山藥素v的合成研究畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-26 07:34本頁面
【正文】 總之，在這次科研訓練中，我受益匪淺。同時要感謝化學化工學院的領導及老師們在這四年的本科生活中對我的教導與幫助，尤其是輔導員老師無微不至的關心。老師嚴謹求實的治學之風、淵博深邃的學術造詣、謙虛正直的處世之道和踏實積極的工作態(tài)度，是我們終身學習的榜樣，在實驗室的經(jīng)歷將使我終身益。研究的山藥素V化學全合成技術，為山藥素的化學合成進一步提供了依據(jù)。確立了甲基化合成3,4,5三甲氧基苯甲酸、氫化鋁鋰還原、羥基溴代、WittigHorner反應構建山藥素V碳架結構及Pd/C，H2還原的合成方法和工藝條件，總收率為20%。圖 山藥素V的核磁圖譜Fig Nuclear magnetic spectra of batatasinⅤ 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ (m, 1H), (t, J = Hz, 1H), (d, J = Hz, 0H), (s, 1H), (s, 1H), (s, 2H), (s, 3H), (m, 2H). 在山藥素V的核磁圖譜中，對應聯(lián)苯中CH2CH2上的4個氫；（6H）、（3H）分別為6位和1位的OCH3上的氫；；,為苯環(huán)上5位的氫；,為20位的氫；,對應苯環(huán)18位的氫；、17位的氫。、14位的2H, 。,表明為苯環(huán)上6位的2H。芐氧基二苯乙烯的1NMR的圖中，（3H）、（6H）的單峰分別為2位和3位OCH3的氫。芐氧基二苯乙烯（7）的核磁圖譜Fig Nuclear magnetic spectra of 3,4,5methoxy239。反應完全后，過濾用二氯甲烷萃取兩次，合并有機相，用水洗三次，加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾后用旋轉蒸發(fā)儀減壓旋蒸除去二氯甲烷，得粗化合物（1），用乙酸乙酯石油醚（v∶v=1∶6）溶解后， 過400目硅膠層析柱，開始時用乙酸乙酯石油醚（v∶v=1∶6）洗脫，TLC確定洗脫過程，產(chǎn)物（1）在365nm 下不顯示藍色熒光，洗脫完全后用旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸除溶劑，得山藥素V（1）為白色針狀晶體，,收率66%。 山藥素V（1）的合成CH3OHPd/CH2 (）（7）、適量甲醇溶液，為黑色渾濁液。反應完全后加入少量水（破壞過量的NaH），水層用二氯甲烷萃取兩次，合并有機相，用水洗三次，加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾后用旋轉蒸發(fā)儀減壓旋蒸除去二氯甲烷，得粗化合物（7）。室溫反應3h。減壓蒸去過量的亞磷酸三乙酯，冷卻，將殘余物加入到約40mL THF中，0℃()NaH，反應5min后。于125℃油浴加熱反應5 h。 3,4,5三甲氧基239。加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液旋干，干燥為白色雪花狀，瓶底為淺黃色。反應結束后，冷卻，滴加約20mL水(破壞過量的三溴化磷)，溶液變?yōu)槿榘咨?，分出水層? 3,4,5三甲氧基芐基溴（5）的合成CH2Cl2PBr3 ()（4），加入二氯甲烷溶劑溶解，溶液為無色，放于冰水浴中，攪拌5min （ ,)加入到燒瓶中，溶液變?yōu)闇\黃色，在冰水浴中繼續(xù)反應30min后，移至常溫（約1015℃）反應兩個小時。加入適量無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液旋干。用水和乙醇(20：1)重結晶，抽濾，干燥，得白色針狀結晶，．12％。五種山藥素如下： Batatasin Ⅰ Batatasin ⅡBatatasin Ⅲ Batatasin Ⅳ Batatasin Ⅴ圖 山藥素的結構 The structure of Batatasins 2 實驗部分 試劑與儀器 主要試劑 3，4，5三羥基苯甲酸 分析純 二氯甲烷 分析純 天津市科密歐化學試劑有限公司 亞磷酸三乙酯（98%） 天津市富宇精細化工有限公司 四正丁基碘化銨 分析純 國藥集團化學試劑有限公司 四氫呋喃 分析純 天津市科密歐化學試劑有限公司 無水乙醇 分析純 天津市德恩化學試劑有限公司 無水硫酸鈉 分析純 天津市科密歐化學試劑有限公司 硫酸二甲酯 分析純 上?？七_化工有限公司 氫氧化鈉 分析純 三溴化磷 化學純 國藥集團化學試劑有限公司 DMF 分析純 天津基準化學試劑有限公司 Pd/C(%，含Pd量5%） NaH(60%) 分析純 乙酸乙酯 分析純 天津市德恩化學試劑有限公司 石油醚 分析純 天津光復精細化工研究所 柱層層析硅膠 300400目 青島海洋化工廠 儀器 ZF7A手提式紫外分析儀 鞏義市予華儀器有限責任公司 SHBIII循環(huán)水時多用真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司 RE2000B旋轉蒸發(fā)儀 鞏義市予
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