【正文】 （3）通過XRD射線衍射儀、紅外光譜法對產(chǎn)品進行了定性分析，并通過酸堿滴定的方法分析產(chǎn)品的酸值。結(jié) 論（1）本研究采用溶膠凝膠法，以檸檬酸為絡合劑合成不同金屬原子配比的銻鎢雜多酸鹽催化劑，實驗檢測說明在原料原子摩爾比為n(Sb):n(W)=:9條件下，在最佳焙燒溫度600 ℃條件下焙燒，制得銻鎢雜多酸鹽催化劑，該條件下的催化劑活性最高。 均苯三甲酸標樣和產(chǎn)物的對照紅外光譜圖見圖 。純物質(zhì)的譜圖可在相同的制樣方法和實驗條件下自己測得，盡管查閱標準譜圖集比較方便，但由于制樣方法、實驗條件存在誤差，相對來說，自己制得的譜圖更有利于校驗。 上述讀譜只是參照典型譜圖，做出的分析。在 3030 cm1附近出現(xiàn)了 CH 伸縮振動及 16001500 區(qū)出現(xiàn)了 C=C伸縮振動，可判斷出苯環(huán)的存在；3005cm1處出現(xiàn)的應是OH 的特征峰，吸收帶非常寬，這是形成氫鍵而締合的OH 伸縮振動，成一系列多重疊峰，并與 CH 伸縮振動重疊的結(jié)構(gòu)。取試樣 ，在瑪瑙研缽中研細，再加入 100200mg 磨細干燥的溴化鉀粉末，混合均勻后，加入壓膜內(nèi)，在壓力機中邊抽氣邊加壓，將其制成厚 1mm，直徑為 10mm 的薄片，取出薄片加入儀器光束中進行測定。當n(Sb):n(W)=:9時酸值最大為663mgKOH/g,因此催化劑的最佳配比為n(Sb):n(W)=:9。 稱得n(Sb):n(W)=:9的固體產(chǎn)品的質(zhì)量為 消耗的標準液體積 ml（三次滴定的平均值） 代入式 21 得到樣品的酸值為：對每個試樣滴定 6 次，計算固體產(chǎn)品酸值的平均值。原子配比改變了催化劑的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)，從而改變了催化劑的穩(wěn)定性。由圖可知，原子配比對催化劑的性能有較大影響。均為該催化劑的特征衍射峰，、表明在Sb2O3WO3界面上發(fā)生了表面化學反應。均為該催化劑的特征衍射峰，、表明在Sb2O3WO3界面上發(fā)生了表面化學反應。均為該催化劑的特征衍射峰，、表明在Sb2O3WO3界面上發(fā)生了表面化學反應。均為該催化劑的特征衍射峰，其對應的衍射波強度分別為477692447，表明在Sb2O3WO3界面上發(fā)生了表面化學反應。取試樣 ，在瑪瑙研缽中研細，再加入 100200mg 磨細干燥的溴化鉀粉末，混合均勻后，加入壓膜內(nèi)，在壓力機中邊抽氣邊加壓，將其制成厚 1mm，直徑為 10mm 的薄片，取出薄片加入儀器光束中進行測定。反應后的物料除產(chǎn)品均苯三甲酸外，還有少量的二酸（5甲基間苯二酸）、一酸（3,5二甲基苯甲酸）、溶劑等雜質(zhì)須經(jīng)一系列后處理方可得到精產(chǎn)品，采用過濾、洗滌，結(jié)晶得到均苯三甲酸。(13) 儀器冷卻5 min按關(guān)機鍵關(guān)機。(11) 逆時針旋轉(zhuǎn)High voltage按鈕，ready燈滅alarm燈亮。(9) 保存完畢按下下方opendoor按鈕，依照上述方法檢測下一個2號催化劑。(7) 將1號催化劑粉末放入盛放樣品的托盤表面輕輕壓平，按XRD儀器下方opendoor按鈕，打開儀器門，將盛有樣品的托盤放入XRD托盤，關(guān)閉XRD儀器門，開始檢測儀器自鎖。到90176。運行D8tooks運行軟件，點擊online start按鈕，繼續(xù)點擊on/off按鈕，實現(xiàn)計算機與XRD儀器的聯(lián)機。(3) 順時針扭動高壓旋鈕High voltage，加高電壓，Ready燈全亮。 XRD檢測具體操作步驟如下：(1) 打開水冷機和電腦。更換催化劑重復(1)~(6)步驟，通過氣體生成量初步對比出較好的催化劑，將得到的產(chǎn)品進行紅外色譜檢測，確定得到含均苯三甲酸的產(chǎn)物。 氧化反應實驗步驟(1) 制得的催化劑壓片之后裝入氣固相催化反應裝置，催化劑用量約10ml，用同體積的石英棉裝在反應管（φ8mm）恒溫段上方。 用大量去離子水反復洗滌沉淀至KBr徹底清除( 洗滌液用AgNO3溶液檢測無沉淀生成) 。 將仲鎢酸銨加入70℃熱水中，添加少量檸檬酸，待仲鎢酸銨完全溶解后，在70℃恒溫水浴中攪拌該溶液1h，然后滴加酒石酸銻鉀溶液，液體顏色由無色變成淡黃色，最終變?yōu)樽睾稚坏渭油戤吅?，繼續(xù)恒溫攪拌6h，得到一種濕凝膠。而本實驗產(chǎn)生溶膠凝膠過程機制主要成分是絡合物，就是通過絡合劑將金屬離子形成絡合物，在一定條件下形成溶膠，進一步處理得到凝膠，最后經(jīng)過熱處理得到最終的銻鎢雜多酸鹽催化劑。銻鎢雜多酸鹽催化劑的合成采用的是溶膠凝膠法[24]，其化學過程是首先將原料分散在溶劑中，然后經(jīng)過水解反應生成活性單體，活性單體進行聚合，開始成為溶膠，進而生成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠，然后經(jīng)過干燥和熱處理制備出所需要的產(chǎn)品。綜合考慮各種儀器分析方法[23]，采用XRD射線衍射儀，紅外光譜分析方法進行產(chǎn)品的定性分析，并選擇酸值滴定進行產(chǎn)品的定量分析。制備各種標準單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照，從而確定物質(zhì)的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。（3）XRD射線衍射儀XRD即Xray diffraction，分析其衍射圖譜，獲得產(chǎn)品的成分、內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息，以此來分析物質(zhì)的性能[21]。利用酸堿滴定的方法分析產(chǎn)品的酸值，能夠有效的分析產(chǎn)品酸值，控制產(chǎn)品質(zhì)量指標，分析產(chǎn)品產(chǎn)率。（2）酸值滴定酸值是表示油脂類、聚酯類、石蠟等有機物質(zhì)中含有游離酸的一種指標。分析對象多為有機物，在測定過程中不會破壞樣品的物理化學性質(zhì)，所需樣品少，制樣簡單，不需化學試劑，分析速度快，可直接分析粉末顆粒、半固體、液體等樣品。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜，分子越大，紅外譜帶也越多。分子的振動和轉(zhuǎn)動的能量不是連續(xù)而是量子化的。當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動（例如伸縮振動和變角振動）。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。 （1）紅外光譜分析用紅外光譜儀器吸收光譜法定性或定量分析有機物和無機物含量，分析分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵[19]。此工藝主要由均三甲苯氧化反應、均苯三甲酸提純凈化以及溶劑和催化劑的回收再利用三部分構(gòu)成[18]。 與液相氧化法相比，氣液相空氣氧化法的優(yōu)勢在于使用了價廉易得的空氣作氧化劑，從而降低了原料成本。 高錳酸鉀氧化法反應過程中產(chǎn)生大量的廢水、廢物[MnO2]，后處理困難，并且，收率較低，環(huán)境污染嚴重，該方法的使用正在逐漸減少。該方法主要涉及的化學反應為： （13）公認的均三甲苯氣液相催化空氣氧化合成均苯三甲酸的反應歷程為： (14) 硝酸氧化法需要消耗大量的硝酸，成本高且對設備有腐蝕；對目的產(chǎn)品的選擇性差；溶劑為水，氧化效果差；含氮化合物會污染產(chǎn)物，產(chǎn)品精制難度大[17]；嚴重污染環(huán)境且易爆，危險性大。 美國 MidCentury 公司[15]在 1964 年提出用氣液相催化空氣氧化法由均三甲苯合成均苯三甲酸，后由 Amoco 公司[16]加以改進，并建立了多烷基苯氧化裝置，現(xiàn)已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。同樣是因為成本高，收率較低，環(huán)境污染嚴重等問題，該方法的使用正在逐漸減少。鑒于這些問題，此方法在工業(yè)上已被淘汰。1956 年 Newby發(fā)明的精制方法也用到硝酸來合成均苯三甲酸，后來 Hilms 等在 115℃， 下使用硝酸氧化均三甲苯得到均苯三甲酸等產(chǎn)品。 均苯三甲酸的合成化學名均苯三甲酸，又名1,3,5苯三甲酸英文名稱1,3,5benzenetricarboxylicacid。得到指定成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。 自蔓延高溫合成技術(shù)這種合成技術(shù)是在蘇聯(lián)時期被提出的。蒸發(fā)的物質(zhì)吸收激光能量后溫度再次上升而形成高溫等離子體。由于表面溫差的存在會發(fā)生向材料內(nèi)層的熱擴散。 脈沖激光法脈沖激光法主要用于制備復合金屬氧化物薄膜。水熱合成法是利用高溫、高壓下一些氫氧化物在水中的溶解度大于相應的氧化物的溶解度，將氫氧化物溶入水中的同時析出其氧化物，反應中的氫氧化物可以是通過化學反應在高溫、高壓下產(chǎn)生的，也可以是反應之前加入的