苯甲酸及其鈉鹽的熱穩(wěn)定性研究化學(xué)專業(yè)畢業(yè)設(shè)計畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-02-14 17:31 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 他們得出結(jié)論認(rèn)為苯甲酸在119℃開始分解[35]。在本實驗苯甲酸在兩種氣氛下的失重的起始范圍與其熔沸點基本一致，因此根據(jù)苯甲酸的熔沸點及揮發(fā)性我們可以判斷：苯甲酸在該溫度范圍的失重應(yīng)該是熔化后的揮發(fā)引起的。圖21 10℃/min升溫速率下苯甲酸在氮氣和空氣氛圍下的熱重（TG）曲線圖22 10℃/min升溫速率下苯甲酸在氮氣和空氣氛圍下的差熱分析(DTA)曲線 苯甲酸鈉的TGDTA熱分析 苯甲酸鈉圖譜分析圖23及圖24所示的就是苯甲酸鈉在空氣和氮氣氛圍下的TGDTA圖。通過圖23可以發(fā)現(xiàn)苯甲酸鈉的高溫分解是一個分階段的過程，在470℃600℃階段是第一次失重過程，而870℃以上發(fā)生第二次失重過程。根據(jù)圖4我們可以發(fā)現(xiàn)在536℃左右物質(zhì)的反應(yīng)過程為吸熱，而緊接著在547℃左右，反應(yīng)過程為放熱，這些反應(yīng)均發(fā)生在第一次失重階段。本實驗得到的DTA圖與文獻[6]中的苯甲酸鈉的DSC曲線基本一致，吸熱反應(yīng)表明在該溫度范圍可能存在化學(xué)鍵的開裂，而緊隨的放熱反應(yīng)表明有氧化反應(yīng)或與氧有關(guān)的重排反應(yīng)，與氮氣氣氛相比，在空氣下的吸熱強度較大，反應(yīng)時間較早，表明可能外界的氧氣參與了氧化反應(yīng)，而在氮氣氣氛下同樣有放熱峰，表明可能發(fā)生了與氧有關(guān)的重排反應(yīng)。樣品又在800℃以后發(fā)生吸熱反應(yīng)，由圖可知，物質(zhì)在870℃左右開始再次反應(yīng)，引起質(zhì)量上的變化 [6]。圖23 10℃/min升溫速率下苯甲酸鈉在氮氣和空氣氛圍下的熱重（TG）曲線圖24 10℃/min升溫速率下苯甲酸鈉在氮氣和空氣氛圍下的差熱分析(DTA)曲線 苯甲酸鈉熱分解動力學(xué)分析根據(jù)Freeman Carroll法[7]對實驗數(shù)據(jù)進行動力學(xué)處理的公式為：Δlg(da/dT)/Δlg(1－α) = n－(E/) *Δ( 1/T)/ Δlg(1α)根據(jù)Freeman Carroll方法 , Δlg(da/dT)/lg(1α) 與Δ(1/T)/Δlg(1－α) 成線性關(guān)系，根據(jù)熱分析曲線的實驗數(shù)據(jù)作Δlg(da/dT)/lg(1－α) ～Δ(1/T)/Δlg(1－α)圖，這樣只需根據(jù)熱分析曲線得到溫度T、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率α和da/dT等數(shù)值就可以直接算出動力學(xué)參數(shù)，通過斜率可求得表觀活化能E。表21 苯甲酸鈉樣品在靜態(tài)空氣中的熱分解動力學(xué)參數(shù)由TG曲線計算由DTA曲線計算活化能kJ/mol平均值kJ/mol反應(yīng)級數(shù)n活化能kJ/mol平均值kJ/mol反應(yīng)級數(shù)n 苯甲酸鈉的熱穩(wěn)定性根據(jù)Toop的熱穩(wěn)定性方程和Doyle的近似式,在20E/RTc60時有下列等式成立[8]lntf =〔E/R－Tf (－lnE/βR++)〕/Tf其中Tf為穩(wěn)定試驗溫度（k），tf為在Tf溫度下穩(wěn)定時間（h），E活化能(J/mol)，R為氣體常數(shù) ( J/mol K)，β為升溫速率 (℃/min)，Tc為在β升溫速率下反應(yīng)5%時的熱力曲線溫度。
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