食添加劑苯甲酸的合成(編輯修改稿)
2025-01-31 18:57 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 摩爾比）。 溫度與反應(yīng)時(shí)間 ? 反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、甲苯與氧化劑之間的充分混合、水的用量等是影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素。用高錳酸鉀在中性或堿性介質(zhì)中進(jìn)行氧化時(shí)，操作非常簡(jiǎn)便，只要在 40～100℃ ，將稍過(guò)量的固體高錳酸鉀慢慢加入到含被氧化物的水溶液或水懸浮液中，氧化反應(yīng)就可以順利完成。由于甲苯不溶于高錳酸鉀水溶液中，故該反應(yīng)為兩相反應(yīng)，因此反應(yīng)需要較高溫度和較長(zhǎng)時(shí)間。 氧化反應(yīng)終點(diǎn)的控制 ? 反應(yīng)終點(diǎn)的控制，主要是測(cè)定反應(yīng)系統(tǒng)中是否尚有未反應(yīng)的原料 (或試劑 )存在，或其殘余量是否達(dá)到一定的限度。氧化反應(yīng)終點(diǎn)的控制可以參考相關(guān)文獻(xiàn)資料上類似反應(yīng)的終點(diǎn)的控制。如果沒(méi)有現(xiàn)成的控制方法，一般可以采用薄層色譜或氣相色譜及高效液相色譜等來(lái)判定 合成原理 ? 以甲苯為原料，采用高錳酸鉀在堿性條件下進(jìn)行氧化，得到苯甲酸鉀鹽，再經(jīng)過(guò)酸化得到苯甲酸 酸化的目的 ? 酸化的主要目的是使氧化產(chǎn)物苯甲酸鉀鹽轉(zhuǎn)變?yōu)楸郊姿?，一般采用濃鹽酸進(jìn)行酸化。這是因?yàn)闈恹}酸酸化引入的水較少，而且濃鹽酸為揮發(fā)性酸，很容易揮發(fā)出去。 工藝條件： ? 溫度： 80~85 ℃ ? 壓力：常壓 ? 物料配比： 1： ? 攪拌：良好 ? 加料方式：分批少量加入高錳酸鉀 裝置： 三口燒瓶、攪拌器、溫度計(jì)、球型回流冷凝管、電熱套等組成 苯甲酸的合成操作 ： . 明確合成任務(wù) ，畫(huà)出合成流程圖。如下： 流程圖 濾餅用少量水洗滌 250ml三口燒瓶 搭好裝置 攪拌下回流約兩小時(shí) 100ml水 反應(yīng)完畢 從冷凝端上加入 3ml的飽和硫氫酸鈉 攪拌至紫色衰退 趁熱減壓過(guò)濾
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