【文章內(nèi)容簡介】 水解完畢后，焦化物萃取釜內(nèi)物料分別轉(zhuǎn)入水解釜，之后將水解釜內(nèi)物料分批次自流入焦化物萃取釜進行萃取，重相轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜。物料后期，將界面層轉(zhuǎn)入界面層罐，分層后，重相轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，輕相轉(zhuǎn)入萃取釜，待萃取完畢后，輕相裝桶，待處理。 廢酸結(jié)晶釜中物料緩慢攪拌，降溫至 30 ℃左右，轉(zhuǎn)至 抽濾槽抽濾，得到硫酸氫鈉晶體和回收硫酸水溶液，回收硫酸水溶液從回收硫酸中轉(zhuǎn)罐轉(zhuǎn)入廢酸中轉(zhuǎn)罐，以備回用至前面工序（苯胺鹽化釜，水解釜）。 水解釜還有一路管線，是將羧化工序的酚油（酚油中轉(zhuǎn)罐）轉(zhuǎn)入，蒸二甲苯入二甲苯接收罐，蒸苯酚入酚澄清槽，二甲苯去 v241。 序號 名稱 指標 備注 1 加水溫度（℃） 3060 先加水再滴加濃硫酸 2 滴加硫酸溫度（℃） 3080 3 前期升溫時蒸汽壓力（ Mpa） 升至 140℃止 承德石油高等專科學校 畢業(yè)論文 5 4 重氮液滴加溫度 （℃） 140145 5 重氮液滴加時間（ h） 78 根據(jù)滴加溫度而定 6 水解釜夾套蒸汽壓力（ Mpa） 7 重氮液滴加完畢保溫溫度（℃） 150155 8 重氮液滴加完畢后保溫時間（ min） 4050 9 水解釜轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 120130 10 萃取釜萃取溫度 （℃） 80110 11 萃取釜萃取時間（ min） 5565 12 萃取后靜止時間（ min） 2530 13 廢酸結(jié)晶溫度 （℃） 2035 14 廢酸結(jié)晶時間（ min） 5565 15 水解冷凝器液相溫度 （℃） 5575 16 酚澄清槽溫度 （℃） 6075 2 成鹽脫水 分別從酚油計量罐，酚鉀計量罐轉(zhuǎn)料入酚脫水釜，然后通過 8130 計量罐加入計量好的堿，通過流量計，將二甲苯（二甲苯循環(huán)槽內(nèi)個別批次加入 )其中 ,保溫反應(yīng)，之后測 PH， PH 合格后開始升溫脫水。二甲苯回流，水脫出。溫度 140 ℃。 序號 名稱 指標 備注 1 酚鉀調(diào)節(jié) pH 溫度 （℃） 4070 2 酚脫水終點溫度 （℃） 139141 終點根據(jù)分水器內(nèi)油相澄清度判斷 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 6 3 釜夾套蒸汽壓力（ Mpa） ﹤ 4 8140 轉(zhuǎn)入溫度 （℃） 130140 5 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 120130 催化劑脫水 將二甲苯通過流量計轉(zhuǎn)入釜內(nèi)，之后投入 8140 入釜，之后升溫脫水，脫水完畢，將料泵入已脫水完畢的酚脫水釜內(nèi)，混合好后一起自流轉(zhuǎn)入酚脫水釜，少量二甲苯?jīng)_釜。 羧化 酚脫水釜料全部轉(zhuǎn)完后，關(guān)閉進料閥門，通入氮氣排氣兩次，然后通入二氧化碳至壓力為 56 MPa，打開攪拌使釜內(nèi)溶液開始吸收二氧化碳，待反應(yīng)釜中的壓力不再下降時，繼續(xù)同屋二氧化碳至 56 MPa，再升溫至 150155 ℃保溫反應(yīng) 14 h，反應(yīng)過程中維持釜內(nèi) 壓力為 MPa。反應(yīng)結(jié)束以后將溫度降至約 100 ℃時排盡釜內(nèi)殘留的二氧化碳，然后加水升溫至 8090 ℃溶解，溶解完全以后將料液泵入羧化酸化釜中。 二氧化碳從儲罐經(jīng)增壓泵，汽化器至緩沖罐，然后通入羧化釜。 序號 名稱 指標 備注 1 充 CO2 排氧壓力（ Mpa） 2 羧化反應(yīng)溫度 （℃） 148151 3 羧化反應(yīng)壓力（ Mpa） 4 羧化反應(yīng)時間（ h） 1214 根據(jù)未轉(zhuǎn)確定 5 放空溫度 （℃） 9095 6 加水溫度 （℃） 9095 7 加水后攪拌時間（ min） 4555 8 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 8090 烘釜 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 7 物料轉(zhuǎn)完，開啟真空系統(tǒng)及釜加熱系統(tǒng)將釜內(nèi)水分烘干，等待接收物料。 水楊酸酸化 待羧化合成液轉(zhuǎn)入酸化釜以后，升溫，緩慢滴加鹽酸，滴加過程中，維持溫度在 7585 ℃，注意控制好滴加速度以防沖料。待溶液中水相 PH 值降至 時停止滴加，并打開循環(huán)水將溫度降至 30 ℃以下，然后將料分批次泵入壓濾機內(nèi)。 水楊酸壓濾 將水楊酸料漿進行壓濾，然后用計量量的二甲苯漂洗，水洗，所得的水楊酸濕料 轉(zhuǎn)入醚化打漿釜，所得的濾液被壓入水楊酸母液罐，分出下層廢水轉(zhuǎn)入廢水中轉(zhuǎn)罐去廢水處理。上層油相轉(zhuǎn)入酚油中轉(zhuǎn)罐調(diào)節(jié) PH 之后分出水層入堿性水接收罐，酚油轉(zhuǎn)入酚油儲罐 。 3 打漿 工藝流程簡述 將羧化工序所產(chǎn)的 3,6二氯水楊酸濕料轉(zhuǎn)入打漿釜，同時加入定量的氫氧化鈉，水，稀甲醇，進行打漿操作。待物料溶解，加入碳酸鈉及催化劑全溶后轉(zhuǎn)入醚化釜。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 8 序號 名稱 指標 備注 1 加堿溫度 （℃） 3060 2 加堿時間（ min） 4050 3 反應(yīng)時間（ min） 4050 4 加助劑溫度 （℃） 4050 5 加助劑保溫時間（ min） 3040 6 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 3050 轉(zhuǎn)料前確認物料均一 開車前準備工作 1 檢查反應(yīng)釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。 2 檢查電器儀表是否正常。 3 檢查設(shè)備是否正常。 4 檢查各閥門開關(guān)及管道是否正常。 操作 1 備液堿 開啟液堿進料閥，開啟液堿轉(zhuǎn)料泵，備液堿至規(guī)定液位，然后停泵，關(guān)閉備料閥。 2 打漿 A 開啟相應(yīng)打漿釜進水閥，通過水表向打漿釜內(nèi)轉(zhuǎn)入定量水，之后關(guān)閉水閥。 B 將相應(yīng)水楊酸壓濾機內(nèi)物料通過輸液裝置轉(zhuǎn)入打漿釜內(nèi)，開啟攪拌。 C 開啟液堿計量罐放料閥及打漿釜液堿閥，向釜內(nèi)加入定量液堿，進行打漿操作 。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 9 D 待物料溶解后，投入助劑，催化劑，打漿均勻后，開啟相應(yīng)轉(zhuǎn)料閥及氣動泵將物料轉(zhuǎn)入指定醚化釜內(nèi)。 停車操作 1 正常停車 若打漿完畢，則關(guān)閉所有閥門。 將物料密閉在釜內(nèi)，待開車時再處理。 2 緊急停車 關(guān)閉所有進料閥門，待處理。 醚化 工藝流程簡述 加料完畢后，密閉反應(yīng)釜，沖氮兩次排氣。之后開始升溫操作。待溫度升至8085 ℃，然后通入氯甲烷。期間中 控 PH 在 911 范圍內(nèi)，通過滴加液堿來維持此 PH。醚化反應(yīng) 810 h。然后取樣檢測 3,6二氯水楊酸的未轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)完畢降溫至 80 ℃ ，排空氯甲烷氣體，然后轉(zhuǎn)入堿解脫醇釜。 氯甲烷從罐區(qū)用泵轉(zhuǎn)入計量罐，之后和儲罐斷開。氯甲烷，液堿分別設(shè)和釜的平衡管線。 主要設(shè)備一覽表 : 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 10 序號 名稱 指標 備注 1 充氮排氧壓力（ Mpa） 排氣兩次 2 醚化反應(yīng)溫度 （℃） 8991 3 醚化反應(yīng)壓力（ Mpa） 4 醚化反應(yīng)時間（ h） 1012 根據(jù)未轉(zhuǎn)確定 5 醚化反應(yīng) pH 6 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 7585 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 11 工藝框圖 開車前準備工作 1 檢查反應(yīng)釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。 2 檢查電器儀表是否正常。 3 檢查設(shè)備是否正常。 4 檢查各閥門開關(guān)及管道是否正常。 操作 A 氯甲烷備料 首先打開相應(yīng)氯甲烷計量罐與儲罐的氣相平衡閥，然后打開計量罐進料閥及備料泵出口閥，開啟氯甲烷備料泵將物料備入計量罐。至規(guī)定重量后，關(guān)閉泵，進料閥，泵出口閥，然后關(guān)閉氣相平衡閥。 B 打漿液轉(zhuǎn)料至