【導(dǎo)讀】4廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。5取樣：應(yīng)在水源、出廠水、水質(zhì)易受污染的地點(diǎn)，管網(wǎng)末梢和管網(wǎng)系統(tǒng)陳舊部分等，取樣量應(yīng)取足夠三次檢驗(yàn)用量。6檢驗(yàn)周期：每一取樣點(diǎn)，每月取樣檢驗(yàn)應(yīng)不少于一次。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國(guó)藥典2021版二部。不含任何附加劑。麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：取本品分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與。鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。

　　

【正文】 《氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08900)試驗(yàn) ,如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 5ml 制成的 對(duì)照液比較，不得更濃（ %）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品加乙醇制成每 1ml 中含 10mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋成每 1ml 中含 的溶液，作為對(duì)照溶液；照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254 薄層板上，以醋酸乙酯 氯仿－冰醋酸（ 25： 25： ）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（ 254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（ %）。 干燥失重 取本品，照《干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢查 ,在 105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò) %。 重金屬 取本品 ，加水 45ml，微熱溶解后，緩緩加稀鹽酸 5ml，隨加隨攪拌，濾過(guò)，取濾液 25ml，照《重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC09200)檢查 ,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 【含量測(cè)定】 取本品約 ，精密稱(chēng)定，加水 50ml，微熱使溶解、放冷，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液 10 滴，用硫酸滴定液（ ）滴定至顯淡黃綠色，即得。每 1ml 的硫酸滴定液（ ）相當(dāng)于 的 C14H10Cl2NNaO2。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 雙氯芬酸鈉質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01600 頁(yè) 數(shù) 33 【類(lèi)別】 消失鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】 遮光密封保存。 【制劑】 雙氯芬酸鈉腸溶片。 ：同法定規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。 由倉(cāng)庫(kù)管理人員填寫(xiě)“請(qǐng)驗(yàn)單”交由檢驗(yàn)人員抽樣。 檢驗(yàn)人員到倉(cāng)庫(kù)先核對(duì)樣品批號(hào)、數(shù)量、根據(jù)《取樣操作規(guī)程》決定開(kāi)包件數(shù)。 開(kāi)包后檢查外觀，性狀 是否符合規(guī)定，符合規(guī)定，符合規(guī)定抽取足夠三次檢驗(yàn)用的樣品。 ：一年。 ，雙氯芬酸鈉腸溶片消安鎮(zhèn)痛 。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 人工牛黃質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01700 頁(yè) 數(shù) 41 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門(mén) 質(zhì)管部 分發(fā)部門(mén) 生產(chǎn)車(chē)間、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉(cāng) 目 的：制訂人工牛黃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 適用范圍：人工牛黃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間、原輔料倉(cāng)及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 標(biāo) 準(zhǔn)： : 人工牛黃 ： Y07 : 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)： WS3－ 132（ Z－ 122）－ 98 內(nèi)容： 本品為貝斯素、膽酸、豬去氧膽酸、膽紅素、膽固醇、無(wú)機(jī)鹽等配制而成。 [性狀 ] 本品為黃色疏松的粉末，味苦，微甘。 [鑒別 ] （ 1）取本品適量，分為二份，置點(diǎn)滴板上，一份加硫酸，數(shù)分鐘后，顯污綠色，另一份加硝酸，即顯紅色。 （ 2）取本品約 100mg 置 10ml 量瓶中，適量溶液超聲處理使充分提取后，靜置使澄清，用甲醇稀釋至刻度，取上清液。作為供試品溶液。另取膽酸、豬去氧膽酸對(duì)照品，分別加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 4μ l，對(duì)照品溶液各 2μ l， 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以異辛烷－正丁醚－冰醋酸（ 8： 5： 5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 10%磷鉬酸的乙醇溶液，于105℃烘約 5 分鐘。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （ 3） 取 [簽別 ]（ 2）項(xiàng)下的供試品溶液，另取貝斯素對(duì)照品約 30mg * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 人工牛黃質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01700 頁(yè) 數(shù) 42 于 10ml 量瓶中，加甲醇適量超聲處理使充分提取后，用甲醇稀釋至刻度，靜置使澄清，取上清液作為對(duì)照品溶液，照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》(SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 8μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以冰醋酸－甲苯－水（ 10： ： ）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取 出，晾干，噴以 10%磷鉬酸的乙醇溶液，于 105℃烘約 5 分鐘。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （ 4）取本品約 100mg 于 10ml 量瓶中，加水 5ml，超聲處理使充分提取后，用甲醇稀釋至刻度，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液，另取貝斯素對(duì)照品約 30mg 置 10ml 量瓶中，同法處理，取上清液作為對(duì)照品溶液照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》試驗(yàn)。吸取上述供試品及對(duì)照品溶液各 2μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－乙醇－水（ 4： 2： 1： 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，于 105℃ 烘約 10 分鐘 ,噴以 1%茚三銅乙醇溶液，于 105℃烘約5 分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照品包譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn) [檢查 ] 水分：照《水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08500)測(cè)定，不得過(guò)% 豬去氧膽酸：對(duì)照品溶液的配制 精密稱(chēng)取豬去氧膽酸對(duì)照品適量，用甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液。 供試品溶液的配制 取本品約 ，精密稱(chēng)定，置 10ml 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，密塞，振搖，使樣品中豬去氧膽酸溶解，放置，取上清液作為對(duì)照品溶液。 檢查法 照《薄層色譜法標(biāo) 準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，精密量取供試品溶液 4μ l 及對(duì)照品溶液 2μ l，交叉點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以異辛烷－正丁醇－冰醋酸（ 8： 5： 5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 10%磷鉬酸乙醇液，于 105℃烘約 5 分鐘，供試品色譜中，豬去氧膽酸斑點(diǎn)的 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 人工牛黃質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01700 頁(yè) 數(shù) 43 顏色應(yīng)深于或等于對(duì)照品色譜的斑點(diǎn)顏色。 [含量測(cè)定 ] 膽酸 對(duì)照品溶液的制 備 取在 105℃干燥至恒重的膽酸對(duì)照品 ，精密稱(chēng)定，置 25ml 量瓶中，加 60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml含膽酸 ）。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液 、 、 、 與 ，分別置于帶塞試管中，分別加 60%冰醋酸溶液稀釋成 ，加新配制的糠醛水溶液（ 1→ 100）各 ，在冰浴中放置 5 分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸 50ml與蒸餾水 65ml 混合制成） 13ml，混勻，在 70℃水浴中加熱 10 分鐘，迅速移至冰浴中，放置 2 分鐘，以相應(yīng)的試 劑為空白，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC07900)在 605nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定法 取本品約 100mg，精密稱(chēng)定，加 60%冰醋酸溶液數(shù) ml，充分研磨，定量移至 50ml 量瓶中，再加 60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液各 1ml，分別置于甲、乙兩個(gè)帶塞試管中，于甲管中加新配制的糠醛水溶液 1ml，乙管中加水 1ml 作空白，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制項(xiàng)下的方法自“在冰浴中放置 5 分鐘”起，依法測(cè)定吸收度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶 液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得本品中（ C24H40O5）膽酸的百分含量。 本品膽酸（ C24H40O5）按干燥品計(jì)，不得少于 %。 （ 2）膽紅素 對(duì)照品溶液的制備 取膽紅素對(duì)照品約 100mg，精密稱(chēng)定，置 100ml 棕色量瓶中，加氯仿 80ml 超聲處理使充分溶解，加氯仿稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液（ ）精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液 ，置 50ml 棕色量瓶中，加氯仿稀釋至刻度，即為對(duì)照品溶液（每 1ml 中含膽紅素 20μ g） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取膽紅素對(duì)照品溶液 、 、 、 、 ， * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 人工牛黃質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01700 頁(yè) 數(shù) 44 分別置 25ml 棕色量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC07900)在 453nm 處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定法 取樣品 80mg， 精密稱(chēng)定，置 100ml 棕色量瓶中，加氯仿 80ml超聲處理，使充分溶解，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄 去初濾液，取續(xù)濾液，在 453nm 處測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得本品中膽紅素（ C32H26N4O6）的百分含量。 本品含量膽紅素（ C32H26N4O6）按干燥品計(jì)，不得少于 %。 4 廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定標(biāo)準(zhǔn) 5 取樣： 由倉(cāng)庫(kù)管理人員填寫(xiě)《請(qǐng)驗(yàn)單》 (RECWL00300)，交由檢驗(yàn)人員抽樣。 檢驗(yàn)人員到倉(cāng)庫(kù)應(yīng)先核對(duì)樣品批號(hào)，數(shù)量，根據(jù)《取樣操作規(guī)程》決定開(kāi)包件數(shù)。文件編號(hào)為： SOPQC00100 開(kāi)包后檢查外觀性狀是否符合規(guī)定，符合規(guī)定 的抽取足夠三次檢驗(yàn)用的樣品。 ：一年 ：原料藥用于制感冒通片等。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 馬來(lái)酸氯苯那敏 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01800 頁(yè) 數(shù) 31 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門(mén) 質(zhì)管部 分發(fā)部門(mén) 生產(chǎn)部、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉(cāng) 目 的：制訂馬來(lái)酸氯苯那敏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 適用范圍：馬來(lái)酸氯苯那敏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間、原輔料倉(cāng)及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 標(biāo) 準(zhǔn)： : 馬來(lái)酸氯苯那敏 ： Y08 : 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國(guó)藥典 2021 版二部。 內(nèi)容： 本品為 N， N－二甲基－ r－（ 4－氯苯基）－ 2－吡啶丙胺順丁烯二酸鹽，按干燥品計(jì)算，含 C16H19ClN2 C4H4O4不得少于 % 【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味苦。 本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。 熔點(diǎn)：本品的熔點(diǎn)按《熔點(diǎn)測(cè)定法標(biāo) 準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC09100)測(cè)定 ,熔點(diǎn)為 131～ 135℃。 吸收系數(shù)：取本品，精密稱(chēng)定，加鹽酸溶液（稀鹽酸 1ml 加水至 100ml）溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 20μ g 的溶液，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，在 264nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù) ? ?Ecm11%為 212～ 222。 【鑒別】 （ 1）取本品約 10mg，加枸櫞酸醋酐試液 1ml，置水浴上加熱即顯紅紫色。 （ 2）取本品約 20mg，加稀硫酸 1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 馬來(lái)酸氯苯那敏 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01800 頁(yè) 數(shù) 32 （ 3）本品按《紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08000)檢查 ,紅處光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 61 圖）一致。 【檢查】 酸度 取本品 加水 10ml 溶解后，照《 PH 值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08300)測(cè)定， PH 值應(yīng)為 ～ 。 有關(guān)物質(zhì) 取本品加氯仿制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋成每 1ml 中含 的溶液，作為對(duì)照溶液；照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254薄層板上，以醋酸乙酯－甲醇－稀醋酸（ 5： 3： 2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（ 254nm）下檢視。供試品溶液除顯氯苯那敏與馬來(lái)酸兩個(gè)斑點(diǎn)外 ,如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。 易炭化物 取本品 25mg，依法檢查（附錄Ⅷ K），與黃色 1 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。 干燥失重 取本品，照《干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08700)測(cè)定 ,在 105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò) %。 熾灼殘?jiān)? 取本品，照《熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC08600）試驗(yàn)，殘?jiān)坏眠^(guò) %。 【含量測(cè)定】 取本品約 ，精密稱(chēng)定，加冰醋酸 10ml