絡(luò)合滴定法復習資料(參考版)
2024-09-03 12:30本頁面
【正文】 ]/ αB(H) 。] c(N)=[N]+∑[NBj] + [NY] ≈[N39。] [B39。] [N39。]+[MY] c(Y) =[Y39。]=c(Y)[MY], 可求 [M39。]=c(M)[MY], 可求 [Y39。 ] = [Y 39。 67 混合離子絡(luò)合滴定中的濃度關(guān)系 (思考題 10) M + Y = MY H+ HY N2 N1 N1Y NB B HB H+ A1 HA MOH MA1 OH A2 H+ ? ??K [ M Y]= [ M ] [ Y ] lgK39。 會設(shè)計分析方案 。 絡(luò)合掩蔽及解蔽的應用 。 突躍大小與濃度 、 K?的關(guān)系 ， 可以準確滴定的條件 （ lgcK?≥6） ；金屬指示劑的作用原理 ，EBT、 XO、 SSal、 鈣指示劑的應用 ， 指示劑的封閉 、 僵化及變質(zhì)現(xiàn)象；單一離子滴定時最高酸度與最低酸度的限制 ， 酸堿緩沖溶液的作用 。 絡(luò)合滴定基本原理： 滴定曲線 ， 重點是化學計量點和 177。 pH1滴定 Bi3+: Pb2+ , Ca2+都不絡(luò)合 , c(實際 )c(標定 ), c(Bi)偏低 . 2. 以 Zn2+為基準物質(zhì) , XO為指示劑 , 標定EDTA, 用以測定試液中 Ca2+(Bi3+)含量 . 62 3. 以 Zn2+為基準物質(zhì) , EBT為指示劑 , 標定EDTA, 用以測定試液中 Ca2+的含量 . pH10標定 , Pb2+ , Ca2+都絡(luò)合 , pH10滴定 , Pb2+ , Ca2+都絡(luò)合 , c(實際 )=c(標定 ), c(Ca)無影響 結(jié)論 : 標定與測定條件一致 , 對結(jié)果無影響 . 如何檢查水中是否含有金屬離子 ? 如何判斷是 Ca2+、 Mg2+類 ,還是 Fe3+、 Al3+類 ? 63 應用 : 1. 藥物分析 ★ 生物堿類藥物 ： 嗎啡，咖啡因，麻黃堿 …… 測咖啡因含量： ～ ,碘化鉍鉀與咖啡因生成沉淀 [(C8H10N4O2)H] 2) Pb2+, Zn2+, Ca2+, Mg2+等消耗滴定劑 , 影響準確度 . 60 若配制 EDTA溶液的水中含有 Pb2+, Ca2+, 判斷下列情況對測定結(jié)果的影響 . 1. 以 CaCO3為基準物質(zhì)標定 EDTA, 用以滴定試液中的 Zn2+ (Bi3+), XO為指示劑 . pH10標定 , Pb2+,Ca2+與 EDTA絡(luò)合 pH5滴定 Zn2+, Ca2+不絡(luò)合 , c(實際 )c(標定 ), c(Zn2+)偏低 . pH1滴定 Bi3+: Pb2+ , Ca2+都不絡(luò)合 , c(實際 )c(標定 ), c(Bi)偏低 . (p200)思 15. 61 pH5標定 , Pb2+絡(luò)合 , Ca2+不絡(luò)合 。2H2O (乙二酸四乙酸二鈉鹽 ) 1: 直接配制 , 需基準試劑 , 用高純水 . 2: 標定法 , 基準物質(zhì) :Zn、 Cu、 Bi、 CaCOMgSO4 例 Al3+的測定 Al3+ AlY+Y(剩 ) AlY ZnY pH3～ 4 Y(過 ) ， Δ pH5～ 6 冷卻 XO Zn2+ lgK= lgK= 黃 → 紅 52 : 多種組分存在，欲測其中一種 Al3+ Pb2+ AlY PbY+ Y(剩 ) AlY PbY ZnY AlF63 PbY+Y(析出 ) ZnY AlF63 PbY ZnY pH3～ 4 Y(過 ) ,Δ Zn2+ F △ Zn2+ (測 Al) (測 Al,Pb總量 ) pH5～ 6 冷卻 ,XO 黃 →紅 冷卻 黃 →紅 53 :被測 M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 例 lgK(AgY)= lgK(NiY)= XO? EBT？ 2Ag++Ni(CN)42 2Ag (CN)2+Ni2+ pH=10 氨 緩 Y 紫脲酸銨 MgYEBT+Ca2+ CaY+MgEBT+Ca2+ 例 間接金屬指示劑 Y CaY+MgYEBT 54 E. 間接滴定法 ⑴ 測非金屬離子 : PO43 、 SO42 ⑵ 待測 M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 : K+、 Na+ MgY+Y(剩 ) Mg2+ NH4+ H+溶 Y(過 ) ？ pH10 溶解 Y K+ Mg2+ PO43 MgNH4PO4↓ K2NaCo(NO2)6 三乙醇胺 Al3+, Fe3+… 46 解蔽法的應用 另取一份測總量，則可知 Cu2+量 PbY ZnY Cu(CN)32 測 Zn2+ Pb2＋ Zn2＋ Cu2＋ Pb(A) Zn(CN)42 Cu (CN) 32 PbY Zn(CN)42 Cu (CN)32 測 Pb2+ PbY Zn2+ Cu(CN)32 酒石酸 (A) pH＝ 10 KCN Y↓ HCHO lg β4= lg β3= Y↓ EBT Co2+、Ni2+、Hg2+ Cd2+ 47 FeY lgK(BiY)= lgK(ThY)= lgK(HgY)= lgK(FeY)= lgK(FeY2)= 紅 黃 抗壞血酸 (Vc) 或 NH2OHL1 10－ β1 β4 c(Cd) K(CdY) ?Y(Cd) ?Y(H) 改用 HEDTA, lgK(ZnX)=, lgK(CdX)= ?X(Cd)=1+ = lgK(ZnX’)= = 8, 可以準確滴定 . 使用掩蔽劑 +選擇滴定劑 lgK(ZnY’)=lgK(ZnY)lgαY(Cd)== (8) 45 注意： 1. 掩蔽劑與干擾離子絡(luò)合穩(wěn)定 : ?N(A)=1+[A]?1+[A] ?2 ?大、 c(A)大且 pH合適 (F, pH4。L1 [I]ep= molL1, 計算
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