fxhx絡(luò)合滴定法ppt課件(參考版)
2025-05-08 18:05本頁(yè)面
【正文】 本 章 作 業(yè) p132 2， 3， 5， 6， 7 p133 9， 10 p134 17 p135 19 絡(luò)合滴定小結(jié)（舉例） 絡(luò)合滴定小結(jié) 本 章 作 業(yè) p132 2， 3， 5， 6， 7 p133 9， 10 p134 17 p135 19 。例如 Na+、 K+、 SO42— 、PO43— 、 CN— 。 → 置換出金屬離子： 2Ag+ + Ni（ CN） 42－ ＝ 2Ag（ CN） 2－ + Ni2+ → 置換出 EDTA： MY + L = ML + Y SnY + 6F = SnF62 + Y 絡(luò)合滴定方式及其應(yīng)用 例如用絡(luò)合滴定法測(cè)定 Al3+、 Ti（ Ⅳ ）、 Pb2+、 Zn2+混合液中 Al3+、 Ti（ Ⅳ ）的各自含量。 → 調(diào)節(jié)溶液 pH至 5~6 → 二甲酚橙 ，用 Zn2+過(guò)量 Y標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定 。 絡(luò)合滴定方式及其應(yīng)用 2 返滴定法 反應(yīng)緩慢、干擾指示劑、易水解的離子， 如 Al3+、 Cr3+、 Co2+、 Ni2+、 Ti（ Ⅳ ）、Sn（ Ⅳ ）等。 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 4 氧化還原掩蔽法 利用氧化還原反應(yīng)改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除干擾的方法，稱(chēng)氧化還原掩蔽法 。 例如 ， 在強(qiáng)堿溶液中用 EDTA滴定 Ca2+時(shí) ， 強(qiáng)堿與 Mg2+形成 Mg(OH)2沉淀而不干擾 Ca2+的滴定 ， 此時(shí) OH就是 Mg2+的沉淀掩蔽劑 。 如果原溶液是堿性 ， 應(yīng)先酸化后再加入 ，否則已水解的高價(jià)金屬離子不易被它掩蔽 。 → 三乙醇胺 在堿性溶液中掩蔽 Fe3+、 Al3+、Ti(IV)、 Sn(IV)和少量 Mn2+等。 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 → 1,10鄰二氮菲 在 pH=5~6時(shí)掩蔽 Cu2+、 Ni2+、Zn2+、 Cd2+、 Hg2+、 Co2+、 Mn2+ 與 Fe2+形成的螯合物呈深紅色干擾測(cè)定。 → 草酸 在氨性溶液中掩蔽 Fe3+、 Al3+、 Mn2+等 。 → 酒石酸 在氨性溶液中掩蔽 Fe3+、 Al3+后 ， 用 Y滴定 Mn2+。 → 檸檬酸 在近中性溶液中掩蔽 Bi3+、 Cr3+、 Fe3+、Sn(IV)、 Th(IV)、 Ti(IV） 等用 Y滴定 Cu2+、Hg2+、 Cd2+、 Pb2+和 Zn2+。 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 → 氟化物（ NH4F或 NaF） 當(dāng)溶液中 Al3+、 Ti(IV)、 Zr(IV)、 Sn(IV)、Th(IV) 中的一種離子與其他干擾離子共存時(shí)，先用 EDTA將他們完全絡(luò)合，再加入 NH4F，由于形成穩(wěn)定的氟絡(luò)合物，故 EDTA絡(luò)合物完全被破壞，從而釋放出相當(dāng)量的 EDTA，用金屬鹽類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出來(lái)的 EDTA ，即可測(cè)得該離子含量 。 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 → 掩蔽劑 KCN 在堿性條件下使用 ,氰化物劇毒，其廢液污染環(huán)境 , 已較少使用。 另外取一份溶液 ， 加入苦杏仁酸 ， 則只能釋放出TiY中的 EDTA， 這樣可測(cè)得 Ti量 。 當(dāng) Al3+， Ti(IV)共存時(shí) ， 首先用 EDTA將其絡(luò)合 ， 使生成 AlY和 TiY。于滴定 Pb2+后的溶液中加甲醛(或三氯乙醛 ), Zn（ CN） 42被解蔽而釋放出 Zn2+，然后用 EDTA滴定釋放出來(lái)的 Zn2+。 X為解蔽劑。 例如，溶液中含有 Al3+， Zn2+，則先在酸性溶液中加入過(guò)量 Al3+的絡(luò)合掩蔽劑，如 F，再調(diào)至 pH5~6，使 Al3+生成 AlF63后，再用EDTA準(zhǔn)確滴定 Zn2+， Al3+不干擾。加入絡(luò)合掩蔽劑后，使 N與 L形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，降低溶液中 N的游離濃度。 → pH= ， 以 XO為指示劑 ， 滴定 Bi3+； → pH= ， 以六次甲基四胺緩沖溶液 ，XO為指示劑 ， 滴定 Bi3+。 → 選擇其它的氨羧酸絡(luò)合劑或多胺類(lèi)螯合劑 X作滴定劑。NKKNKKaKKNYMYNYMYNYMYMY ????)( NYY aa ?)()( 10][1 ????? ?PbKaaa PbYPbYNYY 絡(luò)合滴定中酸度的控制 本 章 作 業(yè) p132 2， 3， 5， 6， 7 p133 9， 10 p134 17 p135 19 第 3 章 絡(luò) 合 滴 定 法 plexometric titration 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 絡(luò)合滴定方式及其應(yīng)用 提高絡(luò)合滴定選擇的途徑 5)lg ( ?? Kc , 滴定 M時(shí)， N必然產(chǎn)生干擾。 (例 19) ? 以 102 mol)( lglglg F e YF e YHY KKa ??23 1010210][3???? ???? ?FespcKOH 絡(luò)合滴定中酸度的控制 2 分別滴定的酸度控制 時(shí)所對(duì)應(yīng)的酸度作為最高酸度。 39。L1Fe3+溶液，若要求 =， 計(jì)算適宜的酸度范圍 。)( lglglg MYMYHY KKa ?? 絡(luò)合滴定中酸度的控制 → 最低酸度： 水解酸度（ 例 1 1 18） 例 16 用 mol =logKMY 8 查附錄表 10求 pH。 lg（ CMspKMY’） =lg（ CMspKMY） lg（ CNspKNY） =Δ lg（ K’C） ≥ 5 絡(luò)合滴定中酸度的控制 1 單一離子絡(luò)合滴定的適宜酸度范圍
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