鏡及能譜分析、電化學方法、析氫實驗等分析方法,研究了正擠壓和往復擠壓對 MgZnY Nd 合金顯微組織、力學性能及體外腐蝕性能的影響,為 MgZnY Nd 合金用于血管支架材料的加工工藝提供了依據(jù)。主要研究內容有以下幾個方面:(1)研究 320℃、4 道次時正擠壓對 MgZnY Nd 合金組織和性能的影響; (2)在正擠壓的基礎上,研究 320℃、4 道次下往復擠壓對 MgZnY Nd 合金顯微組織及力學性能的影響,對實驗結果進行對比,從而優(yōu)化出力學性能較好的擠壓工藝; (3)通過電化學方法和 析氫 實驗等手段,在 37 ℃模擬體液中研究正擠壓對MgZnY Nd 合金腐蝕性能的影響; (4)在正擠壓的基礎上,用上述同樣的方法研究往復擠壓對 MgZnY Nd 合金腐蝕性能的影響,對實驗結果進行對比,從而優(yōu)化出腐蝕性能較好的擠壓工藝;本文的技術路線如圖 所示:圖 技術路線2 試驗方法及分析手段 實驗原料與設備 合金成分本次以前期開發(fā)的血管支架用 MgZnY Nd 合金為研究對象。 實驗設備組織觀察:光學金相顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)及能譜分析(EDS)等;腐蝕性能測試:配制 SBF 溶液所需試劑、電子天平、電化學工作站、鉑電極、飽和甘汞參比電極、pH 計、恒溫箱等輔助器材。 顯微組織分析 金相組織分析(OM)金相試驗是研究金屬材料低倍組織、 第二相的形態(tài)分布最常用的試驗方法, 本文主要針對正擠壓態(tài)合金、往復擠壓態(tài)合金進行金相組織觀察,并分析不同加工工藝下的組織特征及第二相的數(shù)量和分布。(1)制樣 取樣時應盡可能避開有缺陷的部位,取樣結束后進行冷鑲。(2)研磨 完成鑲嵌的試樣先在 100砂紙上進行粗磨,獲得平整的觀察面后依次在 200、400、600、800、1000的干砂上打磨,以獲得光滑的磨面。(3)拋光 采用粒度為 金剛石拋光膏進行拋光,以獲得光亮鏡面為準。(4)腐蝕 腐蝕劑選用苦味酸、乙醇和冰醋酸的均勻混合水溶液(具體成分如表 所示),腐蝕時間根據(jù)加工工藝和試樣腐蝕后的昏暗程度而定,正擠壓一般約為 6s 左右,往復擠壓一般為 10s 左右。(5)拍照 采用 Olympus H2UMA 型金相采集系統(tǒng),對試樣進行顯微組織觀察、采集照片。 掃描電鏡(SEM)和能譜(EDS)分析實驗設備:采用 Philipsquanta2000 型掃描電子顯微鏡。目 的:對正擠壓、往復擠壓態(tài)的合金中組織、相和第二相的元素組成進行分析,觀察不同加工工藝條件下合金的組織和第二相的形貌及其分布。 腐蝕性能分析鎂合金用于血管支架材料,除了力學性能要滿足要求外,最重要的應用指標是鎂合金在生物體內的降解速率,Erinc 等人通過研究商用系列鎂合金作為植入材料,建立了一套鎂合金作為生物植入材料的鑒定標準:首先,在 37℃人體模擬體液中,有效服役期在 36 個月;其次材料的延伸率應不小于 15%,抗拉強度不低于250MPa。通過前面的論述可知,正擠壓、往復擠壓工藝和等通道轉角工藝加工的合金,力學性能都得到了明顯改善,可以滿足血管支架材料的力學性能要求。 本章主要對正擠壓、往復擠壓態(tài)合金的腐蝕性能進行分析,主要從電化學腐蝕、失重實驗、腐蝕形貌三個方面來探討三種不同的擠壓工藝對合金腐蝕性能的影響。腐蝕性能測試均在模擬體液中(SBF)進行選取的 SBF 其理化環(huán)境與人體血漿的基本相同,其所需試劑的具體成分和含量如表 所示:其中在溶液配制過程中試劑的添加順序應嚴格按照表 所示的序號依次加入,在上一添加試劑完全溶解后方可繼續(xù)添加下一種試劑。待 Tris 完全溶解后將其放在室溫下逐滴添加 ,使其接近于人體血漿的 pH 值。滴加過程中用玻璃棒充分攪拌使溶液混合均勻,并用 pH 計測定其在室溫狀態(tài)下的 pH 值, 時停止添加,配制完成。不同加工工藝的鎂合金在模擬體液中經(jīng)過一定時間的浸泡腐蝕后,其表面的腐蝕形貌會有很大差異,通過觀察合金的表面腐蝕形貌來判斷合金的腐蝕行為,通常點蝕會在表面形成明顯的點蝕坑,均勻腐蝕則不會觀察到點蝕坑,而且通過形貌可以觀察到合金整體均勻腐蝕,因此,鎂合金表面的腐蝕形貌可以定性分析鎂合金發(fā)生腐蝕的方式。 本文將浸泡
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