離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文-wenkub.com
2025-06-29 08:59 本頁(yè)面
【正文】 更要感謝我的父親、母親，感謝他們對(duì)我的養(yǎng)育、教誨和支持。 收率的計(jì)算公式 收率 =M實(shí)際 /M理論 *100% M理論 =M苯甲酸 /122*136 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 致謝 隨著 論文完成，四年的大學(xué)生活 也 即將結(jié)束，感慨萬千！從 選題的 開始到論文的順利完成，老師、同學(xué)、朋友們 不管是在學(xué)習(xí)上還是生活中 都給了我 數(shù)不盡的 幫助，在這里 ， 請(qǐng)接受我 發(fā)自內(nèi)心 的謝意！ 感謝我的導(dǎo)師 賈鵬飛和王娟老師 。注射樣品時(shí)所需的時(shí)間以及注射器在汽化室中停留的時(shí)間越短越好，而且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。 合成的吡啶濃硫酸離子液體在室溫下為液體，易溶于強(qiáng)極性溶劑，如水、乙醇等；不溶于弱極性溶劑，如乙醚、甲苯等 [15]。 4 結(jié)論 以苯甲酸和甲醇為原料，離子液體（吡啶和濃硫酸）為催化劑，合成苯甲酸甲酯的最佳反應(yīng)條件為： 酸醇摩爾比 1： 5， 反應(yīng)溫度 70℃ ，反應(yīng)時(shí)間 4小時(shí)，產(chǎn)物收率可達(dá) 75%以上。優(yōu)化放大組各試劑用量為： 苯甲酸 ，無水甲醇 ， 離子液體 成品 ， 采用反應(yīng)溫度 70℃ ， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) ,實(shí)驗(yàn)后 所得 苯甲酸甲酯粗品質(zhì)量 、產(chǎn)品純度和收率變化 如 表 35 所示。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 表 34 反應(yīng) 溫度 對(duì)產(chǎn)物收率的影響 反應(yīng) 溫度 （ ℃ ） 60 65 70 75 產(chǎn)物收率（ %） 由表 34 可知，在反應(yīng)溫度達(dá)到 70℃ 之前，隨 著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)物的收率也隨之 增加，達(dá)到 70℃時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到 %，當(dāng)反應(yīng)溫度升到 75℃時(shí)，產(chǎn)率降至%，隨著反應(yīng)溫度的增加，產(chǎn)品收率首先增加，但增加到一定值后，隨著反應(yīng)溫度的增加，產(chǎn)物收率無明顯變化甚至下降，而且增加副產(chǎn)物和能耗。 表 33 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響 反應(yīng)時(shí)間（ h） 3 4 產(chǎn)物收率（ %） 由表 33 可知，在 4 小時(shí)之前，產(chǎn)率隨時(shí)間的增加而增加，反應(yīng)時(shí)間增至 4 小時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到 %，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間增至 小時(shí)后，產(chǎn)率降至 %。 表 32 酸醇摩爾比對(duì)產(chǎn)物收率的影響 醇酸摩爾比 3 4 5 6 產(chǎn)物收率（ %） 由表 32 可知， 酸醇摩爾比達(dá)到 5 之前，甲醇用量的增大有利于反應(yīng)向生成酯的方向移動(dòng)，產(chǎn)物的收率隨摩爾比的增大而增加，當(dāng)酸醇摩爾比達(dá)到 5 時(shí)，產(chǎn)物的收率增至 %，當(dāng)摩爾比增至 6 時(shí)，產(chǎn)物收率降至 %，這是因?yàn)殡S著甲醇用量的增加，反應(yīng)體系的回流量也在增加，使得原料酸醇的濃度均會(huì)降低。 表 31 催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響 催化劑用量（ g） 2% 6% 10% 14% 產(chǎn)物收率（ %） 由表 31 可知，當(dāng)催化劑用量占所有原料的 6%時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到 %，降低催化劑用量到 2%時(shí)，反應(yīng)不完全，產(chǎn)率降至 %，但當(dāng)催化劑用量升至 10%和 14%時(shí)，產(chǎn)率穩(wěn)定在 %左右。 苯甲酸甲酯的純度檢測(cè)分析 苯甲酸甲酯氣相檢測(cè)條件 色譜柱：毛細(xì)管柱，長(zhǎng) 30m，內(nèi)經(jīng) ；載氣為氮?dú)?，純?≥%，流量為 ml/min；固定相：二甲基聚硅氧醚；進(jìn)樣口溫度： 220 ℃ ，檢測(cè)器溫度： 280 ℃ ；采用直接升溫，溫度 10℃ ，分流比為 1： 40； 進(jìn)樣量： [12, 13]。下層殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用 10mL 乙酸乙酯洗滌 2 次、然后用 10mL 飽和氯化鈉水溶液洗滌 2 次。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 2 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試劑 儀器 YP402N 電子天平， JJ1 精密定時(shí) 電動(dòng)攪拌器， DK9811 電熱恒溫水浴鍋 ，RE52A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， SHZD（ Ⅲ ）循環(huán)水式真空泵， DF101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器， 1012 型 電熱鼓風(fēng)干燥箱， GN300A 高純氮發(fā)生器， GCD300G 高純氫氣發(fā)生器， 9790 氣相色譜儀， Spectrum 100 FTIR Spectrometer。 離子液體作為一種室溫下熔融的鹽、新型反應(yīng)介質(zhì)和綠色溶劑，具有液態(tài)范圍寬、溶解范圍廣、 蒸汽 壓為零、穩(wěn)定性好、酸堿性可調(diào)、產(chǎn)品易分離和可循環(huán)利用等一系列獨(dú)特性質(zhì)，被認(rèn)為是繼水和超臨界二氧化碳后的又一大類在現(xiàn)代有機(jī)合成中具有良好應(yīng)用前景的反應(yīng)介質(zhì)和新型綠色溶劑，目前某些離子液體已經(jīng)成功應(yīng)用于對(duì)羥基苯甲酸乙酯的合成 [7]。 酸催化反應(yīng)在化工行業(yè)中占有十分重要的地位。 benzoic acid methyl benzene。 與傳統(tǒng)催化劑濃硫酸相比，離子液體作為催化劑具有更好的催化效果。目前 ， 工業(yè)上合成苯甲酸甲酯 的 主要 方法 是用濃硫酸作催化劑， 該方法 存在 設(shè)備腐蝕嚴(yán)重 、 副反應(yīng)多 等缺點(diǎn)。 作者簽名： 日期： 年 月 日 導(dǎo)師簽名： 日期： 年 月 日 注 意 事 項(xiàng) （論文）的內(nèi)容包括： 1）封面（按教務(wù)處制定的標(biāo)準(zhǔn)封面格式制作） 2）原創(chuàng)性聲明 3）中文摘要（ 300 字左右）、關(guān)鍵詞 4）外文摘要、關(guān)鍵詞 5） 目次頁(yè)（附件不統(tǒng)一編入） 6）論文主體部分：引言（或緒論）、正文、結(jié)論 7）參考文獻(xiàn) 8）致謝 9）附錄（對(duì)論文支持必要時(shí)） ：理工類設(shè)計(jì)（論文）正文字?jǐn)?shù)不少于 1 萬字（不包括圖紙、程序清單等），文科類論文正文字?jǐn)?shù)不少于 萬字。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。 作 者 簽 名： 日 期：
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