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氧化羰基化合成碳酸二甲酯畢業(yè)論文(參考版)

2025-06-22 13:35本頁面
  

【正文】 氧氣、一氧化碳和二甲醚合成碳酸二甲酯[D].~32[D].~3020. 碳酸二甲酯合成工藝進展[.(11):11~14. 甲醇氧化羰基化CuCl2/C催化劑失活與再生[J]. (1):14~17. 甲醇氣相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究 Ⅰ. 催化劑的制備及反應性能[J]. 燃料化學學報. 1997年. 25(4):124~127。 現(xiàn)代化工. 1993. (11):11~14. 甲醇氧化羰基化CuCl2/C催化劑失活與再生[J]。陜西師范大學。碳酸二甲酯的生產(chǎn)、應用及發(fā)展[J].~8[J].~16[J].天然氣化工(C1化學與化工).~435. [D].~21。在這三年里,有家的溫暖,有人間的溫情,并且學會了許多知識,對未來生活有了方向和信心!最后,祝愿張老師工作順利,身體健康!祝愿同學們都能找到一份自己理想的工作。老師一絲不茍的作風,嚴謹求實的態(tài)度,踏踏實實的精神,不僅授我以文,而且教我做人,雖歷時三載,卻給以終生受益無窮之道。我感謝所有授過我課的老師,無論是基礎課老師還是專業(yè)課老師。我很感謝張老師的悉心指導,也感謝各組員的點點付出,如果沒有張老師和組員們的幫助,我是很難完成這份設計的。最終經(jīng)張老師的悉心指導和幫助,我完成了這份大學里最后的作業(yè)。致 謝我組的畢業(yè)設計題目為:氣相氧化羰基化合成碳酸二甲酯。而且大大提高了動手的能力,使我充分體會到了在創(chuàng)造過程中探索的艱難和成功時的喜悅。此外,還得出一個結論:知識必須通過應用才能實現(xiàn)其價值!有些東西以為學會了,但真正到用的時候才發(fā)現(xiàn)是兩回事,所以我認為只有到真正會用的時候才是真的學會了。我的心得也就這么多了,總之,不管學會的還是學不會的的確覺得困難比較多,真是萬事開頭難,不知道如何入手。通過這次畢業(yè)設計,我才明白學習是一個長期積累的過程,在以后的工作、生活中都應該不斷的學習,努力提高自己的知識和綜合素質。通過這次畢業(yè)設計使我明白了自己原來知識還比較欠缺。在沒有做畢業(yè)設計以前覺得畢業(yè)設計只是對這幾年來所學知識的單純總結,但是通過這次做畢業(yè)設計發(fā)現(xiàn)自己的看法有點太片面。產(chǎn)品質量提高了,成本降下來了,DMC才有可能真正替代高毒廉價的硫酸二甲酯,才可能贏得市場。(4)加大DMC下游產(chǎn)品的開發(fā),提高國內市場的總體容量,有條件的企業(yè)應改變以前產(chǎn)品全部商品化的模式,在企業(yè)內部實現(xiàn)產(chǎn)品的下游延伸加工,從而提高市場的抗風險能力;(5)建設暢通的出口銷售渠道,努力開拓國際市場,繼續(xù)擴大出口; (6)提高技術水平,降低生產(chǎn)成本 技術水平的高低構成了DMC產(chǎn)品的核心競爭力。(2)加速實驗室的研究成果的轉化,通過中式,實現(xiàn)DMC的工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn),為碳酸二甲脂的大量應用提供必要的條件。目前DMC的市場尚不大,它的價格高于光氣和硫酸二甲脂,尚不能大量的代替光氣和硫酸二甲脂,用途僅限于特殊領域,我國的DMC的產(chǎn)量很少,工藝技術路線還純在一定的問題,每年尚需一定量的進口。江蘇太倉從意大利ENI集團引進DMC合成卡巴呋喃殺蟲劑生產(chǎn)裝置已建成(目前使用進口DMC),有的聚碳酸酯廠正被改造為非光氣生產(chǎn)工藝,我國DMS年需求量在3萬噸以上,這些都為未來國內DMC市場開拓了巨大空間。 DMC應用現(xiàn)狀及前景 目前,國內對DMC的應用研究也在不斷擴大與深入,同時也引進了有關的生產(chǎn)技術。“清潔生產(chǎn)”、“綠色化工產(chǎn)品”是21世紀化工行業(yè)發(fā)展的趨勢。而目前全世界汽油消費量超過2億噸,若10%的汽油消費量采用DMC添加劑則需DMC 60萬噸/年左右。 添加劑領域的潛在需求 隨著煤氣化、天然氣蒸汽轉化技術的進步及甲醇裝置大型化的發(fā)展,合成DMC的原料甲醇和CO成本進一步下降,加之DMC裝置規(guī)模擴大帶來的規(guī)模效益,可以預測,DMC生產(chǎn)成本將進一步下降;同時市場供求矛盾的緩解也將使DMC最終定位在一個較為合理的“平衡點”上,使DMC進入汽油添加劑這一巨大潛在市場領域成為可能。 未來市場需求及潛在需求分析 光氣和DMS的潛在需求DMC的化學反應,囊括了光氣和DMS在化工用途中的絕大部分反應。目前國內總需求量大約10萬噸,生產(chǎn)量包括新投產(chǎn)裝置不足2萬噸,每年需要大量進口,際上需求量在20萬噸以上,特別是碳酸二甲酯深加工的下游產(chǎn)品-聚碳酸酯、聚氫酯、液油添加劑、高能電池電解液等市場發(fā)展迅速,市場需求潛力巨大,-5萬噸。另外在用作液油添加劑也有較好的前景。如聚碳酸酯是一種重要的工種塑料,我國僅有少量生產(chǎn),主要依靠進口,2001年進口量突破20萬噸。目前中國的碳酸二甲酯主要用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體,長期依靠進口。 華東理工大學利用自己開發(fā)的以國產(chǎn)PC為原料的酯交換法技術,在安徽阜陽、南化公司、河南濮陽等地建設了幾套規(guī)模不同的裝置。 我國目前DMC生產(chǎn)企業(yè)有十余家,除一些光氣法裝置外,新建了幾套酯交換法裝置,但生產(chǎn)能力均不大。 國內生產(chǎn)情況 國外DMC主要生產(chǎn)廠家公司產(chǎn)能/噸?年生產(chǎn)方法美國PPG1000光氣法法國SNPE2000光氣法德國BASF2000光氣法意大利ENl12000液相氧化羰化法日本Daicl6000液相氧化羰化法日本宇部興產(chǎn)3000氣相氧化羰化法意大利ENI公司曾與意大利AGIP公司合作,向美國轉讓液相法技術,ENI公司1990年與日本Mitsu石油公司合作成立了Mites公司,用ENI技術生產(chǎn)DMC,并致力于在遠東開拓DMC及其衍生物市場。 西歐、日本、美國是世界上主要的DMC生產(chǎn)國家和地區(qū)。 DMC生產(chǎn)狀況 國外生產(chǎn)狀況近年來碳酸二甲酯的應用受到了越來越廣泛的重視,DMC作為化工合成的“新基塊”應用范圍很廣,光氣和DMS是重要的羧基化和甲基化劑,反應活性高,但屬劇毒試劑,同時,光氣及DMS在化工生產(chǎn)過程中副產(chǎn)HCL,硫酸鹽或氯化物,污染嚴重而DMC可代替者兩種試劑。DMC廢水精餾塔甲縮醛甲醇甲縮醛精餾塔DMC精餾塔閃蒸罐反應器預處理預精餾塔 進料 弛放 氣體循環(huán)甲醇循環(huán)氣體 氣體 液體 塔釜 塔頂 塔釜廢水 塔釜 塔頂 塔頂 塔頂 塔釜 氣相氧化羰基化合成DMC工藝流程圖第五章 DMC的發(fā)展前景及展望碳酸二甲酯(dim ethyl crbonate,DMC),是一種重要的有機合成中間體,分子結構中含有羰基、甲基和甲氧基等官能團,具有多種反應性能,在生產(chǎn)中具有使用安全、方便、污染少、容易運輸?shù)忍攸c。廢水及DMC精鎦分離 采用精鎦的方式分離DMC和水,含DMC和水的混合物從預精鎦塔流出后進入,塔頂有冷凝器,塔底有再沸器。 預精鎦分離 此工藝中液相物質中的甲醇和甲縮醛,DMC和H2O形成共沸物,先使用預精鎦塔將產(chǎn)物中的四種液相混合物分離成輕質液相甲醇和甲縮醛及重質液相DMC和水兩部分,由于從閃蒸罐出來的物流中含有少部分氣體,選擇在預精鎦塔的頂部放空。選擇極少一部分弛放,為防止CO2等在循環(huán)器中積累,其余氣體回流到反應器中繼續(xù)反應。② 分離階段 反應完成后反應液中含有: 主反應產(chǎn)物:DMC和H2O 未完全反應的反應物:CH3OH,CO2和O2 保護氣體:N2 副產(chǎn)物:甲縮醛和CO2 為了能夠充分利用原料,提高原料的利用率,需要將未反應的甲醇,O2,CO循環(huán)到DMC反應器中繼續(xù)反應,而氣液則可通過閃蒸進行分離,由于甲醇和甲縮醛還有水和DMC 可以形成共沸物,因此甲醇回收和DMC的分離需要通過精餾來完成。① 合成階段合成階段包括預處理和反應階段。預精餾塔塔頂蒸出的主要是甲醇和甲縮醛,蒸出后繼續(xù)進入甲縮醛精餾塔分離甲醇和甲縮醛,其中塔釜獲得甲醇繼續(xù)回收使用,塔頂?shù)玫郊卓s醛。經(jīng)過這一處理大部分的CO,O2,H2O(g),CO2和N2 從閃蒸罐上部蒸出,其中還有少量的DMC和甲縮醛,這部分氣體按一定的比例一部分進入反應器循環(huán)使用,一部分弛放。副反應如下:2CH3OH+CO=(CH3O)2+O2 (4—2) 2CO+O2=CO2 (4—3) 由于反應放熱,通過熱導油換熱,將溫度控制在所需溫度。② 此方法原料便宜,易得到,投資少,工藝簡單。一方面可以為化工及石化行業(yè)提供綠色產(chǎn)品。此方法采用氣固相反應,既避免了液相泥漿法中催化劑的分離,又避免了亞硝酸酯法中NO的有毒氣體的使用,使反應過程變地簡單。該工藝使用CuCl2負載于活性炭上制備的催化劑。(5) 作為未來極有發(fā)展前途的技術,氣相直接法的工業(yè)應用,將會對其未來的發(fā)展,以及DMC的合成工藝,以及其他方面的影響。(3) 避開了酯交換法的原料的原料爭奪,及副產(chǎn)品市場上的爭奪,市場風險減小。其中理由如下:(1) 直接氣相法工藝簡單,并且克服了液相氧化羰基化法的缺陷。結果表明,在常壓的條件下采用固定床反應器,催化劑對甲醇和一氧化碳的選擇性比較高,助劑加入和不同載體對催化劑的活性具有明顯的影響。 催化劑的選擇該技術以浸漬過氯化甲氧基酮/吡啶絡合物的活性炭作主催化劑,氯化鉀、氯化鎂和氯化鑭等為助催化劑,反應條件100150℃,壓力2MPa,含甲醇、一氧化碳和氧氣的氣態(tài)物流在通過裝填該催化劑的固定床反應器時合成碳酸二甲酯。間歇法(甲醇一次加料,反應氣體CO、O2一次加料)實驗研究表明,催化劑用量在實驗范圍內對碳酸二甲酯生成量影響不大,隨著溫度升高碳酸二甲酯含量隨之增加,但超過90℃后基本不變,反應溫度在90~100℃為宜。反應在永磁旋轉攪拌高壓釜中進行.~,反應溫度80~120℃,甲醇每次用量400mL,~。日本大阪大學以金屬硒為催化劑研究甲醇、一氧化碳和氧在常溫常壓下反應生成碳酸二甲酯。反應的最佳溫度為90℃,壓力為1MPa。美國德士古公司以甲氧基氯化亞銅為催化劑,添加丙酰胺,研究甲醇氧化羰基化制碳酸二甲酯。干燥過的催化劑含Cu %~%(重量)。 國內外合成DMC使用的催化劑主要原料為CO,氧氣甲醇。該技術以浸漬過氯化甲氧基酮/吡啶絡合物的活性炭作主催化劑,氯化鉀、氯化鎂和氯化鑭等為助催化劑,反應條件100150℃,壓力2MPa,含甲醇、一氧化碳和氧氣的氣態(tài)物流在通過裝填該催化劑的固定床反應器時合成碳酸二甲酯。在反應過程中,氧濃度始終保持在爆炸極限以下。意大利埃尼集團開發(fā)的氣液固三相反應,采用氧化亞銅催化劑,在淤漿床反應器中進行,反應溫度90~120℃,壓力2~3MPa。第四章 氣相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的工藝流程 工藝流程的概述 工藝的發(fā)展自70年代以來,目外用甲醇和一氧化碳為原料直接合成碳酸二甲酯的技術發(fā)展很快。(8) 從選擇性,收率及轉化率來看,液相法和酯交換法的比較高。(6) 從操作壓力來看氣相法和酯交換法接近常壓操作。(3) 從所使用的催化劑的經(jīng)濟性來看,甲醇氧化羰基化法和酯交換法比較實用。 幾種工藝條件的比較(1) 光氣甲醇法作為古老的生產(chǎn)方法,由于光氣劇毒,腐蝕設備以及生產(chǎn)過程中存在三廢處理問題,再加上受到一些環(huán)保法規(guī)的限制,幾十年來無重大發(fā)展,只能維持小規(guī)模生產(chǎn),現(xiàn)已經(jīng)
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